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研究生:劉彥秀
研究生(外文):Yan-Xiu Liu
論文名稱:鈀金屬化學氣相沉積前驅物之合成與薄膜鍍製
指導教授:季昀季昀引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:國立清華大學
系所名稱:化學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:234
中文關鍵詞:化學氣相沉積薄膜前驅物合成
外文關鍵詞:PdCVDthin filmprecursor
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鈀薄膜在物理與表面化學方面應用性都十分廣泛。舉凡氫氣感應器、磁光記憶媒體、紅外線感光器、半導體業的連接材料到觸媒、水煤氣反應的改良等等都可說是鈀薄膜應用。
基於以上理由,我們合成以下四個不同系列的鈀錯合物:Pd(CO(CF3)2CH2C(CH3)=NR)2 (4a~4d)、Pd(CO(CF3)CHC(CH3)=NR)2 (5a~5e)、Pd(allyl)(CO(CF3)2CH2C(CH3)=NR) (6a~6e)、Pd(allyl) (CO(CF3)2CH2N(CH3)2) (7a) 加以分析其性質,從中選擇取代基為C2H4OMe的4d與5e兩個進行鈀金屬的化學氣相沉積實驗。
在鍍膜實驗方面,我們選用簡單的熱壁式反應器進行薄膜鍍製,並改變載流氣體 ( O2、H2、Ar ) 觀察鍍膜的現象。其中在氧氣條件下發現兩種前驅物均可得到高純度 (96%以上) 的薄膜。足見這兩種鈀錯合物擁有絕佳的前驅物條件。

1-1 前言 27
1-2 鈀金屬的性質與應用 28
1-3 化學氣相沉積 33
1-4 前驅物的相關文獻回顧 38
1-4-1 Pd (η3-allyl) complexes 39
1-4-2 Pd(β-diketonate)2 complexes 40
1-4-3 PdMe2Ln complexes 41
1-4-4 混合型配位基Pd complexes 42
1-4-5 其他種類的鈀錯合物 43
1-5 研究策略 46
2-1 一般敘述 50
2-1-1 藥品 50
2-1-2 分析工具 50
2-1-2-1 核磁共振光譜 (NMR) 50
2-1-2-2 質譜 (MS) 51
2-1-2-3 元素分析 (EA) 51
2-1-2-4 熱重量分析 / 熱差分析 (TG / DTA) 51
2-1-2-5 X-ray單晶繞射 52
2-1-2-6 四點探針 52
2-1-2-7 掃描式電子顯微鏡 ( SEM ) 52
2-1-2-8 電子能譜儀 ( ESCA ) 53
2-1-2-9 歐傑電子能譜儀 ( Auger ) 53
2-2 配位基的合成 55
2-2-1 六氟醇酮與六氟醇亞胺基化合物的合成 55
2-2-2 六氟戊酮亞胺基化合物的合成 59
2-2-3 六氟醇二甲胺化合物的合成 62
2-3 鈀金屬前驅物的合成 64
2-3-1 雙六氟醇亞胺基鈀前驅物的合成 64
2-3-2 雙六氟戊酮亞胺基鈀前驅物的合成 68
2-3-3 單六氟醇亞胺基鈀前驅物的合成 73
2-3-4 單六氟醇亞胺基鈀前驅物的合成 81
2-4 鈀薄膜的製備 83
2-4-1 基板的清洗 83
2-4-1-1 矽晶圓的清洗 83
2-4-1-2 玻璃的清洗 84
2-4-2 裝置架設 84
2-4-3 化學氣相沉積製備鈀薄膜 87
3-1 實驗討論 89
3-1-1 各系列化合物之結構探討 89
3-1-1-1 化合物4d之結構探討 89
3-1-1-2 化合物5e之結構探討 94
3-1-1-2 化合物6e之結構探討 102
3-1-2 各系列化合物之核磁共振光譜探討 107
3-1-2-1 各系列化合物之氫譜綜合比較 107
3-1-2-2 各系列化合物之碳譜氟譜綜合比較 107
3-1-2-3 單六氟醇亞胺系列鈀化合物與單六氟醇二甲胺鈀化合物的核磁共振光譜分析 110
3-1-2-4 化合物6e的光譜分析 118
3-1-3 各系列化合物之熱物理性質探討 120
3-1-3-1 雙六氟醇亞胺系列鈀前驅物之熱物理性質 121
3-1-3-2 雙六氟戊酮亞胺系列鈀前驅物之熱物理性質 123
3-1-3-3 單六氟醇亞胺系列鈀前驅物之熱物理性質 125
3-1-3-4 單六氟醇二胺鈀前驅物之熱物理性質 126
3-1-4 鈀薄膜之分析儀器探討 133
3-1-4-1 ESCA之探討 133
3-1-4-2 Auger之探討 140
3-1-4-3 XRD之探討 148
3-2 鈀薄膜之綜合比較分析 155
3-2-1 以氧氣為載流氣體時改變基板溫度的影響 155
3-2-2 以氫氣為載流氣體時改變基板溫度的影響 160
3-2-3 以氬氣為載流氣體時改變基板溫度的影響 162
3-2-4 改變載流氣體之綜合比較 163
3-2-5 薄膜厚度的相關因素 165
3-2-6 填洞實驗 168
4-1 結論 231
5-1 參考文獻 232

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30 Konefal, E.; Loeb, S. J.; Stephan, D. Willis, C. J., Inorg. Chem., 1984, 23, 538.
31 蒙利石 ( montmorillonite ) 是一種酸性黏土。在使用上常被拿來當作固體酸使用。其主成分為膠質狀黏土 ( bentonite ) 與漂土 ( fullers earth )。其分子式約略為R0.33+(Al, Mg)2Si4O10(OH)2˙H2O。R+包含一種或多種陽離子如Na+、K+等。另外K10是商標名。
32 童永樑, 六氟戊酮亞胺類鈀金屬錯合物的合成與其在化學氣相沉積方面的性質探討, 清華大學化學研究所, 碩士論文, 民國八十七年.
33 Musco, A.; Swinton, P. F., J. Organomet. Chem., 1973, 50, 342.
34 Chen, J-F.; Chen, L-J., Mater. Chem. Phys., 1995, 39, 229.
35 汪業傑, 鈀薄膜與矽界面反應, 清華大學材料科學工程研究所, 碩士論文, 民國七十七年.

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