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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:邱奕璋
論文名稱:外加電場對化學氣相沈積法製備一維碳材之製程參數探討及性質研究
指導教授:戴念華戴念華引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:國立清華大學
系所名稱:材料科學工程學系
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
中文關鍵詞:奈米碳管電場甲烷化學氣相沈積法苯蒸汽
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本實驗用苯蒸汽做碳源,以Fe0.8-Co0.2做催化劑,利用化學氣相沈積法於950∼1050℃下裂解,可得到實心纖維產物,若基材為經放電預處理過的石墨板則可得到奈米碳管。以濺鍍法鍍10nm的Fe0.8- Co0.2做催化劑,並以甲烷做碳源,改變不同的氣體流量,就能得到密度、尺寸不同的產物。另外,外加電場可控制一維碳材料垂直於基板成長,電場強度在50~60V/mm之間可以明顯改變產物成長方向,並發現過程中試片接電源供應器的正極或負極會影響方向性成長纖維所需的電場強度。將基板置於不同電場強度的位置,發現碳原子因而受到影響使得產物沈積方式不同。在場發射應用上,以苯蒸汽做碳源所得碳纖維的場發射電流密度範圍為1.6~18 mA/cm2,起始電場為0.6~ 1.8V/μm。當我們改以甲烷做碳源做高溫裂解,得到的奈米碳管場發電流密度達0.3~0.5 mA/cm2,起始電場在2.4~4.2V/μm之間。結構的穩定性會造成這種差異。外加電場成長方向性的產物,其場發射電流密度提高到3 mA/cm2,起始電場為3.4V/μm。

總目錄
摘要……………………………………………………………………....I
總目錄…………………………………………………………………...II
圖表目錄………………………………………………………………..VI
第一章 緒論……………………………………………………………..1
1.1 奈米碳管簡介………………………………………………….1
1.2 奈米碳管之結構…………………………………………….....1
1.3 奈米碳管主要製程. …………………………………………...2
1.3.1 弧光放電法………………………………………………2
1.3.2 雷射熱昇華法…………………………………………....3
1.3.3 化學氣相沉積法…………………………………………4
1.4 奈米碳管主要應用…………………………………………….5
1.4.1 場發射平面顯示器………………………………………5
1.4.2 鋰離子電池與燃料電池…………………………………6
1.4.3 微電子元件與奈米導線…………………………………7
第二章 研究動機與文獻回顧…………………………………………16
2.1 研究動機……………………………………………………...16
2.2 以高溫裂解碳氫化合物製備奈米碳管………………….…..17
2.3 成長具方向的奈米碳管……………………………………...18
2.3.1 成長時外加電場……………………………………..…18
2.3.2 以多孔矽基板成長奈米碳管…………………………..19
2.3.3 鋁陽極處理成長奈米碳管……………………………..20
2.3.4 以電漿輔助化學氣相沉積法成長
具方向性奈米碳管……………………………………..21
2.4 奈米碳管的場發射行為……………………………………...21
2.4.1 場發射的基本理論……………………………………..21
2.4.2 Fowler-Nordheim equation………………………………22
2.4.3 Fowler-Nordheim equation的限制……………………...23
2.4.4 奈米碳管電子場發射的臨場檢測……………………..25
2.5 化學氣相沈積法成長機制探討……………………………...26
第三章 實驗步驟及方法………………………………………………41
3.1 實驗材料與藥品………………………………………….…..41
3.2 實驗設備………………………………………………….…..42
3.3 分析檢測儀器……………………………………………..….42
3.4 實驗步驟…………………………………………………...…44
3.4.1 催化劑預鍍………………………………………….….44
3.4.2 催化劑還原處理………………………………………..45
3.4.3 高溫爐管系統…………………………………………..46
3.4.4 成長時外加電場………………………………………..47
3.5 檢測方法…………………………………………………...…48
3.5.1 掃描式電子顯微鏡……………………………………..48
3.5.2 穿透式電子顯微鏡…………………………………..…48
3.5.3 場發射電特性的量測………………………………..…48
第四章 結果與討論………………………………………………..…..55
4.1 高溫催化劑還原處理………………………………………...55
4.1.1 基板於硝酸鐵溶液中電弧放電還原結果…………..…55
4.1.2 濺鍍鐵鈷合金靶材還原結果………………………..…56
4.2 裂解苯蒸氣合成奈米碳纖維………………………...………57
4.2.1基板於硝酸鐵溶液中電弧放電前處理成長結果……...58
4.2.2濺鍍鐵鈷合金前處理成長結果…………………………60
4.2.3 場發射量測結果………………………………………..61
4.3 裂解甲烷合成奈米碳纖維及奈米碳管…………………...…63
