臺灣博碩士論文加值系統

摘 要
本論文是用電感式耦合電漿（Inductively Coupled Plasma，ICP）化學濺鍍法系統，研究在矽Si(100)基材上成長氮化鋁薄膜的機制，以作為高頻表面聲波濾波器元件(SAW)之壓電材料基板。經由調整製程參數，如壓力、氣體比例、射頻（Radio Frequency，RF）功率、溫度、電子濺鍍槍的電壓和電流及基板偏壓…等實驗參數，來成長出鍍率快、表面平及具優選指向（Texture）性質的氮化鋁(002)薄膜。
使用ICP系統鍍C軸指向AlN的鍍率可達3μm/hr，但控制鍍率在2μm/hr時才有最佳品質的AlN膜。本實驗室已能成功的鍍出鍍率約為2μm/hr的優選AlN (002)薄膜，在基板溫度350℃、RF power=180w、DC電壓=~270V電流=0.8A的製程參數下。並驗證ICP系統可分別用DC gun的電流控制鋁的量，RF power的大小控制氮含量，而達到Al:N=1:1的最佳化。基板的種類影響鍍膜結構的優選性很大，而溫度是改善AlN表面粗糙度的重要因素，提高溫度能消除三角錐的晶粒形貌。改變工作壓力在10motorr時的鍍率最快，而低於5mtorr的膜厚是最均勻、成長的晶粒也較小，乃反應形成AlN膜的原子動力小，而使表面有三角錐晶粒形貌的出現，故粗糙度不好。改變所通的氣體N2/N2+Ar的比例以在75%時的鍍率最快(在DC power是以定電流的狀態存在時)。
在觀察鍍膜的初形成方式，以HRTEM作分析發現本實驗的AlN薄膜初期是以非晶質成長，當中以電漿清除矽基板表面native oxidation，能減少AlN薄膜長晶初期的非晶質層的厚度。

目錄
摘要
致謝
目錄
表目錄
圖目錄
第一章 簡介…………………………….……………………………………..1
第二章 文獻回顧……………………………………………………………...6
2-1 AlN薄膜結構 ……….6
2-2 AlN薄膜特性 8
2-3 AlN之應用 8
2-4沈積AlN薄膜的方式 9
2-5本實驗使用電感式耦合電漿化學濺鍍法系統之緣故………...10
第三章 實驗方法和原理…………………………………………………….12
3-1實驗流程 ……12
3-2實驗設備與薄膜的製作………………………………………...14
3-2-1實驗的材料………………………………………………...14
3-2-2靶材及基板的清洗………………………………………...14
3-2-3成長氮化鋁薄膜…………………………………………...15
3-3直流磁控濺鍍的原理…………………………………………...17
3-4 Ionized PVD……………………………………………………..19
3-5 ICP電漿的原理…………………………………………………21
3-6 Optical emission spectrum（OES）量測系統………………….21
3-6-1實驗儀器…………………………………………………...22
3-7氮化鋁薄膜材料分析…………………………………………...22
3-8 Rocking curve介紹……………………………………………...23
第四章 薄膜品質的控制機制 ……25
4-1加RF power和不加RF power對薄膜的影響………………….25
4-1-1電漿特性…………………………………………………. ..25
4-1-2 RF power對薄膜的影響…………………………………..26
4-2基板溫度對薄膜的影響………………………………………….31
4-3不同基板的影響………………………………………………….32
第五章 濺鍍速率的控制因素……………………………………………….52
5-1 N2/N2+Ar比例對薄膜的影響……………………………………54
5-2電流的影響……………………………………………………….57
5-3控制RF power、基板偏壓……………………………………….58
5-4改變製程壓力對薄膜的影響……………………………………..60
第六章 TEM對薄膜texture和長晶初期的研究……………………………88
第七章 結論……………………………………………………………….…..94
未來研究方向…………………………………………………………………95
參考文獻 96
表目錄
表1-1 壓電塊體的SAW元件基本特性………………………………………..3
表1-2 壓電薄膜的SAW基本特性……………………………………………..4
表4-1 RF on 和RF off之參數表……………………………………………34
表4-2 使用EPMA中之WDS所做之成分分析……………………………34
表4-3改變基板溫度之參數表………………………………………………...34
表4-4改變基板溫度之沉積速率和晶軸指向表……………………………...35
表4-5 鍍在Al2O3上之各參數條件…………………………………………..35
