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研究生:李尚謙
研究生(外文):Shang-Chien Li
論文名稱:以超音波霧化法製備之銻及鉭摻雜氧化錫薄膜之光電特性
論文名稱(外文):Electro-optical properties of Sb and Ta doped SnO2 thin films derived from an ultrasonic atomization process
指導教授:黃炳淮
指導教授(外文):Bing-Hwait Hwang
學位類別:碩士
校院名稱:國立中山大學
系所名稱:材料科學研究所
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:120
中文關鍵詞:二氧化錫溶膠-凝膠化學霧氣沈積法熱解透明導電薄膜
外文關鍵詞:Transparnet conductive filmSbTin oxideSol-gelpyrolysisATOTaCMD
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本研究採用超音波鍍膜系統。以SnCl4.5H2O, SbCl3, and TaCl4 為溶質,乙醇為溶劑。配置不同Sn4+濃度的溶液、不同Sb/Sn原子比的溶液、不同Ta/Sn原子比的溶液。藉由震盪頻率1.65MHz之超音波裝置的強烈震盪以產生霧氣,霧氣則藉由氮氣的流動,攜帶至已加熱的基材(康寧7059玻璃 )上,因此霧氣可被熱分解。由於此熱解反應,SnO2-x薄膜則就被沈積在基材上了。
實驗包含了六個系列:Sn4+濃度系列、Sb-摻雜系列、Ta-摻雜系列、溫度系列、時效時間系列、霧化率系列。使用XRD、UV-Visible、SEM、Hall-measurement去分析SnO2-x薄膜,然後由這六個系列的分析中,去得到最佳的鍍膜條件。
無時效之溶液的薄膜沈積速率比時效過後之溶液快。溶液霧化率為1.6ml/min時,基材溫度為450 oC,製得未摻雜其他元素之二氧化錫薄膜之電阻率可達2.364×10-2Ω-cm,可見光最大穿透率為78.7%。溶液內Sb/Sn原子比為2%時,基材溫度為525 oC,製得之摻雜Sb的二氧化錫薄膜之電阻率達2.77×10-3Ω-cm,可見光最大穿透率為71%。溶液內Ta/Sn原子比為0.1%時,基材溫度為450 oC,製得之摻雜Ta的二氧化錫薄膜之電阻率達3.917×10-2Ω-cm,可見光最大穿透率為85%。
在本研究內,由超音波霧化法製得摻雜Sb和Ta之二氧化錫薄膜,藉由其特性之鑑定,去詳細地描述和討論其光電性質。
The thin film deposition system using ultrasonic nebulization was adopted in this study. SnCl4.5H2O, SbCl3, and TaCl5 were used as solutes. Ethanol was used as the solvent. Solutions of different Sn4+ concentration, Sb concentration (Sb/Sn atomic ratio) in Sn, and Ta concentration (Ta/Sn atomic ratio) in Sn were mixed. The mist was generated from a solution by the agitation of an ultrasonic device operating at about 1.65MHz. The mist was carried to the heated substrate (corning 7059 glass) by the flow of nitrogen gas so that it was decomposed by heat. SnO2-x films were deposited on the substrate due to the pyrolysis reaction.
The experiment included six series: Sn4+ concentration series, Sb-doping series, temperature series, Ta-doping series, aging time series and nebulization rate series. SnO2-x films were analyzed by XRD, UV-Visible, SEM, and Hall-measurement. The optimum deposition conditions were obtained through analyses of these six series.
The film deposition rate of nonaged solution was faster than aged solution. When the nebulization rate of solution was 1.6 ml/min, the resistivity of undoped SnO2 film obtained with the substrate kept at 450 oC is 2.364×10-2Ω-cm and the maximum transmittance of the visible light is 78.7%. When Sb/Sn atomic ratio in the solution was 2%, the resistivity of Sb doped SnO2 film obtained with the substrate kept at 525 oC is 2.77×10-3Ω-cm and the maximum transmittance of the visible light is 71% . When Ta/Sn atomic ratio in the solution was 0.1%, the resistivity of Ta doped SnO2 film obtained with the substrate kept at 450 oC is 3.917×10-2Ω-cm and the maximum transmittance of the visible light is 85%
In this study, the electro-optical properties of Sb and Ta doped SnO2 thin films derived from an ultrasonic nebulization process were reported and discussed carefully through film characterizations.
