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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:杜佳穆
研究生(外文):Tu chiamu
論文名稱:長柄千層塔中石杉鹼甲與肉桂中肉桂醛之層析與質譜分析研究
指導教授:凌 永 健 博 士
指導教授(外文):Yong-Chien Ling
學位類別:碩士
校院名稱:國立清華大學
系所名稱:化學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:163
中文關鍵詞:藥用植物阿爾茲海默氏症肉桂金不換長柄千層塔超臨界流體萃取固相微萃取液相層析質譜儀
外文關鍵詞:Chinese Herbal MedicineAlzheimer’s DiseaseCinnamomumLycopodium serratum Thunb.SFESPMELC/MS/MS
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摘要
近年來,環保意識高漲,養生觀念日益興起,綜觀這些現象不難發現,隨著人們對於生活之品質要求越來越高之際,以回歸自然與綠色潔淨生活為訴求的技術及產品亦越來越多。中草藥取自於天然植物,經由中醫之理論或是經驗傳承之驗證而廣為由中華民族、日本、韓國等國,用於疾病的治療或是身體之保健。近年來,隨著一些藥用植物,如金絲桃、銀杏與人蔘在美國及歐洲,不論是膳食補充劑或是藥物形式的發展成功,西方社會對於我國傳統中草藥之接受度及需求皆逐年增加中。本論文中所研究的主題有二:
一.超臨界流體萃取長柄千層塔中之石杉鹼甲輔以電灑式串連質譜儀之分析研究
二.固相微萃取-氣相層析儀分析肉桂醛之研究
在第一個主題中以無污染的超臨界流體進行抗阿爾茲海默氏症藥物石杉鹼甲的萃取,再進一步以電灑式離子原串聯質譜儀對於市售含石杉鹼甲之科學中藥、健康食品及長柄千層塔進行分析定量。
而在第二個主題中,是利用免溶劑之固相微萃取技術連接器相層析儀,快速分析常用中藥肉桂中肉桂醛之含量。實驗中首先尋找固相微萃取的最適化條件,再以固相微萃取連接氣相層析儀,對市售樣品中之肉桂醛進行定量分析,並進一步探討肉桂醛含量與樣品之關係。

Abstract
Concerns about environmental and health protection in the 21st century have drifted the scientific community in the search of environmental friendly and green chemistry technological approaches. Consequently, natural products as alternative medicines with relatively less side effects are becoming more popular. The use of Chinese herbal medicines with potentials of treating disease had been traced back to its use since five thousand years ago. The use of herbal medicines is spread worldwide, where medicines such as St. John's Wort, Ginseng, Ginkgo etc., are available in western markets.
The potential applications of herbal medicines created interest in investigation of active ingredients in herbal medicines. This thesis addresses this issue in two parts. The first part is pertaining to “Preparation and Analysis of Huperzine A (Alzheimer’s Disease drug) by Supercritical Fluid Extraction and Electrospray Ionization Mass Spectrometry”. Huperzine A was extracted from Lycopodium serratum Thunb., using supercritical fluid extraction followed by detection using electrospray ionization tandem mass spectrometry. Three different sources for Huperzine A like dietary supplement, concentrated Chinese herb, and Lycopodium serratum Thunb. were investigated. The second part involves the “Analysis of Cinnamaldehyde by off-line Solid Phase Microextraction and Gas Chromatography”. Cimmamaldehyde extracted from different sources like Cinnamomum, concentrated Chinese herbs, plants, essential oil and perfumery was quantified by solid phase microextraction and gas chromatography. The green chemistry approach reduces the use of solvents during sample preparation. Principal component analysis was feasible to differentiate the samples and establish the relationship between samples.

總 目 錄
頁次
目 錄………………………………………………………….............. Ⅱ
表 目 錄……………………………………………………….......... Ⅴ
圖 目 錄……………………………………………………….......... Ⅶ
目 錄
頁次
第1章 緒論
1.1 研究動機與目的…………………………………………………
1-1
1.1.1 超臨界流體/電灑式質譜儀萃取分析石杉鹼甲之研究
1-3
1.1.2 利用固相微萃取技術分析肉桂中肉桂醛之研究…..….
