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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:蘇致宇
研究生(外文):SU. CHIH YU
論文名稱:建立84種揮發性有機物之自動化吹氣捕捉分析系統及利用SPME分析3種極性揮發性有機物
指導教授:羅俊光羅俊光引用關係吳劍侯
學位類別:碩士
校院名稱:國立清華大學
系所名稱:原子科學系
學門:工程學門
學類:核子工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:138
中文關鍵詞:揮發性有機物吹氣捕捉法水樣分析固相微萃取氣相層析質譜儀
外文關鍵詞:VOCspurge and trapwater analysissolid phase microextractionGC/MS
相關次數:
  • 被引用被引用:2
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本論文目的係建立自動採樣與分析方法,自動化P&T/GC/MS之檢測系統可同時自動分析84種的VOCs,並作定性定量的工作。此系統檢量線之RSDRRF 值為6.2%±4.1%;精密度為2.5%±1.4%;回收率方面為104.3%±14.3%;MDL為0.45±0.29ppb。本研究另外建立SPME/GC/FID,其針對水中之IPA、Acetone與DMS。其檢量線之平均RSDRRF值為15.8%;平均精密度為15.0%;回收率方面平均值為103.9%;平均之MDL為7.9ppb。
在實測方面,針對園區周遭環境進行佈點採樣,並首次使用自動VOCs採樣器於園區汙水廠進出流口進行24小時連續採樣,發現園區廠商排放廢水在時間上並無太大的變化趨勢,反倒是污水處理廠的處理結果有雙波峰趨勢存在;而針對污水處理廠內各單元分析水中與上部空氣中VOCs含量的關係,五月三日當日污水處理廠進水量約為125940CMD,放流水量約為88978CMD,因此進流水中Acetone估計約為1310.2Kg/Day、IPA估計為133Kg/Day、DMS估計約14Kg/Day,放流水中Acetone估計約為18.0Kg/Day、DMS估計約0.9Kg/Day、IPA方面並無測到。由以上數據可大致推算出園區污水處理廠對於這三種主要VOCs的處理效率約為93.6%(DMS)∼100%(IPA);最後針對園區周界進行佈點採樣,在部分雨水放流口與污水處理廠外排放管道皆測有VOCs的存在,其中Acetone在1.15∼160ppb之間,而DMS在7.3∼89.5ppb範圍內。
The major objective in this study is to establish an automatic method of sampling and analysis, Automatic P&T/GC/MS system can analyze 84 kinds of VOCs (volatile organic compounds) in water simultaneously and automatically, and VOCs are qualitated and quantitated easily. RSDRRF of this system is about 6.2±4.1%; The precise of this system is 2.5±1.4%; Recovery is around 104.3±14.3%; MDL of all compounds is 0.45±0.29ppb. However for polar compounds, P&T shows poor linearity and precision, so SPME/GC/FID has been established for three polar compounds, IPA、Acetone and DMS. In QA/QC experiment, the average RSDRRF is 15.8%; the average precise is 15.0%; the average recovery is 103.9%; the average MDL is 7.9ppb.
In practice, the samplings have been proceeded in the vicinity of Science Park, and the VOCs autosampler has been used first time in the wastewater treatment plant to sample the effluent of the Hi-tech industries for 24 hours continuously. There is a trend that the emission of the wastewater of Science Park factory is constant but the water treated by wastewater treatment plant has been found a dual peak; the sampling for the wastewater and its upper air of every unit in the wastewater treatment plant was performed in order to realize the relationship of the VOCs concentration of wastewater and its upper air. On May 3, the wastewater volume which entered the wastewater treatment plant is about 125940CMD, and the outflow of wastewater treatment plant is around 88978CMD. Therefore, the estimated quantity of VOCs contains Acetone (1310.2Kg/Day)、 IPA (133Kg/Day)、 DMS (14Kg/Day) in inflow, and Acetone (1310.2Kg/Day)、 DMS (14Kg/Day) in outflow. IPA has not been measured here. According to the data above, the effect of treatment of wastewater treatment plant for these three compounds is about 93.6(DMS)∼100%(IPA).
Finally, during the sampling in the vicinity of Science Park, VOCs was found in some of rain ditches and the channel of the outflow of wastewater treatment plant, in which the concentration of Acetone is between 1.15~160ppb, and the concentration of DMS is in the range of 7.3~89.5ppb.
