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研究生:陸漢威
研究生(外文):Han-Wei Lu
論文名稱:金紅石相二氧化鈦薄膜之研究
論文名稱(外文):Study of rutile phase titanium dioxide thin films
指導教授:吳振名
指導教授(外文):Jenn-Ming Wu
學位類別:碩士
校院名稱:國立清華大學
系所名稱:材料科學工程學系
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:95
中文關鍵詞:二氧化鈦薄膜介電金紅石
外文關鍵詞:titanium dioxidethin filmdielectricrutile
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本實驗採用射頻磁控濺鍍法鍍製二氧化鈦薄膜,以二氧化鈦粉末乾壓製作陶瓷靶,沉積在Pt / Ti / SiO2 / Si基板上。上電極材料同樣為Pt以組成MIM薄膜電容器結構。文中將改變不同參數,探討對於薄膜結晶性、微觀結構、介電特性及漏電流性質的影響。
實驗結果顯示,在基板溫度為300℃,鍍膜功率為130W下,可以直接鍍製出金紅石相(Rutile)的二氧化鈦薄膜,並沒有介穩態的銳鈦礦相(Anatase)出現;此外,搭配較高的氬/氧比(95/5)可以使薄膜表面更加平整。薄膜介電常數約在90~110之間。漏電流密度在電場500 kV/㎝時小於1×10 -7A/㎝2。
以熱壓靶做為靶材,所鍍製出的薄膜性質較為穩定,靶材本身的使用壽命也較長。對於結晶性、電性及微結構上的改變不大,但可略為提昇崩潰電場的大小。
將基板改用Ti / Pt / Ti / SiO2 / Si,利用底電極與薄膜有相同元素(Ti)的優點,可以使薄膜有較佳的平整度。但Ti與TiO2介面會形成氧空缺,造成電性的劣化,若降低氬/氧比則可有效恢復性質,在電場500 kV/㎝時漏電流密度約為1×10 -7A/㎝2。經由變溫量測可計算出缺陷活化能約為0.5 eV。
在靶材中加入添加劑(Al2O3、Mn2O3、CeO2),藉以改善薄膜漏電流的問題。其中以添加5 mole%的CeO2在經過RTA熱處理後可以得到最佳的性質。介電常數約為95,在電場為1500 kV/㎝時,漏電流密度為1×10 —8A/㎝2。
摘要…………………………………………………………………………壹
目錄…………………………………………………………………………貳
表目錄………………………………………………………………………肆
圖目錄………………………………………………………………………伍
第一章 緒論……………………………………………………………..1
1-1 薄膜電容器結構…………………………………………………..1
1-2 二氧化鈦薄膜……………………………………………………..2
第二章 文獻回顧………………………………………………………..5
2-1 二氧化鈦性質……………………………………………………..5
2-2 現今二氧化鈦薄膜介電性質之研究……………………………..6
2-3 低溫下鍍製Rutile相二氧化鈦薄膜……………………………10
第三章 實驗步驟…………………………………………………………14
3-1 二氧化鈦陶瓷靶材製作…………………………………………14
3-2 MIM結構的製作…………………………………………………15
3-3 薄膜特性分析……………………………………………………16
3-4 薄膜電性量測……………………………………………………17
第四章 結果與討論………………………………………………………23
4-1 尋找最佳濺鍍條件………………………………………………23
4-2 膜厚的影響………………………………………………………30
4-3 熱壓靶的影響……………………………………………………31
4-4 基板的影響………………………………………………………34
4-5 添加劑的影響……………………………………………………37
第五章 結論…………………………………………………………...93
參考文獻………………………………………………………………….95
表1-1:幾種典型之高介電薄膜材料………………………..……….…..3
表4-1:不同氬/氧比與工作壓力下薄膜厚度……………..……………41
圖1-1:DRAM記憶包的(a)截面構造與(b)電路圖……………….……4
圖1-2:DRAM尺寸隨密度變化的走勢圖…….………………….….…..…4
圖2-1:(a)金紅石(Rutile)相晶體結構
(b)金紅石(Rutile)相結構為許多八面體經角落及
鄰邊共享所組成……………………………………………………12
圖2-2:鍍膜方式、基板溫度與粒子能量的關係圖…………………….…13
圖3-1:粉末製備流程……………………………………………………….19
