臺灣博碩士論文加值系統

超音波泥漿取樣法（USS，Ultrasonic Slurry Sampler）是一種將固體樣品導入電熱式揮發器（ETV，Electrothermal Vaporization）的方法，已廣泛且成功地使用在ICP-MS上，相較於傳統固體樣品需經酸消化再進行分析，泥漿取樣法的直接取樣分析可以簡化樣品前處理的繁雜過程，避免於樣品前處理過程中導入污染物及降低易揮發分析物種在消化時之損失等優點，再配合ETV樣品輸入裝置，有樣品傳輸效率佳，所需體積少（＜100μL）等優點。
本研究分為兩部分，第一部份係利用泥漿取樣法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀(USS-ETV-ICP-MS)，直接測定奶粉樣品中Cr、Zn、Cd、Pb，第二部份為泥漿取樣法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀於土壤樣品中V及Cr等元素分析之應用，以建立固體樣品的分析方法。
在ICP-MS分析上須面對光譜性干擾（質量重疊干擾）之問題，其中進行V、Cr及Zn的分析時，這些元素會受到樣品基質中C、Cl、S成分形成的多原子離子所干擾，如35Cl16O+干擾51V、 40Ar12C+、34S18O+干擾52Cr、37Cl16O+干擾53Cr及40Ar12C16O+干擾68Zn等，造成質量重疊，所以在偵測時會受到影響；同時也因為ETV石墨爐本身含有大量的碳，其產生的碳化物多原子離子干擾亦對分析造成嚴重的影響，因此本研究將配合DRC（Dynamic Reaction Cell）系統，以氨氣作為反應氣體，藉著分析物與干擾離子間不同的化學反應，以去除樣品基質及石墨爐所造成的同質量干擾。
研究中探討ETV操作變數、樣品製備、基質修飾劑及DRC系統對分析靈敏度的影響。最後，分別使用標準添加法及同位素稀釋法來定量奶粉及土壤標準參考樣品中分析物濃度，以避免基質不同所造成的靈敏度差異，並證實本實驗所建立的分析方法在實際應用上的可行性。

Determination of metal in milk powder and soil by slurry sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma
mass spectrometry

目 錄
論文摘要……………………………………………………………………...Ⅰ
謝誌…………………………………………………………………………...Ⅱ
目錄…………………………………………………………………………...Ⅲ
圖表目錄……………………………………………………………………...Ⅵ
第一章 感應偶合電漿質譜儀簡介…………………………………………1
第一節、前言………………………………………………………………1
第二節、基本原理……...……………………………………………………2
第三節、功能與限制………………………………………………………9
一、光譜性干擾…………………………………………………………10
二、非光譜性干擾……………………………………………………….10
第四節、DRC原理…………………………………………………………12
第五節、應用………………………………………………………………17
一、同位素測量…………………………………………………………17
二、元素分析……………………………………………………………19
第六節、參考資料…………………………………………………………20
第二章 電熱式揮發裝置簡介……………………………………………….23
第三章 泥漿取樣法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀於奶粉樣品中鉻、鋅、鎘及鉛等元素之分析應用……………………………32
第一節、前言………………………………………………………………32
第二節、鉻、鋅、鎘及鉛之個論……………………………………………35
第三節、實驗部份…………………………………………………………38
一、儀器裝置及操作條件………………………………………………38
二、試劑藥品及溶液的配置……………………………………………43
第四節、奶粉樣品泥漿製備………………………………………………45
第五節、結果與討論………………………………………………………49
一、修飾劑的選擇………………………………………………………49
二、酸及其他試劑對分析物訊號的影響………………………………54
三、泥漿製備之變數對分析物訊號的影響……………………………56
四、DRC系統之最佳化………………………………………………… 61
五、熱解溫度及揮發溫度的選擇………………………………………65
六、樣品定量分析………………………………………………………65
第六節、結 論……………………………………………………………72
第七節、參 考 資 料-…………………………………………………… 73
第四章 泥漿取樣法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀於奶粉樣品中釩及鉻元素之分析應用…………………………………………77
第一節、前 言……………………………………………………………77
第二節、釩及鉻之個論……………………………………………………78
第三節、實驗部份…………………………………………………………80
一、儀器裝置及操作條件………………………………………………80
二、試劑藥品及溶液的配置-……………………………………………84
第四節、土壤樣品泥漿製備………………………………………………85
第五節、結果與討論………………………………………………………87
一、DRC系統之最佳化…………………………………………………87
二、修飾劑的選擇………………………………………………………93
三、熱解溫度及揮發溫度的選擇………………………………………94
四、泥漿製備之變數對分析物訊號的影響…………………………..100
五、光譜(同質量)干擾…………………………………………………104
六、樣品定量分析……………………………………………………..107
第六節、結 論……………………………………………………………112
第七節、參 考 資 料……………………………………………………113

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