摘要Ⅰ
目錄Ⅲ
圖目錄Ⅵ
表目錄Ⅹ
第一章 前言1
第二章 文獻回顧3
2.1 二氧化錫晶體結構3
2.2 超音波霧化原理7
2.3 薄膜光學8
2.3.1薄膜干涉原理8
2.3.2利用UV穿透光譜反求薄膜厚度10
2.4 Hall measurement 原理13
2.5 薄膜之顏色 15
2.6 ATO薄膜之電性最佳轉折點 18
2.7 相圖 22
第三章 實驗方法與步驟27
3.1 超音波霧化裝置29
3.2 準備基材29
3.3 準備溶膠(sol)30
3.4 鍍膜條件設定31
3.5 薄膜分析儀器32
3.6 摻雜雜質的理論載子濃度之模擬計算 36
3.7 二氧化錫薄膜和基材之間的溫度應變之計算37
3.8 二氧化錫薄膜之孔隙度之量測38
3.9 溶液之表面能量測之量測 38
3.10 超音波霧滴和粉粒大小之估計39
第四章 實驗結果40
4.1 C系列40
4.1.1 XRD40
4.1.2 穿透光譜41
4.1.3 SEM44
4.1.4 Hall measurement49
4.1.5 EDS50
4.2 Sb-D系列51
4.2.1 XRD51
4.2.2 穿透光譜52
4.2.3 SEM55
4.2.4 Hall measurement59
4.2.5 TEM60
4.3 T系列63
4.3.1 XRD63
4.3.2 穿透光譜65
4.3.3 SEM67
4.3.4 Hall measurement72
4.3.5 ESCA73
4.4 Ta-D系列75
4.4.1 XRD75
4.4.2 穿透光譜76
4.4.3 SEM79
4.4.4 Hall measurement83
4.5 時效 系列85
4.5.1 XRD85
4.5.2 穿透光譜85
4.5.3 SEM88
4.5.4 Hall measurement91
4.6 霧化率系列92
4.6.1 XRD92
4.6.2 穿透光譜93
4.6.3 SEM95
4.6.4 Hall measurement100
4.6.5 EDS102
4.7 薄膜顏色102
第五章 討論103
5.1 C系列 103
5.2 Sb-D系列 105
5.3 T系列 107
5.4 Ta-D系列 110
5.5 時效系列 111
5.6 霧化率系列112
第六章 結論114
第七章 未來工作與建議116
參考文獻117
圖目錄
圖2-1 二氧化錫的單位晶胞結構(a)3
圖2-1 二氧化錫的單位晶胞結構(b)4
圖2-2 理想SnO2之繞射圖 5
圖2-3-1 入射光與反射光之示意圖 8
圖2-3-2反射波與入射波之相圖 9
圖2-3-3 為光穿透若吸收薄膜的示意圖10
圖2-3-3光之干涉現象之封包線圖10
圖2-4-1Hall measurement架構圖 13
圖2-5-1 XPS光譜圖16
圖2-6-1 AES光譜圖21
圖2-7-1 Sn-O之相圖24
圖2-7-2 Sb-O之相圖25
圖2-7-3 Ta-O之相圖(A)25
圖2-7-3 Ta-O之相圖(B)26
圖3-1 不同濃度系列的實驗流程圖27
圖3-2 不同溫度、時間、摻雜量系列的實驗流程圖28
圖3-1-1超音波霧化裝置29
圖 3-5-1. 製作截面之試片之流程圖33
圖3-5-2 電性試片之接角圖34
圖3-5-3 電壓-電流曲線圖35
圖4-1-1. 不同SnCl4溶液濃度之SnO2薄膜XRD繞射圖40
圖4-1-2. 不同SnCl4溶液濃度之SnO2薄膜d110值41
圖4-1-3. 不同SnCl4溶液濃度之SnO2薄膜穿透光譜42
圖4-1-4. 不同SnCl4溶液濃度之SnO2薄膜可見光穿透光譜42
圖4-1-5. 不同SnCl4溶液濃度之SnO2薄膜之能隙圖43
圖4-1-6.典型的SnO2薄膜在SEM截面觀察之厚度影像44
圖.4-1-7. 0.1M SnCl4溶液濃度之表面觀察46
圖.4-1-8. 0.2M SnCl4溶液濃度之表面觀察46
圖.4-1-9. 0.3M SnCl4溶液濃度之表面觀察47
圖.4-1-10. 0.4M SnCl4溶液濃度之表面觀察47
圖.4-1-11. 0.5M SnCl4溶液濃度之表面觀察48
圖.4-1-12.不同的SnCl4溶液濃度與電性之關係圖49