4.3.1 合成奈米碳管結果………………………………..……63
4.3.2場發射量測結果………………………………………...64
4.3.3拉曼光譜量測結果……………………………………..64
4.4 外加電場幫助成長具方向性奈米碳管及奈米碳纖維……..65
4.4.1外加電場幫助方向性成長結果……………………..…65
4.4.2 HRTEM觀察結果………………………………………70
4.4.3場發射量測結果………………………………………...70
4.4.4拉曼光譜量測結果………………………………………71
4.4.5 改以氨氣做還原氣體………………………………..…72
第五章 結論…………………………………………………………..116
第六章 參考文獻……………………………………………………..118
圖表目錄
圖1-1 單層奈米碳管的三種結構示意圖………………………………9
圖1-2 碳原子在六角環中的向量關係…………………………………9
圖1-3 電弧放電裝置…………………………………………………..10
圖1-4 高解析穿透式電子顯微鏡下觀察奈米碳管影像……………..10
圖1-5 雷射熱昇華法裝置示意圖…………………………………..…11
圖1-6 控制雷射脈衝能量調整armchair 型奈米碳管管徑…………..11
圖1-7 熱燈絲微波電漿化學氣相沉積法裝置示意圖……………..…12
圖1-8 微波電漿化學氣相沉積法裝置示意圖……………..…………12
圖1-9 單一根碳管之雷射放射引發電子場發射效應……………..…12
圖1-10 Smalley所提出的carbon atomic wire假說…………………...13
圖1-11 Samsung發表的場發射平面顯示器………………….……….13
圖1-12鋰離子電池組成示意圖………….……………………………14
圖1-13以單層奈米碳管做成的場效電晶體示意圖………….….……14
圖1-14做為整流二極體的奈米碳管結構示意圖………………..……14
圖1-15碳管的應用:奈米導線……………………………………….15
圖1-16碳管的應用:量子線………………………………….……….15
圖1-17碳管的應用:原子力顯微鏡探針………………….…………15
圖2-1 二環戊二烯亞鐵結構示意圖…………………………………..28
圖2-2 混合二環戊二烯亞鐵與苯的化學氣相沈積實驗裝置圖……..28
圖2-3 混合二環戊二烯亞鐵與苯裂解所得的產物…………………..29
圖2-4 混合二環戊二烯亞鐵與二甲苯裂解所得的產物……..………30
圖2-5 外加電場幫助化學氣相沉積法成長方向性奈米碳管………..31
圖2-6 外加電場幫助化學氣相沉積法成長方向性奈米碳管………..31
圖2-7 以微影製程方式探討成長時外加電場的影響………………..33
圖2-8 微影製程方式成長時外加電場產物SEM觀察…………....…33
圖2-9 奈米碳管在電場下引發偶極矩克服熱振動示意圖…………..34
圖2-10 Dongsheng Xu等人發表多孔矽的做法及成果………………34
圖2-11 Dai Group發表將矽施以陽極處理形成多孔矽………………34
圖2-12鋁基板表面陽極處理,形成規則排列六角形多孔層………..35
圖2-13鋁陽極處理基板成長奈米碳管流程及產物……………….….35
圖2-14選擇光纖作為基板並垂直表面成長奈米碳管……………..…36
圖2-15於多晶鎳基板上成長奈米碳管…………………..……………36
圖2-16於矽基板上成長奈米碳管………………………..……………36
圖2-17典型的F-N plot圖………………………………..………….…37
圖2-18不同方向性奈米碳管的場發射特性…….…………………….37
圖2-19奈米碳管加正偏壓對電子束繞射影響…..……………………38
圖2-20 TEM臨場觀察單根奈米碳管場發行為…………………....…39
圖2-21碳原子不與金屬催化劑形成金屬碳化物的成長機制…….…39
圖2-22碳原子與金屬催化劑形成金屬碳化物的成長機制……….…40
圖2-23基材成長(base growth)的成長模式……………………………40
圖2-24碳原子過飽和析出位置不同獲得不同產物的推測模型……..40
圖3-1 實驗流程圖……………………………………………………..50
圖3-2 壓克力槽裝置示意圖…………………………………………..50
圖3-3 升溫曲線圖……………………………………………………..51
圖3-4 .CVD示意圖…………………………………………………….51
圖3-5 .CVD裝置圖…………………………………………………….52
圖3-6 升溫曲線圖…………………………………………………..…53
圖3-7. CVD成長時外加電場示意圖…………...……...……………...53
圖3-8 .氧化鋁夾具……………………………………………………..54
圖3-9 場發射量測系統示意圖…………………………………..……54
圖4-1 以碳纖維束正極對石墨基材放電處理SEM觀察…….……....73
圖4-2 以鐵針正極對石墨基材放電處理SEM觀察…………………74
圖4-3 以鐵針正極對矽基板放電處理SEM觀察…………………….74
圖4-4 催化劑在不同裂解溫度反應前的顆粒形態SEM觀察………75
圖4-5 不同厚度催化劑在不同還原溫度下顆粒形態SEM觀察……76
圖4-6 石墨基板Arcing點中心區產物型態SEM觀察……….……..77
圖4-7 石墨基板Arcing周圍區產物型態SEM觀察………………….78
圖4-8 石墨基板非arcing 區產物型態SEM觀察…………..……….79
圖4-9 在還原氣體環境裂解苯蒸汽產物SEM觀察…………….……80
圖4-10在還原氣體環境裂解苯蒸汽產物TEM觀察………….……..80