表5-1 改變N2/Ar比例之參數表……………………………………………..62
表5-2 沈積速率(μm/hr)…………………………………………………….62
表5-3 使用EPMA中之WDS所做之成分分析……………………………62
表5-4 不同氮氣濃度下N2*(391.44) 及N2+(380.49)之光譜強度………….63
表5-5 不同氮氣濃度下表面粗糙度之值…………………………………...63
表5-6 改變電流的實驗參數………………………………………………….63
表5-7改變電流的沈積速率和晶軸指向……………………………………..64
表5-8改變RF power之實驗參數表………………………………………….64
表5-9 改變RF power之EPMA之成分分析……………………………….65
表5-10 改變RF power之ESCA之成分分析………………………………..65
表5-11 改變基板偏壓(AC)之EPMA之成分分析………………………….65
表5-12 改變基板偏壓(AC)之 ESCA之成分分析…………………………..66
表5-13 改變直流偏壓於基板………………………………………………...66
圖目錄
圖1-1典型的表面聲波元件結構……………………………………………….1
圖1-2 SAW Filter等效電路…………………………………………………….2
圖2-1 氮化鋁的結構圖………………………………………………………...7
圖2-2 電感式耦合電漿化學濺鍍法系統架構圖……………………………11
圖3-1 用ECR PECVD 成長AlN薄膜(at 500℃)在不同基板(a)SiO2(b)Si3N4 (c)Si(100) (d)Si(111)和(e) α-Al2O3的X-ray繞射圖、rocking curve和極圖…
………………………………………………………………………………….12
圖3-2 實驗流程圖…………………………………………………………...13
圖3-3 濺鍍圖………………………………………………………………...17
圖3-4 電漿產生器在不同I-V操作區間下的放電情形…………………….18
圖3-5(a)顯示一個常見的DC電漿反應裝置的配置。(b)顯示於圖(a)距離相對映區域的能量狀態…………………………………………………………….19
圖3-6 Ionized PVD原理示意圖…………………………………………….20
圖3-7 ICP原理示意圖……………………………………………………….21
圖3-8 X-ray檢測的示意圖…………………………………………………..23
圖3-9 θ-Scan示意圖………………………………………………………..24
圖4-1 只用DC gun 點電漿所量測到到的OES圖，所使用之光纖可量範圍為250~700nm，製程條件為I=0.8A，工作壓力10mtorr，N2/N2+Ar=(a)100%(b)83.3%(c)75%(d)62.5﹪(e)50%………………………...36
圖4-2 外加RF power 點電漿所量測到到的OES圖，所使用之光纖可量範圍為250~700nm，製程條件為I=0.8A，工作壓力10mtorr，N2/N2+Ar=(a)100%(b)83.3%(c)75%(d)62.5﹪(e)50%………………………...39
圖4-3 純氬氣電漿的光譜 (Optical Emission Spectrum)當中的箭頭標示全是ArⅠ的光譜位置……………………………………………………………41
圖4-4 量測純Ar光譜的ICP機台剖面圖………………………………….42
圖4-5 N element光譜的database……………………………………………...42
圖4-6 Al element光譜的database……………………………………………43
圖4-7 RF on 和RF off下沈積氮化鋁薄膜之θ-2θX-ray圖，固定條件：基板為Si(100)、鍍膜時間為1hr、工作壓力10mtorr、DC supply的電流=0.8A、基板supply的溫度~250℃、混合氣體比N2/N2+Ar=75%…………43
圖4-8 (a)RF on 和(b)RF off下沈積氮化鋁薄膜之rocking curve X-ray圖..44
圖4-9 (a)RF on 和(b)RF off下沈積氮化鋁薄膜之SEM圖，固定條件：基板為Si(100)、鍍膜時間為1hr、工作壓力10mtorr、DC supply的電流=0.8A、基板supply的溫度~250℃、混合氣體比N2/N2+Ar=75%…………………….45
圖4-10在constant離子能量下，濺鍍產生率和離子入射角度的關係……46
圖4-11 在外加交變磁場下，入射角度的關係變化圖………………………46
圖4-12 儀器的改善設計簡圖………………………………………………...47
