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研究生:鄭曉文
研究生(外文):Sheau-Wen Cheng
論文名稱:PartI亞磷酸釩及磷酸鉬的合成,結構鑑定及性質研究PartII含銠金屬孔洞異相觸媒之製備及其催化性研究
指導教授:李光華李光華引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:國立中央大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:145
中文關鍵詞:亞磷酸釩多孔洞複合觸媒磷酸鉬
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【第一部份 】
中文摘 要
本論文是以有機陽離子當模板利用中溫水熱法合成了二個亞磷酸釩和一個磷酸鉬共三個化合物。如下所列 :
(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (1)
(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (2)
(C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O) (3)
所得化合物均由單晶X-光繞射( SXRD )析定出結構;由粉末
X-光繞射( PXRD )析證實產物純度;由電子儀( EDX )量金屬元素
種類;利用元素分析( EA )以確定化合物中CNH 等元素的比例;
熱重量分析( TGA )究化合物的熱性質。
化合物(1)和化合物(2)為等結構化合物,是由VO6 八面體、HPO3
四面體和PO4 四面體以共用角的方式交錯連接架構成三維的孔洞結
構。此二者化合物皆含有三價釩,其結構由釩氧八面體與磷氧四面體
交錯連接形成架構,自然與一般磷酸釩化合物的結構所不同 。
而化合物(3)為六價鉬化合物,主要由五個MoO6 八面體、二個
HPO4 四面體所組成,每個MoO6 八面體中有二個Mo=O 雙鍵,其中
Mo-Mo 之間有四個以共邊的方式連接,只有一個以共角方式連接,
而與HPO4 四面體則以共角方式連接,陽離子和水分子則座落在簇團
陰離子的四周 。
每個化合物的反應合成條件和影響化合物生成的水熱反應參數
相互之間的關係詳述於第二章、第三章中,將針對每一個化合物的晶
體結構特徵進行描述與討論,以及探討每個化合物的熱性質,第四章
在作個總結 。
【第二部份 】
中文摘要
本論文可分為兩個方向,一是含有機磷配位子之多孔洞複合觸媒材料的製備,二是以此製備之多孔洞複合觸媒材料進行氫化及sizeselectivity 等催化反應之研究。
利用有機配位子(CH3CH2O)3Si(CH2)3PPh2 中-(CH3CH2O)3 官能基可與孔洞材料表面之-OH 官能基反應的性質,將其植入中孔洞之MCM-41 擔體中,形成含有有機配位子之膦官能化MCM-41ü05;汬整 再利用-PPh2 官能基可與過渡金屬均相觸媒分子中金屬配位的特性,將過渡
金屬均相觸媒置入膦官能化MCM-41 之孔洞中,進而形成特殊的多孔洞複合觸媒材料。
此外,以製備含銠金屬錯合物之複合觸媒材料進行
Cyclohexeneü05;汬整 Cyclooctene 和Cyclododecene 的氫化反應,同時藉由上述催化反應之研究,探討製備多孔洞複合觸媒材料能否同時擁有均相觸媒的反應特性及異相觸媒易分離和測試其孔洞觸媒是否有size selectivity 的特點 。


【第一部份 】
目 錄
中文摘要(第一部份)…………………………………………………I
目錄(第一部份)……………………………………………………..III
圖目錄(第一部份)…………………………………………………..VI
表目錄(第一部份)…………………………………………………..VII
第一 章 緒 論……………………………………………………………1
1-1 簡介………………………………………………………..1
1-2 研究方法………………………………………………..4
1-3 水熱合成法……………………………………………..4
1-4 實驗裝置………………………………………………..5
1-5 本論文中所使用的儀器機型……………………………..7
1-6 本論文中所使用的藥品…………………………………..8
1-7 單晶X-光繞射實驗與晶體結構解析……………………..8
1-8 研究成果………………………………………………..12
第二 章 亞磷酸釩化合物的合成、結構與性質之研究……………15
2-1 前言……………………………………………………15
2-2 合成……………………………………………………..15
2-2-1 化合物的反應方法……………………………………15
2-2-2 化合物的合成條件……………………………………16
2-2-2.1 (C3 H10NO)6 [V8 (H2 O)6 (PO4 )2 (HPO3 )12](1)………16
2-2-2.2 (C4 H8 N2 ) 3 [V8 (H2 O)6 (PO4 ) 2 (HPO3 ) 12](2)………17
2-3 分析……………………………………………………..17
2-3-1 單晶X-光繞射(SXRD)分析…………………………17
2-3-1.1 (C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12](1)的晶體結構解
析………………………………………………………18
2-3-1.2 (C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12](2)的晶體結構解
析………………………………………………………19
2-3-2 (C3 H1 0NO)6 [V8 (H2 O)6 (PO4 ) 2 (HPO3 ) 1 2](1)以 及
(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12](2)的晶體結構描述
與討論…………………………………………………20
2-3-3 化合物的分析…………………………………………21
2-3-3-a 元素分析……………………………………………21
2-3-3-b 粉末X-光繞射(PXRD)分析………………………22
2-3-3-c 熱重量分析(TGA)…………………………………22
第三 章 磷酸鉬化合物的合成、結構與性質之研究…………………49
3-1 前言………………………………………………………49
3-2 合成………………………………………………………50
3-2-1 化合物的反應方法……………………………………50
3-2-2 化合物的合成條件……………………………………51
3-2-2.1 (C1 0H1 0N2 ) 2 [(MoO3 ) 5 (HPO4 ) 2 ](H2 O)(3)………51
3-3 分析……………………………………………………..51
3-3-1 單晶X-光繞射(SXRD)分析…………………………51
3-3-1.1 (C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O)(3)的晶體結構解
析………………………………………………………52
3-3-2 (C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O)(3)的晶體結構描述與
討論………………………………………………………53
3-3-3 化合物的分析…………………………………………54
3-3-3-a 元素分析……………………………………………54
3-3-3-b 粉末X-光繞射(PXRD)分析………………………54
3-3-3-c 熱重量分析(TGA)…………………………………55
第四 章 總 結…………………………………………………………76
參考文獻……………………………………………………………..78
【第一部份 】
圖目錄
圖1-1中溫水熱反應器…………………………………………...13
圖1-2反應器內水的填充度與溫度和壓力之關係圖…………...14
(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12](1)反應流程圖…………...23
(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12](2)反應流程圖…………...24
圖A-1(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12](1)結構的局部架構...25
