臺灣博碩士論文加值系統

動力反應室感應偶合電漿質譜儀(Dynamic Reaction Cell inductively coupled plasma spectrometer，DRC ICP-MS)是近年來具發展性的微量多元素分析儀器。除了具有傳統ICP-MS靈敏、快速度及低偵測極限的特性，利用在其主質量分析器之前加裝一碰撞反應裝置(DRC)，藉以去除光譜性干擾（質量重疊干擾），將可提高分析的準確性。動力反應室(DRC)是利用分析物及干擾離子之間和反應氣體有不同的化學反應，來將干擾離子的電荷或質量做一改變或將分析物轉移至另一質量，以減輕光譜性干擾。本篇論文將分成兩個部分研究動力反應室感應偶合電漿質譜儀於奶粉及鋼鐵樣品中元素分析之應用。
本研究第一部份為DRC ICP-MS於奶粉樣品中鈣磷比率之分析應用。以ICP-MS分析奶粉樣品中之鈣及磷必須面對ICP電漿本身產生之40Ar+與14N16OH+等背景干擾，再加上奶粉樣品會於ICP中形成額外的光譜干擾，因此以ICP-MS要準確定量奶粉樣品中鈣、磷含量是很困難的。研究中藉由利用兩種反應氣體氧氣及甲烷，分別通過四極柱反應室，甲烷氣體可去除40Ca+的干擾離子40Ar+，氧氣則可使31P+產生化學反應轉成干擾較輕微的多原子離子31P16O+，以期能建立一個最佳的DRC ICP-MS系統以同時偵測奶粉中鈣及磷的方法。研究中將針對DRC系統各個變數對分析物的影響進行探討，經計算後，分析物Ca及P的偵測極限分別為0.26 ng ml-1與0.39 ng ml-1。最後將對奶粉標準樣品進行分析，並實際應用於市售嬰兒奶粉樣品，以證實本研究所建立的分析方法在實際應用上的可行性，實驗結果Ca及P的定量結果與參考值非常接近，而實驗所得的準確度(accuracy)也分別優於4.1 %及0.9 %，且分析結果之再現性(RSD)優於4.8 %。
第二部份則為鋼鐵樣品中硼、硫及磷分析之應用。由於以ICP-MS分析分析鋼材中硫及磷時，常會遭遇到大量的背景干擾及由樣品基質所造成的同質量光譜干擾。故本研究利用DRC系統，使用氧氣作為反應氣體，與32S+及31P+產生化學反應轉成干擾較輕微的多原子離子32S16O+及31P16O+以便觀測分析物的訊號。在m/z 47及m/z 48所必須面對的同質量干擾要再利用校正公式(correction equation)進行修正。實驗中將探討DRC系統變數對分析物的影響，經計算後，分析物B、P及S的偵測極限分別為0.05 ng ml-1、0.65 ng ml-1與0.60 ng ml-1。最後對鋼鐵標準樣品進行分析，定量結果與參考值相近，而且相對標準偏差(RSD)均優於10%，實驗所得的B、S及P的準確度(accuracy)也分別優於4.3%、15%及7.0%。

目 錄
論文摘要……………………………………………………………………...Ⅰ
謝誌…………………………………………………………………………...Ⅲ
目錄……………………………………………………………………………IV
圖表目錄……………………………………………………………………...Ⅶ

第一章 感應偶合電漿質譜儀簡介…………………………………………...1
壹、前言………………………………………………………………………. 1
貳、基本原理…………………………………………………………………. 2
參、分析功能與限制…………………………………………………………..9
一、光譜性干擾……………………………………………………………10
二、非光譜性干擾………………………………………………………… 10
肆、Dynamic Reaction Cell原理……………………………………………. 12
伍、應用……………………………………………………………………….18
一、同位素測量……………………………………………………………18
二、元素分析………………………………………………………………19
陸、參考文獻…………………………………………………………………21

第二章 動力反應室感應偶合電漿質譜儀於奶粉樣品中鈣磷比率之分析應用………………………………………………………………………….…..24
壹、前 言…………………………………………………………………......24
貳、實驗部份………………………………………………………………….29
一、儀器裝置……………………………………………………………....29
二、試劑藥品及溶液的配製……………………………………………...30
三、實驗過程……………………………………………………………... 34
參、結 果 與 討 論………………………………………………………...36
一、DRC系統操作條件的最佳化………………………………………..36
二、兩種反應氣體的切換對於分析訊號的影響…………………………49
三、鈦離子對於磷分析訊號的影響………………………………………49四、校正曲線與偵測極限的估計…………………………………………50
五、奶粉樣品及穀類營養品中鈣及磷的分析………………………….. 53
肆、結論………………………………………………………………….…..57
伍、參 考 資 料………………………………………………………….…58


第三章 動力反應室結合感應偶合電漿質譜儀於鋼鐵樣品中硼、硫及磷分析應用…………………………………………………………………………...61
壹、前 言…………………………………………………………………......61
貳、實驗部份………………………………………………………………….66
一、儀器裝置……………………………………………………………....66
二、試劑藥品及溶液的配製……………………………………………...67
三、實驗過程……………………………………………………………... 70
參、結 果 與 討 論………………………………………………………...72
一、探討ICP-MS操作模式對硼分析訊號的影響………………………72
二、使用DRC系統時，樣品基質成份對分析物訊號的影響………….72
三、校正曲線與偵測極限的估計……………………………………… 80
四、鋼鐵樣品的分析………………………..…………………………….84
肆、結論………………………………………………………………….…..87
伍、參 考 資 料………………………………………………………….....88

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