圖4-13 (a)RF on 和(b)RF off下沈積氮化鋁薄膜之SPM 3-D圖，固定條件：基板為Si(100)、鍍膜時間為1hr、工作壓力10mtorr、DC supply的電流=0.8A、基板supply的溫度~250℃、混合氣體比N2/N2+Ar=75%………48
圖4-14 沈積氮化鋁薄膜之θ-2θX-ray圖，固定的實驗參數條件:基板為Si(100)且floating、鍍膜時間1hr、工作壓力10mtorr、DC 的電流=0.8A、RF power=180watt、混合氣體比N2/N2+Ar=75%，而改變基板溫度(a)不加溫(b)150℃(c)250℃(d)350℃(e)450℃…………………………………………...49
圖4-15 沈積氮化鋁薄膜之SEM surface圖，固定的實驗參數條件:基板為Si(100)且floating、鍍膜時間1hr、工作壓力10mtorr、DC 的電流=0.8A、RF power=180watt、混合氣體比N2/N2+Ar=75%，而改變基板溫度(a)不加溫(b)150℃(c)250℃(d)350℃(e)450℃…………………………………………...51
圖4-16 沈積氮化鋁薄膜之SEM cross-section圖，固定的實驗參數條件:基板為Si(100)且floating、鍍膜時間1hr、工作壓力10mtorr、DC 的電流=0.8A、RF power=180watt、混合氣體比N2/N2+Ar=75%，而改變基板溫度(a)不加溫(b)250℃(c)350℃………………………………………………………………52
圖4-17 沈積氮化鋁薄膜之θ-2θX-ray圖，固定的實驗參數條件:基板為接地、鍍膜時間1hr、工作壓力10mtorr、DC 的電流=0.8A、RF power=180watt、混合氣體比N2/N2+Ar=75%、AC pulse V=200(f=400Hz)基板溫度250℃、而改變的為基板種類(a)Si(100)(b)sapphire(0001)…………………………………53
圖4-18 沈積氮化鋁薄膜之rocking curve X-ray圖，固定的實驗參數條件:基板為接地、鍍膜時間1hr、工作壓力10mtorr、DC 的電流=0.8A、RF power=180watt、混合氣體比N2/N2+Ar=75%、AC pulse V=200(f=400Hz)、基板溫度250℃而改變的為基板種類(a)Si(100)(b)sapphire(0001)…………….53
圖5-1 N2/N2+Ar 濃度 vs DC 負電壓之值………………………………..66
圖5-2 由上到下分別為83.3%、75%、62.5%、50% N2/N2+Ar之比例下沈積氮化鋁薄膜之θ-2θX-ray圖，固定條件基板為Si(100)且Floating、鍍膜時間1hr、工作壓力10mtorr、DC supply的電流=0.8A、基板supply的溫度~250℃、RF Power =180w，用Ar電漿清wafer表面之SiO2………………….67
圖5-3 (a)83.3% (b)75% (c) 62.5% (d) 50% N2/N2+Ar之比例下沈積氮化鋁薄膜之rocking curve X-ray圖，固定條件：基板為Si(100)、鍍膜時間為1hr、工作壓力10mtorr、DC supply的電流=0.8A、基板supply的溫度~250℃、RF Power =180w、用Ar電漿清wafer表面的SiO2…………………………...68
圖5-4 當薄膜由高溫降至低溫，薄膜與基材因熱膨脹係數不同而產生熱應力而發生彎曲現象(a)膜受到張應力(αfilm＞αsubstrate) (b)膜受到壓應力(αfilm＜αsubstrate)時的示意圖……………………………………………..69
圖5-5 (a)83.3% (b)75% (c) 62.5% (d) 50% N2/N2+Ar之比例下沈積氮化鋁薄膜之SIMS圖，固定條件：基板為Si(100)、鍍膜時間為1hr、工作壓力10mtorr、DC supply的電流=0.8A、基板supply的溫度~250℃、RF Power =180w、用Ar電漿清wafer表面的SiO2……………………………………….70
圖5-6 (a)83.3% (b)75% (c) 62.5% (d) 50% N2/N2+Ar之比例下沈積氮化鋁薄膜之SEM 表面形貌圖，固定條件：基板為Si(100)且flatting、鍍膜時間為1hr、工作壓力10mtorr、DC supply的電流=0.8A、基板supply的溫度~250℃、RF Power =180w、用Ar電漿清wafer表面的SiO2……………………71
