臺灣博碩士論文加值系統

摘要
固相微萃取具快速、省時、不需使用任何有機溶劑之優點，時常結合氣相層析儀或質譜儀來分析各式有機污染物質。本研究利用SPME之優點來建立水中氯乙醯苯胺類除草劑之分析方法，研究中就影響SPME吸附效果之因素，及熱脫附對測定結果之影響，作詳盡探討；結果顯示以75μm CAR/PDMS纖維在1100rpm轉速下，於室溫中吸附30分鐘（水溶液添加10﹪（w/w）氯化鈉），而後在注射口下4.5cm處，溫度為240℃進行熱脫附3分鐘，可得不錯之分析結果。
利用固相微萃取結合GC-ECD分析灌溉水中之五種氯乙醯苯胺類除草劑（propachlor、actochlor、丁基拉草、拉草、莫多草），並輔以GC-MS之鑑定；藉由CAR/PDMS所得之分配常數，發現其和Kow並無一致性可言，應證了Kow無法用來預知氯乙醯苯胺類除草劑在水相與固相微萃取纖維有機相間之萃取過程；真實樣品分為甘蔗、稻米、蔬菜灌溉水，以CAR/PDMS萃取30分鐘，樣品量僅需4.2 ml，個別分析物在此三種水基質中，其線性相關係數≧0.99234，線性範圍則可達4個級數之大小；而其相對標準偏差＜20.30﹪，偵測極限除propachlor之外，其餘皆小於13.9 ng/l。

目錄
摘要…………………………………………………………………… I
目錄…………………………………………………………………… II
圖次……………………………………………………………………V
表次…………………………………………………………………VIII
第一章 緒論…………………………………………………………… 1
1.1 氯乙醯苯胺類（chloroactanilide）除草劑之基本性質……1
1.1.1 台灣已登記之氯乙醯苯胺類除草劑之重要特性……… 1
1.1.2 氯乙醯苯胺類除草劑之物化性質……………………… 1
1.1.3 氯乙醯苯胺類除草劑之毒理性質……………………… 3
1.2氯乙醯苯胺類除草劑在地表水、地下水及人體中之新陳代謝 10
1.2.1 氯乙醯苯胺類除草劑在地表水、地下水之新陳代謝… 10
1.2.2 氯乙醯苯胺類除草劑在人體中之新陳代謝…………… 10
1.3固相微萃取技術、氣相層析儀-電子捕抓偵檢器、氣相層析質譜儀之介紹…………………………………………………… 13
1.3.1氣相層析儀-電子捕抓偵檢器………………………… 13
1.3.2固相微萃取技術（SPME）……………………………… 16
1.3.3氣相層析質譜儀（GC/MS）……………………………… 21
1. 4應用固相微萃取-氣相層析儀（SPME-GC）於氯乙醯苯胺類除草劑之研究歷程………………………………………………… 21
第二章 實驗部分……………………………………………………27
2.1 藥品……………………………………………………………27
2.2 器材與儀器設備………………………………………………28
2.3 藥品配製………………………………………………………31
2.4 器材之清洗與維持……………………………………………37
2.4.1玻璃器皿之清洗及矽烷化………………………………38
2.4.2磁石之清洗………………………………………………38
2.4.3固相微萃取纖維之清洗…………………………………39
2.4.4氣相層析儀之維持………………………………………39
2.5 灌溉水之採集與前處理………………………………………39
2.6 實驗過程………………………………………………………40
2.6.1氣相層析儀分析條件之設定與探討……………………40
2.6.2氣相層析質譜儀分析條件之設定………………………45
2.6.3 固相微萃取最佳化條件之探討…………………………46
2.6.4固相微萃取纖維CAR/PDMS之K值探討…………………50
第三章 結果與討論……………………………………………………56
3.1固相微萃取最佳實驗條件之探討……………………………56
3.1.1不同塗覆纖維之選擇……………………………………56
3.1.2 水樣攪動方式對波峰面積之影響………………………60
3.1.3 攪拌速率對波峰面積之影響……………………………60
3.1.4 吸附時間之探討…………………………………………62
3.1.5 熱脫附溫度之探討………………………………………65
3.1.6 熱脫附時間之探討………………………………………65
3.1.7 pH值對萃取效率之探討…………………………………67
3.1.8丙酮溶劑對萃取效率之探討……………………………71
3.1.9干擾物質腐植酸對萃取效率之探討……………………73
3.1.10 離子強度對萃取效率之探討…………………………73
3.2 K值量測之探討………………………………………………75
3.2.1 K值之計算………………………………………………78
3.2.2 K值之再確認……………………………………………83
3.2.3樣品體積大小對於K值之影響…………………………83
3.3 分析方法之確認………………………………………………85
3.3.1固相微萃取分析標準品氯乙醯苯胺類除草劑…………87
3.3.2應用固相微萃取CAR/PDMS分析灌溉水………………99
第四章 結論…………………………………………………………112
第五章 參考文獻……………………………………………………113

第五章 參考文獻
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