1-4
1.1.3 超臨界流體萃取與固相微萃取方法之比較…………... 1-5
1.2 參考文獻…………………………………………………………
1-6
第2章 超臨界流體萃取長柄千層塔中之石杉鹼甲輔以電灑式串聯質譜儀之分析研究
2.1 前言……………………………………………………………....
2-1
2.1.1 阿爾茲海默氏症簡介……………………………...........
2-3
2.1.2 健康食品與藥用植物…………………………………..
2-12
2.2 研究動機………………………………………………………...
2-19
2.3 研究方法……………………………………………………...…
2-20
2.3.1 長柄千層塔……………………………………………..
2-20
2.3.2 超臨界流體萃取………………………………………..
2-23
2.3.3 電灑游離式離子阱串聯質譜儀(ESI- ITMS/ MS)…
2-26
2.4 材料、儀器設備及實驗方法…………………………………….
2-29
2.4.1 試藥…………………………………………………......
2-29
2.4.2 儀器設備………………………………………………..
2-30
2.4.3 實驗方法………………………………………………..
2-30
2.4.4 長柄千層塔樣品與分析方法…………………………..
2-31
2.5 結果與討論………………….......................................................
2-33
2.5.1 分析條件………………………………………………..
2-33
2.5.2 ESI- ITMS定性……………………..………………...
2-35
2.5.3 檢量線的製備及偵測極限…………………………......
2-36
2.5.4 真實樣品萃取/分析之再現性………………………...
2-37
2.5.5 超臨界硫體萃取之回收率…………………………….. 2-38
2.5.6 真實樣品ESI- ITMS定量……………………………...
2-39
2.5.7 真實樣品ESI- ITMS/ MS定量………………………..
2-41
2.6 結論……………………………………………………………...
2-42
2.7 參考文獻……………………………………………………...…
2-44
第3章 固相微萃取-氣相層析儀分析肉桂醛之研究
3.1 前言………………………………………………………………
3-1
3.1.1 肉桂……………………………………………………...
3-1
3.2 研究動機…………………………………………………………
3-4
3.3 研究方法…………………………………………………………
3-5
3.3.1 固相微萃取……………………………………………..
3-5
3.3.2 多變量統計分析……………………………………......
3-11
3.4 實驗部分……………..…………………………………………..
3-13
3.4.1 實驗設備……………………………………………......
3-13
3.4.2 試劑與樣品……………………………………………..
3-14
3.4.3 標準溶液配製…………………………………………..
3-16
3.4.4 樣品製備………………………………………………..
3-17
3.4.5 實驗步驟………………………………………………..
3-19
3.5 結果與討論 ……………………………………………………...
3-20
3.5.1 固相微萃取之最佳化…………………………………..
3-20
3.5.2 檢量線製備與偵測極限………………………………..
3-29
3.5.3 真實樣品定量結果……………………………………..
3-30
3.6 結論………………………………………………………………
3-38
3.7 參考文獻…………………………………………………………
3-40
表 目 錄
頁次
第1章 緒論
表1-1 超臨界流體萃取與固相微萃取之比較…………………... 1-7
第2章 超臨界流體萃取長柄千層塔中之石杉鹼甲輔以電灑式串聯質譜儀之分析研究
表2-1 台灣地區失智老年人口之推估…………………………
2-53
表2-2 DMS─IV診斷阿爾茲海默氏症之依據……………….
2-54
表2-3 應用於阿爾茲海默氏症的藥物…………………………
2-55
表2-4 乙醯膽鹼酵素抑制劑之臨床實驗與副作用……………
2-56
表2-5 世界各國目前健康食品管理現況………………………
2-58
表2-6 全球中草藥市場…………………………………………
2-60
表2-7 有潛力之抗阿爾茲海默氏症藥用植物及其有效成分…
2-61
表2-8 我國溶劑類食品添加物使用範圍及用量標準…………
2-62
表2-9 氣、液及超臨界狀態下物理性質之比較………………
2-63
表2-10 二氧化碳的氣體、液體和超臨界流體物理性質之比較
2-64
表2-11 常用超臨界溶劑之臨界性質……………………………
2-65
表2-12 長柄千層塔真實樣品-萃取/分析之再現性……………
2-66
表2-13 標準添加法與檢量線定量長柄千層塔樣品之結果比較
2-66
表2-14 ESI- ITMS及ESI- ITMS/MS定量結果比較…………..
