臺灣博碩士論文加值系統

本實驗使用2,2-雙-4-胺基苯氧苯丙烷、1,3-雙-4-胺基苯氧苯和兩種不同當量的雙胺基聚矽氧烷等四種雙胺，並依不同比例與偏苯三酸酐反應成二醯亞胺基雙酸中間產物，再與二苯甲烷-4,4-二異氰酸酯直接聚縮合反應成各種組成的聚醯胺-醯亞胺。
合成出之聚醯胺-醯亞胺的固有黏度範圍在0.42∼0.72dl/g。在熱性質方面，聚醯胺-醯亞胺的玻璃轉移溫度在181∼288℃，在氮氣環境中5％的熱重損失溫度在440∼533℃，銲錫爐中的耐熱溫度皆在250℃以上。整體來說，聚醯胺-醯亞胺的熱性質隨著含矽雙胺增加而變差，但溶解度隨著含矽雙胺的增加而增加。
合成出之聚醯胺-醯亞胺的應力介於18.3∼88.7MPa，初始模數在0.2∼2GPa之間，其應變量介於2.7∼63％之間。聚醯胺-醯亞胺的機械性質隨著含矽雙胺增加而變得柔軟且具韌性。
聚醯胺-醯亞胺與Bis A環氧樹脂的交聯結構，可使聚醯胺-醯亞胺的玻璃轉移溫度提高10∼40℃之間。

Four kinds of diamines : 2,2-Bis[4-(4-aminophenoxy) phenyl]
propane (BAPP) and 1,3-Bis(4-aminophenoxy)benzene (APB) and two poly(siloxane)diamines of different equivalent amine weight in various mole ratio were reacted with trimellitic anhydride (TMA) to form the diimide-dicarboxylic acid intermediates. The diimide-dicarboxylic acid intermediates were farther reacted with 4,4-diphenylmethane diisocyanate (MDI) by the direct polycondensation to yield a series of polyamide-imides.
The inherent viscosity of polyamide-imides were ranged from 0.42~0.72dl/g. The glass transition temperatures (Tg) were ranged from 181~288oC and the weight-loss temperatures (Td) in nitrogen gas were ranged from 440~533oC and the solder resistane temperatures were above 250oC.In general, the thermal properties of the polyamide-imides decreased with the increase in diaminopoly(siloxane)s content, while the solubilities increased.
For all polyamide-imides synthesized,the stress at break were in the range of 18.3∼88.7MPa and the initial modulus were in the range of 0.2∼2Gpa and the strain at break were in the range of 2.7∼63％.The mechanical properties of the polyamide-imides became softer and tougher with the increase in diaminopoly(siloxane)s content.
Bisphenol A epoxy resin was cured with the polyamide-imides synthesized.The crosslinked structure of the cured products raised the Tgs of the polyamide-imide by 10~40 degree.

摘要 ………………………………………………………………… I
Abstract …………………………………………………………… II
誌謝 ………………………………………………………………… IV
目錄 ………………………………………………………………… V
表目錄 ……………………………………………………………… IX
圖目錄 ……………………………………………………………… XI
第一章緒論 ……………………………………………………… 1
1-1 前言 …………………………………………………………… 1
1-2 聚醯亞胺的種類及性質 ……………………………………… 2
1-3 研究目標 ……………………………………………………… 7
第二章文獻回顧 ………………………………………………… 8
2-1 聚醯胺-醯亞胺的簡介 ………………………………………… 8
2-2 聚醯胺-醯亞胺合成方法 ……………………………………… 10
2-3 分子結構對聚醯胺-醯亞胺的影響 …………………………… 15
第三章實驗 ……………………………………………………… 19
3-1 藥品 …………………………………………………………… 19
3-1-1 反應單體 ………………………………………………… 19
3-1-2 有機溶劑 ………………………………………………… 19
3-1-3 其他試劑 ………………………………………………… 20
3-2 儀器設備 ……………………………………………………… 21
3-3 單體合成及純化 ……………………………………………… 23
3-3-1 二硝基單體之合成與純化 ……………………………… 23
3-3-2 二胺基單體之合成與純化 ……………………………… 25
3-3-3 溶劑的純化 ……………………………………………… 27
3-3-4 二醯亞胺基雙酸單體之合成與純化 …………………… 27
3-4 聚醯胺-醯亞胺 ……………………………………………… 29
3-4-1 聚醯胺-醯亞胺的合成 ………………………………… 29
3-4-2 聚醯胺-醯亞胺薄膜或銅箔基板的製成 ……………… 31
3-4-3 聚醯胺-醯亞胺與環氧樹脂的硬化 …………………… 31
3-5 聚醯胺-醯亞胺的性質測試 ………………………………… 33
3-5-1 固有黏度測試…………………………………………… 33
3-5-2 紅外線光譜測試 ………………………………………… 33
3-5-3 溶解度測試 ……………………………………………… 34
3-5-4 動態機械分析儀測試 …………………………………… 34
3-5-5 微差掃瞄熱卡計測試 …………………………………… 34
3-5-6 熱重分析儀測試 ………………………………………… 35
3-5-7 銲錫爐測試 ……………………………………………… 35
3-5-8 拉力機測試 ……………………………………………… 35
第四章結果與討論 ……………………………………………… 41
4-1 單體合成鑑定 ………………………………………………… 41
4-1-1 二硝基單體 ……………………………………………… 41
4-1-2 二胺基單體 ……………………………………………… 42
4-1-3 二醯亞胺基雙酸單體 …………………………………… 44
4-2 聚醯胺-醯亞胺合成鑑定 …………………………………… 46
4-2-1 FT-IR檢測 ……………………………………………… 46
4-2-2 溶解度測試 ……………………………………………… 47
4-2-3 固有黏度 ………………………………………………… 48
4-2-4 DMA測試 ………………………………………………… 49
4-2-5 TGA測試 ………………………………………………… 50
4-2-6 銲錫爐測試 ……………………………………………… 52
4-2-7 拉力機測試 ……………………………………………… 52
4-3 聚醯胺-醯亞胺硬化環氧樹脂的結果分析 …………………… 54
4-3-1 FT-IR檢測 ………………………………………………… 54
4-3-2 溶解度測試 ……………………………………………… 54
4-3-3 DSC測試 ………………………………………………… 55
第五章結論 ………………………………………………………… 56
文獻參考 ……………………………………………………………… 57
自述 ………………………………………………………………… 108

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