摘要 i
英文摘要(Abstract) ii
總目錄 iv
圖目錄 viii
表目錄 xii
誌謝 xiv
第一章 緒論 1
1-1. 研究起緣 1
1-2. 研究範疇 4
1-3. 研究方法 7
第二章 文獻回顧 9
2-1. 環境樣品前處理技術 9
2-1-1. 吹氣捕捉(Purge & Trap, P&T)方法介紹 11
2-1-1-1. 吹氣捕捉方法之原理 11
2-1-1-2. 捕捉管裝置選擇 17
2-1-1-3. 影響P&T的操作之條件 17
2-1-1-4. 實驗分析潛在的干擾 20
2-1-2. 固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)方法介紹
21
2-1-2-1. SPME實驗流程及儀器設備 22
2-1-2-2. SPME方法之原理 25
2-1-2-3. 影響SPME之實驗參數 26
2-2. 吹氣捕捉之自動化裝置 27
2-2-1. Archon操作流程 28
2-2-2. Archon設計特色 29
2-2-3. Archon儀器之功能介紹 30
2-3. 偵測極限定義 34
第三章 研究方法 39
3-1. 自動化吹氣捕捉/氣相層析質譜儀系統說明 41
3-1-1. 分析儀器與設備 42
3-1-2. 配製標準品 43
3-1-3. 品保品管項目(QA/QC) 44
3-1-4. 樣品分析注意事頊 48
3-1-5. 數據整理 49
3-1-6. 自動化P&T/GC/MS系統參數探討與測試 52
3-2. 固相微萃取/氣相層析儀系統說明 56
3-2-1. 實驗設備與藥品 57
3-2-1-1. 實驗儀器與器材 57
3-2-1-2. 實驗藥品 57
3-2-2. SPME實驗參數最佳化 58
3-2-3. 檢量線、MDL製作及QA/QC考量 59
3-3. 器皿管理 60
3-4. 真實樣品採樣規劃 62
3-4-1. 採樣規劃 62
3-4-2. 科學園區污水處理廠單元成效實驗之採樣規劃 66
3-4-3. 科學園區污水處理廠24小時採樣分析之規劃 69
3-4-4. 科學園區周界地區佈點採樣分析規劃 71
第四章 結果與討論 73
4-1. 自動化吹氣捕捉/氣相層析質譜系統 73
4-1-1. Archon自動進樣系統測試 73
4-1-1-1. 樣品分析之再現性測試 73
4-1-1-2. 樣品保存期限測試 75
4-1-1-3. 內標準品之保存期限測試 76
4-1-2.吹氣捕捉/氣相層析質譜儀系統結果與討論 78
4-1-2-1. OV-624升溫條件測試 80
4-1-2-2. 吹氣捕捉/氣相層析質譜儀最佳化參數結果與討論 83
4-1-2-3. 吹氣捕捉/氣相層析質譜系統之檢量線、回收率及MDL 92
4-1-2-4. SIM與TIC之方法偵測極限比較結果討論 98
4-2. SPME/GC/FID系統之結果與討論 101
4-2-1. 平衡時間選取實驗 101
4-2-2. SPME/GC/FID系統之檢量線、回收率及MDL 103
4-3. 真實樣品分析 105
4-3-1. 科學園區污水處理廠單元成效實驗結果討論 105
4-3-2. 科學園區污水處理廠24小時採樣分析結果討論 118
4-3-3. 園區週界樣品分析結果討論 123
4-3-3-1. 第一次園區周界樣品分析結果討論 125
4-3-3-2. 第二次園區周界樣品分析結果討論 130
第五章 結論 135
5-1. 本文結論 135
5-2. 未來展望 138
參考文獻 xv
附錄 xvii
1. 行政院環保署, ”水中揮發性有機化合物檢測方法-吹氣捕捉/氣相層析質譜儀法”, (89)環署檢字第14989號,NIEA W785.51B,6月22日(民89年)
2. J. W. Eichelberger, J. W. Munch, T. A. Bellar, “Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry”, U.S. EPA Method 524.2 Revision 4.0, August 1992
3. 許慧萍,羅俊光, “環境水體中揮發性有機化合物分析方法建立與驗證”,國立清華大學碩士論文(2001)
4. A. K. Vickers, M. Datta, “A Purge and Trap System for Analyzing VOCs in Drinking Water”, American Laboratory, January(1993)
5. 陸志德,羅俊光, “高科技產業相關水體中揮發性有機物分析之研究”,國立清華大學碩士論文(2000)
6. C. L. Artur, L, M. Killam, K. D. Buchholz, J. Pawliszyn, “Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction”, Analytical Chemistry, 64, 1960(1992)
7. 蕭鶴軒,李茂榮,”吹氣捕捉萃取技術”,科儀新知,22(3),119(2000)
8. OI Analytical, “USEPA Method 524.2 Revision4: Optimization of the Analysis of VOCs in water by GC/MS”, OI Analytical Application Note 13271198
9. C. L. Arthur, J. Pawliszyn, “Solid Phase Microextraction with Thermal Desorption Using Fused Silica Optical Fiber”, Anal. Chem., 62, 2145 (1990)
10. Homepage of Sigma-Aldrich Corporation, Supelco Group, “Product Information of SPME”, http://www.sigma-aldrich.com 1022
11. J. Twachtman, “Autosampling Options for Purge and Trap Concentrators”, Application Note of Tekmar, Vol.4.6, Winter(1994)
12. Homepage of Tekmar-Dohrmann Analysis and Lab Instrumentation Equipment, “Product Information-Purge and Trap Concentrator and Autosamplers”, http://www.tekmar.com
13. Varian Purge and Trap Autosampler System Operator’s Manual, 1997
14. 孫毓璋,”淺談微量元素的分析技術”,科儀新知,20(1),105(1998)
15. 凌永健,陳秋雲,黃依萍,”化學分析的偵測極限(上)”,科儀新知,16(2),81(1994)
16. L. H. Keith, W, Crummett, J, Deegan, Jr., R. A. Libby, J. K. Taylor, and G. Wentler, ”Principles of Environmental Analysis”, Anal. Chem., 55, 2210(1983)
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