圖4-2-1 不同Sb/Sn原子比的SnO2薄膜XRD繞射圖51
圖4-2-2 不同Sb/Sn原子比的SnO2薄膜d110值52
圖4-2-3 不同Sb/Sn原子比的SnO2薄膜穿透光譜圖51
圖4-2-4 不同Sb/Sn原子比的SnO2薄膜可見光穿透光譜圖53
圖4-2-5 不同Sb/Sn原子比的SnO2薄膜之能隙54
圖.4-2-6. 溶液內Sb/Sn at.為0% 時之表面觀察56
圖.4-2-7. 溶液內Sb/Sn at.為2% 時之表面觀察56
圖.4-2-8. 溶液內Sb/Sn at.為4% 時之表面觀察57
圖.4-2-9. 溶液內Sb/Sn at.為6% 時之表面觀察57
圖.4-2-10. 溶液內Sb/Sn at.為8% 時之表面觀察58
圖.4-2-11. 溶液內Sb/Sn at.為10% 時之表面觀察58
圖4-2-12. 溶液內不同Sb/Sn at.與導電性質之關係59
圖4-2-13. Sb/Sn at.為0%之TEM明視野影像圖60
圖4-2-14. Sb/Sn at.為0%之選區繞射圖61
圖4-2-15. Sb/Sn at.為0%之選區繞射圖61
圖4-3-1 Sb/Sn at.為2%,不同溫度下之XRD繞射圖63
圖4-3-2 Sb/Sn at.為2%,400 oC下製得之SnO2薄膜XRD繞射圖64
圖4-3-3.Sb/Sn at.為2%,不同溫度下製得之SnO2薄膜的d110值64
圖4-3-4. 不同溫度下製得ATO薄膜之穿透光譜圖65
圖4-3-5.不同溫度下製得ATO薄膜可見光光譜圖66
圖4-3-6 Sb/Sn at.為2%,不同溫度下製得ATO薄膜之能隙66
圖.4-3-7. 溶液內Sb/Sn at.為2%, 350oC時之表面觀察68
圖.4-3-8. 溶液內Sb/Sn at.為2%, 400oC時之表面觀察68
圖.4-3-9 溶液內Sb/Sn at.為2%, 425oC時之表面觀察69
圖.4-3-10 溶液內Sb/Sn at.為2%, 450oC時之表面觀察69
圖.4-3-11 溶液內Sb/Sn at.為2%, 475oC時之表面觀察70
圖.4-3-12 溶液內Sb/Sn at.為2%, 500oC時之表面觀察70
圖.4-3-13 溶液內Sb/Sn at.為2%, 520oC時之表面觀察71
圖.4-3-14 溶液內Sb/Sn at.為2%, 550oC時之表面觀察71
圖4-3-15.溶液內Sb/Sn at.為2%,不同溫度與導電性質之關係72
圖4-3-16. ESCA對氯原子之分析從190ev慢掃至220ev之分析圖74
圖4-4-1 不同Ta/Sn原子比的SnO2薄膜XRD繞射圖75
圖4-4-2 不同Ta/Sn原子比的SnO2薄膜d211值76
圖4-4-3 不同Ta/Sn原子比的SnO2薄膜穿透光譜圖77
圖4-4-4 不同Ta/Sn原子比的SnO2薄膜可見光光譜圖77
圖4-4-5不同Ta/Sn原子比的SnO2薄膜之能隙圖78
圖4-4-6. 溶液內Ta/Sn at.為0% 時之表面觀察80
圖4-4-7. 溶液內Ta/Sn at.為0.1% 時之表面觀察80
圖4-4-8. 溶液內Ta/Sn at.為0.5% 時之表面觀察81
圖4-4-9. 溶液內Ta/Sn at.為1% 時之表面觀察81
圖4-4-10. 溶液內Ta/Sn at.為2% 時之表面觀察82
圖4-4-11 溶液內Ta/Sn at.為0% 時之表面觀察82
圖4-4-12 溶液內不同Ta/Sn at.與導電性質之關係83
圖4-5-1 溶液不同時效時間之的SnO2薄膜XRD繞射圖85
圖4-5-2 溶液不同時效時間的SnO2薄膜穿透光譜圖86
圖4-5-3 溶液不同時效時間的SnO2薄膜可見光光譜圖86
圖4-5-4 溶液不同時效時間的SnO2薄膜能隙圖87
圖.4-5-5. 溶液時效10min之表面觀察89
圖.4-5-6. 溶液時效2 week之表面觀察90
圖.4-5-7. 溶液時效8 week之表面觀察90
圖4-5-8. 溶液不同時效時間與導電性質之關係91
圖4-6-1 溶液不同霧化率製得之SnO2薄膜XRD繞射圖92
