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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:李明杰
研究生(外文):Ming-Chich Li
論文名稱:近地表臭氧前驅物分析之前濃縮技術改良
論文名稱(外文):n
指導教授:王家麟王家麟引用關係
指導教授(外文):J-L Wang
學位類別:碩士
校院名稱:國立中央大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:93
中文關鍵詞:揮發性有機化合物前濃縮臭氧前驅物
外文關鍵詞:PreconcentrationVOCs
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摘要
本研究針對有機揮發氣體自動化分析系統之吸附機制進行硬體上的改良,在縮減硬體設備支出的同時,更提高了整體系統的解析度,使系統達到極佳的分析效果,同時縮短分析時間。
其中針對高揮發性物種之冷凍捕捉機制,改良方式是以一氣冷散熱模組取代現有之冷卻水循環冷系統,同時縮小乾燥室之體積,使系統在降溫捕捉時,周圍空氣中的水氣凝結不致影響致冷晶片動作與壽命,並使用一體成形之吸附管取代氣動機械汽缸系統,使吸附管不會因為來回移動而受損鬆脫,增加系統元件之可靠性,並在此改良之系統下獲取更穩定的分析數據。
而快速熱脫附技術部份則以非回饋之時序與脈衝輸出來控制驅動加熱絲之110VAC電源,藉此快速加熱吸附管完成熱脫附程序,此技術取代了以溫度程序控制器搭配直流變壓器之熱脫附模式,不但省略了溫度程序控制器與變壓器造成的種種負擔,更成功地大幅提升解析度,進而在不損解析度的分析條件下完成快速分析的目標。
本實驗之兩系統所使用的吸附管皆為內徑較小之不□鋼管且消除非必要之轉接點,有效地降低分析物因無益體積(dead volume)所造成之縱向擴散(longitudinal diffusion),使本實驗在非甲烷碳氫化合物分析上擁有足以媲美大部分商業化系統之解析度或偵測極限。
目錄
摘要I
目錄II
圖目錄VI
表目錄IV
第一章 緒論1
1-1 研究背景1
1-2 研究目的5
第二章 氣冷捕捉系統7
2-1 分析原理7
2-2 回顧過去之降溫捕捉裝置8
2-3 改進之降溫捕捉系統17
2-4 實驗與分析24
2-5 結果與討論33
2-6 結論48
第三章 快速分析系統51
3-1 分析原理51
3-2 回顧過去之熱脫附技術53
3-3 非回饋性加熱機制61
3-4 實驗與分析67
3-5 結果與討論77
3-6 結論86
第四章 總結87
參考文獻89

圖目錄
圖一 機械手臂系統12
圖二 PLOT機械手臂系統標準品13
圖三 乾燥箱機械手臂系統俯視15
圖四 乾燥機械手臂PLOT標準品16
圖五 吸附管外觀比較圖19
圖六 氣冷系統側視23
圖七 前濃縮系統俯視26
圖八 氣冷系統圖28
圖九 實驗流程示意圖30
圖十 三組實驗條件合併圖32
圖十一 氣冷系統 plot-blank34
圖十二 氣冷系統 plot-standard35
圖十三 氣冷系統GCMS標準品36
圖十四 氣冷系統不同濃度之物種檢量線41
圖十五 氣冷系統不同進樣量之物種檢量線42
圖十六 氣冷系統 Realsample45
圖十七 氣冷水冷標準品比較46
圖十八 氣冷水冷真實樣品比較47
圖十九 氣冷PE標準品比較49
圖二十 氣冷PE真實樣品比較50
圖二十一 大口徑吸附管前濃縮系統圖55
圖二十二 大口徑回饋性加熱法工作標準品圖譜57
圖二十三 小口徑吸附管前濃縮系統圖59
圖二十四 小口徑回饋性加熱法工作標準品圖譜60
圖二十五 時序與脈衝圖62
圖二十六 新式加熱絲吸附管63
圖二十七 脈衝加熱前濃縮系統圖66
圖二十八 脈衝加熱軟體界面69
圖二十九 脈衝加熱系統圖70
圖三十 實驗流程30分版74
圖三十一 實驗條件30分版76
圖三十二 一小時分析工作標準品80
圖三十三 半小時分析工作標準品81
圖三十四 脈衝系統四種方式比較85

表目錄
表一 氣冷系統穩定度38
表二 氣冷系統不同濃度檢量線39
表三 氣冷系統不同體積檢量線40
表四 脈衝統測試不同體積檢量線82
表五 脈衝系統穩定度83
參考文獻1. Chameides, W.L., et.al., Science, 241, 1473, 19882. Molina and Rowland, Stratospheric sink for chlorofluoro-methanes : Chlorine atom catalyzed destruction of zone, Nature, 249, 810-812, 1974.3. Molina, L.T. and Molina, M.J., J.Phys. Chem., 91, 433-436, 1987.4. H.N. MacFarland, Am. Ind . Hyg. Assoc. 47 704, 1986.5. M. Tancrede, R. Nilson, L. Zeise, E.A. Crouch, Atoms. Environ. 21, 2187, 1987.6. Fishman, J., et.al., Global Alert: The ozone pollution crisis., 1990.7. Chameides, W. L. , Fehsenfeld, F., Rodgers, M.O., Cardelino, C., Martinez, J., Parrish, D., Lonneman, W., Lawson, D.R., Rasmussen, R.A., Zimmerman, P., Greenberg, J., Middleton, P., Wang, T., Ozone precursor relationships in the ambient air, J. Geophy. Res., 97, 6037~6055, 1992.8. Bowman, F.M. and Seinfeld, J.H., Ozone productivity of atmospheric organics, J. Geophy. Res., 99, 5309~5324, 1994.9. Chameides, W.L., Walker, J.C.G., A photochemical theory of tropospheric ozone, J. Geophys. Res., 78, 8751~8755, 1973.10. Crutzen, P.J., A discussion of the chemistry of some minor constituents in the stratosphere and troposphere, Pure Appl. Geophys., 1385, 106~108, 1973.11. http://www.epa.gov.tw/psi/emcpro.html12. Carter, W.P.L., A detailed mechanism for the gas-phase atmospheric reactions of organic compounds, Atmos. Environ. 