圖4-11 Si wafer基板裂解反應後SEM觀察………………………….81
圖4-12電鍍Si wafer基板裂解反應後SEM觀察……………………82
圖4-13不同厚度催化劑所得產物SEM高倍觀察……………………83
圖4-14不同厚度催化劑所得產物SEM低倍觀察…………………….84
圖4-15催化劑厚100nm、裂解溫度950℃TEM觀察……..…………85
圖4-16催化劑厚50nm、裂解溫度950℃TEM觀察…………………86
圖4-17催化劑厚50nm、裂解溫度950℃HRTEM觀察…….……….87
圖4-18催化劑厚50nm、裂解溫度950℃產物場發射後SEM觀察...88
圖4-19催化劑厚50nm、裂解溫度950℃產物TEM觀察…………..88
圖4-20反應時間為五分鐘產物SEM觀察…………..……………….89
圖4-21攜帶氣體(Ar)流量15sccm產物SEM觀察…………………...89
圖4-22 Si wafer基板在苯裂解反應產物觀察….……………………..89
圖4-23催化劑厚100nm裂解溫度950℃場發射量測…………….….90
圖4-24催化劑厚50nm裂解溫度950℃場發射量測……………...…90
圖4-25催化劑厚100nm裂解溫度1000℃場發射量測……….……...91
圖4-26催化劑厚50nm裂解溫度1000℃場發射量測………..………91
圖4-27催化劑厚100nm裂解溫度1050℃場發射量測……….….…..92
圖4-28催化劑厚50nm裂解溫度1050℃場發射量測…………..……92
圖4-29催化劑厚度10 nm在900℃
(CH4:30sccm)裂解下產物形態SEM觀察…………..….……93
圖4-30催化劑厚度10 nm在900℃
(CH4:45sccm)裂解下產物形態SEM觀察……………..…….93
圖4-31催化劑厚度10 nm在900℃
(CH4:60sccm)裂解下產物形態SEM觀察……………..……93
圖4-32催化劑厚度10 nm在900℃
(CH4:45sccm)裂解下產物形態TEM觀察………………….94
圖4-33催化劑厚度10 nm在900℃
(CH4:45sccm)裂解下HRTEM觀察…………………………95
圖4-34催化劑厚度10 nm在900℃
(CH4:45sccm)裂解下TEM觀察………………….…………96
圖4-35催化劑厚度10 nm在900℃
(CH4:45sccm)裂解下HRTEM觀察…………………..……..97
圖4-36催化劑厚度10 nm在900℃
(CH4:30sccm)裂解下場發射結果…………………….….…..97
圖4-37催化劑厚度10 nm在900℃
(CH4:45sccm)裂解下場發射結果……………………………98
圖4-38催化劑厚度10 nm在900℃
(CH4:60sccm)裂解下場發射結果……………………..…….98
圖4-39催化劑厚度10 nm在900℃
(CH4:30、45、60sccm)拉曼量測結果……………………..…99
圖4-40試片03組SEM觀察……………………………...…………..100
圖4-41試片08組SEM觀察……………………………..…..………100
圖4-42試片09組SEM觀察…………………………………………100
圖4-43試片07組SEM觀察………………………………………....101
圖4-44成長時間為5分鐘產物觀察……………...………………..…101
圖4-45產物頂端內白色顆粒EDX分析…………………………….102
圖4-46 II01組試片SEM觀察………………………………………..102
圖4-47 II02組試片SEM觀察………………………………………..103
圖4-48 II03組試片SEM觀察………………………………………..103
圖4-49 II04組試片SEM觀察………………………………………..104
圖4-50 II05組試片SEM觀察………………………………………..104
圖4-51 電場位置對產物影響 ………………………………..……..105
圖4-52 07組HRTEM觀察……………………………………….…..106
圖4-53 09組HRTEM觀察…………………………………………...107
圖4-54 II01組HRTEM觀察………………………………………....108
圖4-55 II02組碳球HRTEM觀察……………………………………109
圖4-56 07組場發射量測結果………………………………………..110
圖4-57 08組場發射量測結果………………………………………..110
圖4-58 09組場發射量測結果………………………….……………..111
圖4-59 II01組場發射量測結果………………….……………….…..111
圖4-60 II02組場發射量測結果………………………………..……..112
圖4-61 II01與II02組拉曼量測結果…………………………………112
圖4-62不同氣體還原10nm鐵鈷催化劑型態觀察…………………113
圖4-63 NH3還原後成長產物SEM觀察……………………………..114
圖4-64 NH3還原後成長產物場發射量測結果…………………..…..114
圖4-65 NH3還原後成長產物拉曼量測結果…………………..……..115
表3-1 實驗材料與藥品………………………………………………..41
表3-2 實驗設備…………………..…………………………………....42
表3-3 分析檢測儀器…………………………..…………………...….43
表4-1 電源供應器提供最大電壓50V參數調整………..……………66
表4-2 電源供應器提供最大電壓120V參數調整……………………68

第六章:參考文獻
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