圖5-7 (a)83.3% (b)75% (c) 62.5% (d) 50% N2/N2+Ar之比例下沈積氮化鋁薄膜之SEM 側面形貌圖，固定條件：基板為Si(100)且flatting、鍍膜時間為1hr、工作壓力10mtorr、DC supply的電流=0.8A、基板supply的溫度~250℃、RF Power =180w、用Ar電漿清wafer表面的SiO2……………………….72
圖5-8 Ar、Al、A+三個peak隨gun voltage的變化(pressure: 10mTorr 、RF power: 150 W) OES量測圖………………………………………………….73
圖5-9 不同N2/N2+Ar之比例下沈積氮化鋁薄膜之SPM 3-D形貌圖，固定條件：基板為Si(100)且flatting、鍍膜時間為1hr、工作壓力10mtorr、DC supply的電流=0.8A、基板supply的溫度~250℃、RF Power =180w、用Ar電漿清wafer表面的SiO2……………………………………………………...75
圖5-10 不同電流大小下，沈積氮化鋁薄膜之θ-2θX-ray圖，固定條件基板為Si(100) 、N2/N2+Ar=75%、工作壓力10mtorr、用Ar電漿清wafer表面之SiO2………………………………………………………………………….76
圖5-11 不同電流大小下，沈積氮化鋁薄膜之SEM surface圖，固定條件基板為Si(100)、N2/N2+Ar=75%、鍍膜時間1hr、工作壓力10mtorr、DC supply的電流=0.8A、RF Power =180w，用Ar電漿清wafer表面之SiO2…………...78
圖5-12 電流為0.4和0.8A下，沈積氮化鋁薄膜之rocking curve X-ray圖，固定條件基板為Si(100) 、N2/N2+Ar=75%、工作壓力10mtorr、RF Power =180w，用Ar電漿清wafer表面之SiO2……………………………………….79
圖5-13 不同power下，沈積氮化鋁薄膜之θ-2θX-ray圖，固定條件基板為Si(100) 、I=1.2A、N2/N2+Ar=75%、工作壓力10mtorr、用Ar電漿清wafer表面之SiO2…………………………………………………………………….80
圖5-14 不同power下，沈積氮化鋁薄膜之SEM surface圖，固定條件基板為Si(100) 、I=1.2A、N2/N2+Ar=75%、工作壓力10mtorr、用Ar電漿清wafer表面之SiO2……………………………………………………………...81
圖5-15負交流脈衝偏壓在電感式耦合電漿化學濺鍍法系統中之作用圖….82
圖5-16 試片D3的SEM surface圖……………………………………………83
圖5-17 試片D3的 θ-2θX-ray圖…………………………………………..83
圖5-18 不同基板直流偏壓之SEM surface圖………………………………84
圖5-19 改變氣壓下沈積氮化鋁薄膜之θ-2θX-ray圖，固定的實驗參數條件:基板為Si(100)且接地 、鍍膜時間1hr、基板溫度450℃、DC 的電流=0.8A、RF power=180watt、混合氣體比N2/N2+Ar=75%…………………..85
圖5-20 軸向均勻度隨壓力的變化(RF power為70W)…………………….86
圖5-21 改變氣壓下沈積氮化鋁薄膜之SEM surface圖，固定的實驗參數條件:基板為Si(100)且接地 、鍍膜時間1hr、基板溫度450℃、DC 的電流=0.8A、RF power=180watt、混合氣體比N2/N2+Ar=75%……………………..88
圖5-22 同上圖的條件只是RF power提高到240W…………………………88
圖6-1 試片E3之橫截面穿透電子顯微影像(用HF清洗氧化層)………….89
圖6-2 試片B1之橫截面穿透電子顯微影像(用Ar清除氧化層)………….89
圖6-3為試片E3的橫截面局部上半部AlN/amorphous 的HRTEM原子影像圖……………………………………………………………………………….90
圖6-4分別為試片E3的橫截面局部下半部amorphous/Si(100)之HRTEM原子影像圖……………………………………………………………………….91
圖6-5為試片B1的橫截面AlN/amorphous /Si(100)的HRTEM原子影像圖……………………………………………………………………………….92
圖6-6 對試片E3的cross-section選區繞射採Si(220) pole做的電子繞射圖……………………………………………………………………………….93
圖6-7 對試片B1的cross-section選區繞射採Si(220) pole做的電子繞射圖……………………………………………………………………………….93

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