24A, 481, 1990.13. Wang, J.L., Ding, W.H., and Chen, T.Y., Source determination of light non-methane hydrocarbons by simultaneous multi-site sampling in a metropolitan area, Chemosphere in press, 1999.14. Wang, J.L., Chang, C.J., Chang, W.D., Chew, C., and Chen, S.W. , Construction and evaluation of automated gas chromatography for the measurement of trace gases in the atmosphere, J. Chromatography A. 844, 259-269, 1999.15. Wang, J.L., Chen, S.W., and C. Chew, Automated gas chromatography with cryogenic/sorbent trap for the measurement of volatile organic compounds in the atmosphere, J. Chromatography A., in press, 1999.16. Rhoderick, G.C., and Miller, W.R., Multipoint calibration of gas chromatograph using cryogenic preconcentration of a single gas containing volatile organic compounds.17. Bertman, S.B., Buhr, M.P., and Roberts, J.M., Automated cryogenic trapping technique for capillary GC analysis of atmospheric trace compound requiring no expendable cryogens : Application to the measurement of organic nitrates, Anal. Chem., 65, 2944~2946, 1993.18. Helmig, D., and Greenberg, J.P., Automated in-situ gas chromatographic-mass spectrometric analysis of ppt level volatile organic trace gases using multistage solid-adsorbent trapping, J. Chromatography A , 677, 123-132, 1994.19. http://www.melcor.com/history.htm20. 蔡正雄,臭氧前驅物連續監測與臭氧生成之光化學探討,碩士論文,國立中央大學 200121. 林彥宏,VOC前濃縮與預警系統之建構,碩士論文,國立中央大學2000.22. S. J. Hawkes, J. Chem. Educ., 60, 393, 1983.23. A .M . Striegel, Longitudinal diffusion in size-exclusion chromatography: a stop-flow size-exclusion chromatography study, J . Chromatogr. A, 932, 21—31 , 2001.24. D. A. Skoog, F. J. Holler, T. A. Nieman, Principles of Instrumental Analysis fifth edition25. S. Mitra, A . Lai, J. Chromatogr. Sci. 33, 285-289 ,1995.26. C. Feng, S. Mitra, Two-stage microtrap as an injection device for continuous on-line gas chromatographic monitoring, J. Chromatogr. A. 805, 169-176, 1998.27. D. Helmig, Air analysis by gas chromatography , J. Chromatogr. A. 843, 129-146, 1999.28. J. Dewulf and H.W. Langenhove, Anthropogenic volatile organic compounds in ambient air and natural waters: a review on recent developments of analytical methodology, performance and interpretation of field measurements , J. Chromatogr. A 843, 163-177, 1999.29. J.L. Wang, S.W. Chen, C. Chew, Automated gas chromatography with cryogenic/sorbent trap for the measurement of volatile organic compounds in the atmosphere, J. Chromatogr. A. 863, 183-193, 1999.30. J.L. Wang, W.L. Chen, Y.H. Lin, C.H. Tsai, Cryogen free automated gas chromatography for the measurement of ambient volatile organic compounds, J. Chromatogr. A. 896, 31-39, 2000.31. J.P. Greeberg, D. Helming, P.R. Zimmerman, J. Geophys. Res. 101 , 14581-14598, 1996.32. J.W. Bottenheim, M.F. Shepherd, Atmos. Environ. 29 ,647-664, 1995.33. T.S. Clarkson, R.H. Martin, J. Rudolph, Atmos. Environ, 31, 3763-3771, 1997.34. N. Moschonas, S. Glavas, Atmos. Environ. 30 , 2769-2772, 1996.35. J.W. Bottenheim, P.C. Brickell, T.F. Dann, D.K. Wang, F. Hopper, A.J. Gallant, K.G. Anlauf, H.A. Wiebe, Atmos. Environ, 31, 2079-2087, 1997.
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