圖3-2:800℃燒結靶材之XRD圖……………………………………………20
圖3-3:黃光微影(lithography)製程流程…….……………………….21
圖3-4:在不同的電壓下,電流對時間之關係圖(I-t圖)…………….22
圖4-1:濺鍍功率(W)與膜厚(nm)之關係圖……………………………42
圖4-2:濺鍍功率對薄膜結晶性的影響…………………………………….42
圖4-3:不同濺鍍功率下的表面型態………………………………….….43
圖4-4:濺鍍功率(W)對介電常數(εr)與散逸因子(tan δ)
隨頻率變化之關係圖…………………………………………………44
圖4-5:不同濺鍍功率之J-E圖………………………………………….44
圖4-6:(a)300℃、130 W、60 / 40、不同工作壓力之XRD圖
(b)300℃、130 W、75 / 25、不同工作壓力之XRD圖………..45
(c)300℃、130 W、95 / 5、不同工作壓力之XRD圖………….46
圖4-7:(a)300℃、130 W、10 mtorr、不同氬氧比之XRD圖
(b)300℃、130 W、20 mtorr、不同氬氧比之XRD圖…………47
(c)300℃、130 W、40 mtorr、不同氬氧比之XRD圖…….……48
圖4-8:300℃ 130 W 為濺鍍條件,做RTA後之XRD圖.………………..49
圖4-9:300℃、130 W、氬氧比:60 / 40、不同工作壓力之SEM圖
(a) 工作壓力:10 mtorr(b)工作壓力:20 mtorr…………...50
(c)工作壓力:40 mtorr…………………………………….……….51
圖4-10:300℃、130 W、氬氧比:95 / 5、不同工作壓力之SEM圖
(a) 工作壓力:10 mtorr(b)工作壓力:20 mtorr……….…..52
(c)工作壓力:40 mtorr……………………………………….…….53
圖4-11:300℃、130 W、氬氧比:60 / 40、不同工作壓力之AFM圖
(a) 工作壓力:10 mtorr(b)工作壓力:20 mtorr………..….54
(c)工作壓力:40 mtorr……………………………………….…….55
圖4-12:300℃、130 W、氬氧比:95/5、不同工作壓力之AFM圖
(a) 工作壓力:10 mtorr(b)工作壓力:20 mtorr…….….….56
(c)工作壓力:40 mtorr…………………………………….….……57
圖4-13:(a)300℃、130W、60/40、不同工作壓力下C- tan δ
對頻率的關係圖………………………………………….………58
(b) 300℃、130W、75/25、不同工作壓力下C- tan δ
對頻率的關係圖………………………………………….……..58
(c) 300℃、130W、95/5、不同工作壓力下C- tan δ
對頻率的關係圖…………………………………………….…..59
圖4-14:(a)300℃、130W、10 mtorr、不同氬氧比下C- tan δ
對頻率的關係圖………………………………….………………60
(b) 300℃、130W、20 mtorr、不同氬氧比下C- tan δ
對頻率的關係圖………………………………….……….…….60
(c) 300℃、130W、40 mtorr、不同氬氧比下C- tan δ
對頻率的關係圖………………………………….…….……….61
圖4-15:(a)300℃、130W、60/40、不同工作壓力下之J-E圖…………62
(b) 300℃、130W、75/25、不同工作壓力下之J-E圖………...62
(c)300℃、130W、95/5、不同工作壓力下之J-E圖……….……63
圖4-16:(a)300℃、130W、10 mtorr、不同氬氧比下之J-E圖………64
(b)300℃、130W、20 mtorr、不同氬氧比下之J-E圖……….…64
(c)300℃、130W、40 mtorr、不同氬氧比下之J-E圖………….65
圖4-17:300℃、130W、10 mtorr、不同氬氧比之XRD圖………….…….66
圖4-18:300℃、130W、10 mtorr、不同氬氧比之J-E圖………….……67
圖4-19:300℃、130W、10 mtorr、不同氬氧比鍍製相同膜厚之J-E圖.67
圖4-20:(a)300℃、130W、10 mtorr、不同氬氧比,
薄膜XPS分析(Ti)…………………………………….………68
(b)300℃、130W、10 mtorr、不同氬氧比,
薄膜XPS分析(O)……………………………………….……69
圖4-21:300℃、130W、20 mtorr、95/5改變膜厚之SEM圖
(a) 濺鍍時間:0.5小時(b)濺鍍時間:1小時………..………70
(c)濺鍍時間:1.5小時(d)濺鍍時間:2小時…………..……..71