圖A-2(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12]沿[100]的多面體圖...26
圖A-3(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12]沿[010]的多面體圖...27
圖A-4(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12]的X-光粉末繞射圖...28
圖A-5(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12]的熱重分析圖............29
圖B-1(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12](2)結構的局部架構..........30
圖B-2(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12]沿[100]的多面體圖..........31
圖B-3(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12]沿[010]的多面體圖..........32
圖B-4(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12]的X-光粉末繞射圖..........33
圖B-5(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12]的熱重分析圖...................34
(C10H10N2)2[Mo5O15(HPO4)2](H2O)(3)反應流程圖……….........…...56
圖C-1(C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O)(3)結構的局部架構........57
圖C-2(C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O)沿[010]的多面體圖........58
圖C-3(C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O)的X-光粉末繞射圖........59
圖C-4(C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O)的熱重分析圖.................60
【第一部份 】
表目錄
表A-1(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (1)
的晶體數據與資料…………………………………………35
表A-2(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (1)
的原子座標與熱擾動參數…………………………………36
表A-3(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (1)
的非選擇性鍵長及鍵角……………………………………38
表A-4(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (1)
的非等向性溫度因子………………………………………40
表A-5(C3H10NO)6[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (1)
的Linkage motif扵汬整 配位數(CN)及鍵價和(BVS)……………41
表B-1(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (2)
的晶體數據與資料…………………………………………42
表B-2(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (2)
的原子座標與熱擾動參數…………………………………43
表B-3(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (2)
的非選擇性鍵長及鍵角……………………………………45
表B-4(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (2)
的非等向性溫度因子………………………………………47
表B-5(C4H8N2)3[V8(H2O)6(PO4)2(HPO3)12] (2)
的Linkage motif扵汬整 配位數(CN)及鍵價和(BVS)……………48
表C-1(C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O) (3)
的晶體數據與資料…………………………………………61
表C-2(C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O) (3)
的原子座標與熱擾動參數…………………………………62
表C-3(C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O) (3)
的非選擇性鍵長及鍵角……………………………………65
表C-4(C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O) (3)
的非等向性溫度因子………………………………………71
表C-5(C10H10N2)2[(MoO3)5(HPO4)2](H2O) (3)
的Linkage motif扵汬整 配位數(CN)及鍵價和(BVS)……………74
【第二部份 】
目 錄
中文摘要(第二部份)…………………………………………………II
目錄(第二部份)…………………………………………………..IX
圖目錄(第二部份)………………………………………………..XI
表目錄(第二部份)………………………………………………..XII
第一 章 緒 論……………………………………………..……………80
第二 章 MCM-41 之表面化學與管壁修飾方法介紹…………………88
2-1 前言………………………………………………………..88
2-2氧化矽的表面化學…………………………………………88
2-3氧化矽的表面修飾…………………………………………90
2-4 MCM-41 的表面修飾…………………………………………93
第三 章 實 驗…………………………………………………………96
3-1驗藥品………………………………………………………96
3-2驗氣體………………………………………………………97
3-3 實驗氣體………………………………………………………97
3-4 實驗步驟………………………………………………………98
3-4-1 Br(CH2)3Si(OCH2CH3)3 之合成…………………………98
3-4-2 (OCH2CH3)3Si(CH2)3PPh2 之合成………………………98
3-4-3 MCM-41 之合成……………………………………………99
3-4-4 MCM-41-H2O 加水迴流…………………………………100
3-4-5 膦官能化MCM-41 之合成………………………………100
3-4-6 含銠金屬錯合物的複合觸媒材料(MCM-Rh)之合成…100
3-5 氫化反應……………………………………………………101
3-5-1 實驗組A 之氫化反應……………………………………101
3-5-2 實驗組B祥湬ᙓ쵡줠☠☠☠☠☠☠☠☠☠☠☠☠☠☠☀㄀ ㈀ഀ਀㌀ⴀ㔀ⴀ㌀⁛□坽䐀䍹敮氫化反應………………………………………102
3-5-4 對照組之氫化反應………………………………………103
第四 章 結果與討論…………………………………………………104
4-1 MCM-41 之合成……………………………………………104
4-2 有機配位子之合成…………………………………………106
4-3 膦官能化MCM-41(MCM-P)之合成………………………106
4-4煵潴敲楧桴銠金屬錯合物的複合觸媒材料(MCM-Rh)之合成………107
4-5 分析參數及校正曲線………………………………………107
4-6 氫化反應……………………………………………………108
參考文獻………………………………………………………………130
謝 誌…………………………………………………………………..135


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