2-67
第3章 固相微萃取-氣相層析儀分析肉桂醛之研究
表3-1 常用纖維之性質…………………………………………
3-44
表3-2 各種纖維操作時的溫度限制……………………………
3-45
表3-3 肉桂樣品編號表…………………………………………
3-46
表3-4 不同吸附溫度之相對標準偏差…………………………
3-47
表3-5 科學中藥中肉桂醛之含量………………………………
3-48
表3-6 不同區域之肉桂藥材比較………………………………
3-49
表3-7 不同批次之肉桂藥材比較………………………………
3-50
表3-8 不同肉桂植物部位中肉桂醛之定量結果…………..…..
3-51
表3-9 市售肉桂精油、香料中肉桂醛之含量…………………..
3-52
圖 目 錄
頁次
第2章 超臨界流體萃取長柄千層塔中之石杉鹼甲輔以電灑式串聯質譜儀之分析研究
圖2-1. 台灣地區歷年65歲以上老年人口比例統計圖……..
2-68
圖2-2. 阿爾茲海默氏症患者與正常人之腦部比較圖………
2-69
圖2-3. 阿爾茲海默氏症患者腦部出現神經纖維纏節之順序
2-70
圖2-4. 長柄千層塔之外觀……………………………………
2-70
圖2-5. 石杉鹼甲之化學結構…………………………………
2-71
圖2-6. 消旋石杉鹼甲合成途徑之一…………………………
2-72
圖2-7. 二氧化碳之三相圖……………………………………
2-73
圖2-8. 超臨界流體萃取儀裝置圖……………………………
2-74
圖2-9. ESI- MS基本構造圖………………………………….
2-75
圖2-10. LC/MS/MS基本構造圖…………………………….
2-76
圖2-11. 電灑離子化法示意圖…………………………………
2-77
圖2-12. 子離子掃描功能示意圖………………………………
2-78
圖2-13. 母離子掃描功能示意圖………………………………
2-78
圖2-14. 長柄千層塔真實樣品照片……………………………
2-79
圖2-15. 石杉鹼甲ESI- ITMS質譜圖…………………………
2-80
圖2-16. [M+H+]為母離子的ESI- ITMS /MS全掃瞄質譜圖..
2-81
圖2-17. 千層塔真實樣品ESI- ITMS質譜圖…………………
2-82
圖2-18. 石杉鹼甲/ ESI- ITMS檢量線………………………..
2-83
圖2-19. 真實樣品標準添加迴歸線……………………………
2-84
第3章 固相微萃取-氣相層析儀分析肉桂醛之研究
圖3-1. Cinnamaldehyde與Meyhtl benzoate結構式…….
3-53
圖3-2. 吸附套筒構造圖………………………………………
3-54
圖3-3. CAR/PDMS纖維之構造圖………………………….
3-55
圖3-4. 鹽溶效應示意圖………………………………………
3-56
圖3-5. 頂空固相微萃取裝置圖………………………………
3-57
圖3-6. 肉桂樣品照片…………………………………………
3-58
圖3-7. 固相微萃取85μm PA 纖維吸附圖………………….
3-59
圖3-8. 固相微萃取100μm PDMS 纖維吸附圖…………….
3-60
圖3-9. 固相微萃取65μm PDMS/ DVB 纖維吸附圖……...
3-61
圖3-10. 固相微萃取75μm CAR/ PDMS纖維吸附圖……….
3-62
圖3-11. 不同纖維吸附效果比較圖……………………………
3-63
圖3-12. 吸附時間對萃取效率之影響…………………………
3-64
圖3-13. 吸附溫度對萃取效率之影響…………………………
3-65
圖3-14. 脫附溫度對萃取效率之影響…………………………
3-66
圖3-15. 脫附時間對萃取效率之影響…………………………
3-67
圖3-16. 離子強度對萃取效率產生的影響……………………
3-68
圖3-17. pH值對萃取效率產生的影響………………………..
3-69
圖3-18. 肉桂樣品SPME-GC/FID層析圖(01-06)……...…..
3-70
圖3-19. 肉桂樣品SPME-GC/FID層析圖(07-15)………….
3-71
圖3-20. 肉桂樣品SPME-GC/FID層析圖(16-20)…..……..
3-72
圖3-21. 肉桂醛之SPME-GC/FID檢量線……………………
3-73
圖3-22. 肉桂樣品因子分析結果………………………………
3-74

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