圖4-6-2 溶液不同霧化率製得之SnO2薄膜d200值93
圖4-6-3溶液不同霧化率的SnO2薄膜穿透光譜圖94
圖4-6-4溶液不同霧化率的SnO2薄膜光譜圖94
圖4-6-5溶液不同霧化率的SnO2薄膜之能薄膜之能隙圖95
圖4-6-6,為溶液霧化率與薄膜成長率之關係圖96
圖.4-6-7. 霧化率為1.2ml/min之表面觀察97
圖.4-6-8. 霧化率為1.25ml/min之表面觀察98
圖.4-6-9. 霧化率為1.35ml/min之表面觀察98
圖.4-6-10. 霧化率為1.6ml/min之表面觀察99
圖.4-6-11. 霧化率為1.8ml/min之表面觀察99
圖.4-6-12. 霧化率為2.3ml/min之表面觀察100
圖4-6-13. 溶液不同霧化率.與導電性質之關係101
圖4-6-14 霧化率1.6ml/min之EDS分析圖102
圖4-7-1 薄膜之顏色變化圖102
圖5-1入波與反射波之光相圖 104
圖5-2 不同溫度與薄膜厚度之關係109
表目錄
表2-1-1 SnO2之JCPDS 21-1250卡6
表2-1-2 SnO2之JCPDS 46-1088卡6
表2-5-1 ATO之光電性質15
表2-6-1 [Sb/Sn] %at.轉折點之一列表19
表3-1-1 實驗所使用之藥品之列表31
表3-6-1 ATO理想載子濃度之列表36
表3-9-1 室溫為20 oC之溶液表面能38
表4-1-1. 不同SnCl4溶液濃度之SnO2薄膜2θ和d110值之詳細數據41
表4-1-2 不同SnCl4溶液濃度之SnO2薄膜之能隙之詳細數據43
表4-1-3. 由穿透光譜所得之不同SnCl4溶液濃度之SnO2薄膜之厚度44
表4-1-4.不同SnCl4溶液濃度SnO2薄膜SEM截面觀察之厚度一覽表45
表4-1-5. 不同溶膠(SOL)的濃度與電性之詳細實驗數50
表4-1-6 不同溶膠(SOL)的濃度之EDS對氯和錫分析的詳細數據50
表4-2-1 不同Sb/Sn原子比的SnO2薄膜2θ和d110值之詳細數據52
表4-2-2 不同Sb/Sn原子比的SnO2薄膜energy gap之詳細數據54
表4-2-3. 不同Sb/Sn at.之SnO2薄膜SEM截面觀察之厚度一覽表55
表4-2-3. 溶液內不同Sb/Sn at.與電性之詳細實驗數據60
表4-2-4 . Sb/Sn at.為0%之選區繞射環之詳細數據62
表4-3-1 不同溫度下ATO薄膜2θ和d110值之詳細數據65
表4-3-2 不同溫度下製得ATO薄膜之能隙之詳細數據67
表4-3-3.為不同溫度之SnO2薄膜SEM截面觀察之厚度一覽表67
表4-3-4.則為不同溫度與電性之詳細實驗數據73
表4-3-5. ESCA對Sn慢掃所得之詳細之資料73
表4-4-1 不同Ta/Sn原子比的SnO2薄膜2θ和d210值之詳細數據76
表4-4-2為不同Ta/Sn原子比的SnO2薄膜之能隙之詳細數據78
表4-4-3.不同Ta/Sn at.之SnO2薄膜SEM截面觀察之厚度一覽表79
表4-4-4. 溶液內不同Ta/Sn at.與電性之詳細實驗數據84
表4-5-1溶液不同時效時間之SnO2薄膜之能隙之詳細數據87
表4-5-2. 溶液不同時效時間之SnO2薄膜SEM截面觀察之厚度覽表88
表4-5-3. 溶液不同時效時間、移動率和載子濃度之詳細實驗數據91
表4-6-1溶液不同霧化率SnO2薄膜2θ和d200值之詳細數據93
表4-6-2. 溶液不同霧化率的SnO2薄膜之能薄膜之能隙之詳細數據95
表4-6-3.為溶液不同霧化率之SnO2薄膜SEM截面觀察之厚度覽表96
表4-6-4. 溶液不同霧化率與電性之詳細實驗數據101
表5-1 C系列之SnO2薄膜之光電性指標105
表5-2 Sb-D系列之SnO2薄膜之光電性指標107
表5-3 T系列之SnO2薄膜之光電性指標110
表5-4 Ta-D系列之SnO2薄膜之光電性指標111
表5-5 時效系列之SnO2薄膜之光電性指標112
表5-6 N-系列之SnO2薄膜之光電性指標113
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