圖4-22:300℃、130W、20 mtorr、95/5改變膜厚之J-E圖…….……...72
圖4-23:熱壓靶鍍製(300℃、130W、20 mtorr、95/5)
不同時間之XRD圖………………………………………….………..73
圖4-24:熱壓靶鍍製(300℃、130W、20 mtorr),
不同氬/氧比之SEM圖……………………………………….……….74
圖4-25:熱壓靶 300℃、130W、95/5、不同工作壓力下
C- tan δ對頻率的關係圖……………………………………….…….76
圖4-26:熱壓靶 300℃、130W、20 mtorr、不同氬/氧比下
C- tan δ對頻率的關係圖……………………………………….…….76
圖4-27:熱壓靶 300℃、130W、95/5、不同工作壓力下之J-E圖…….…77
圖4-28:熱壓靶 300℃、130W、20 mtorr、不同氬/氧比下之J-E圖.…77
圖4-29:(a)300℃、130W、20mtorr、不同氬氧比,
薄膜XPS分析(Ti)………………………………….………..78
(b) 300℃、130W、20mtorr、不同氬氧比,
薄膜XPS分析(O)……………………………………………79
圖4-30:(a)300℃、130W、95/5、不同壓力下Ti / Pt / Ti基板
上之XRD圖………………………………….………………….80
(b)300℃、130W、20 mtorr、不同氬氧比下Ti / Pt / Ti
基板上之XRD圖………………………………………………..80
圖4-31:300℃、130W、20 mtorr、不同氬氧比在Ti / Pt / Ti
基板上之SEM圖………………………………….………………….81
圖4-32:300℃、130W、20 mtorr、95/5鍍製0.5hr在Ti / Pt / Ti
基板上之SEM圖……………………………………………………..83
圖4-33:300℃、130W、20 mtorr、95/5鍍製0.5hr在Pt / Ti
基板上之SEM圖……………………………………………………..83
圖4-34:300℃、130W、20 mtorr、95/5鍍製0.5hr在Ti / Pt / Ti
基板上之AFM圖……………………………………………………..84
圖4-35:300℃、130W、20 mtorr、95/5鍍製0.5hr在Pt / Ti
基板上之AFM圖……………………………………………………..84
圖4-36:300℃、130W、95/5、不同工作壓力鍍製在Ti / Pt / Ti
基板上之C- tan δ對頻率的關係圖………………………………….85
圖4-37:300℃、130W、20 mtorr、不同氬/氧比鍍製在Ti / Pt / Ti
基板上之C- tan δ對頻率的關係圖………………………………….85
圖4-38:300℃、130W、20 mtorr、95/5,鍍製在Ti / Pt / Ti
基板上在不同溫度下之C- tan δ對頻率的關係圖………………….86
圖4-39:300℃、130W、20 mtorr、80/20,鍍製在Ti / Pt / Ti
基板上在不同溫度下之C- tan δ對頻率的關係圖……………….…86
圖4-40:300℃、130W、20 mtorr、不同氬/氧比鍍製在Ti / Pt / Ti
基板上,其空間電荷知活化能……………………………………….87
圖4-41:300℃、130W、95/5、不同工作壓力鍍製在Ti / Pt / Ti
基板上之J-E圖…………………………………………………….…88
圖4-42:300℃、130W、20 mtorr、不同氬/氧比鍍製在Ti / Pt / Ti
基板上之J-E圖………………………………………………….……88
圖4-43:不同成份5 mole%添加劑在不同氬/氧比下之XRD圖…….……..89
圖4-44:300℃、130W、20 mtorr、不同氬氧比下鍍製
Al2O3添加薄膜之C- tan δ對頻率的關係圖………………………..90
圖4-45:300℃、130W、20 mtorr、不同氬氧比下鍍製.
Mn2O3添加薄膜之C- tan δ對頻率的關係圖………………………90
圖4-46:300℃、130W、20 mtorr、不同氬氧比下鍍製
CeO2添加薄膜之C- tan δ對頻率的關係圖……….……………….91
圖4-47:300℃、130W、20 mtorr、不同氬氧比下鍍製
Al2O3添加薄膜之J-E圖……………………………………………..92
圖4-48:300℃、130W、20 mtorr、不同氬氧比下鍍製
Mn2O3添加薄膜之J-E圖……………………………………………92
圖4-49:300℃、130W、20 mtorr、不同氬氧比下鍍製
CeO2添加薄膜之J-E圖……………95
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