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研究生:邱薰毅
研究生(外文):Shun-I Chiu
論文名稱:以累積滾壓及熔液噴旋法開發奈米或非晶質輕量Zr-cu基合金
論文名稱(外文):Fabrication and Characterization on Nanocrystalline or Amorphous Zr-Cu Basic Alloys Made by Accumulative Roll-Bonding and Melt Spinning
指導教授:黃志青黃志青引用關係
指導教授(外文):J. Chih-Ching, Huang
學位類別:碩士
校院名稱:國立中山大學
系所名稱:材料科學研究所
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2003
畢業學年度:91
語文別:中文
論文頁數:124
中文關鍵詞:非晶質合金奈米合金金屬玻璃
外文關鍵詞:Glassy metalsAmorphous alloys
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本研究探討的主題乃以Zr-Cu合金為基礎,以ARB及熔液噴旋法製做奈米及非晶質合金。由於本研究室先前歸納出欲使得合金出現非晶質化,相異元素間彼此的硬度差異要夠小,因此本實驗的一大主軸即是將Cu預壓延後,降低其和Zr的硬度差異,藉以探討對合金非晶質化的影響程度。透過X-Ray圖形的非晶質化體積分率估算及硬度的觀察,我們發現經過預壓延過後的Cu確能提早和Zr作用而出現非晶質。
另外本研究室先前曾經合成出Zr-Ti及Zr-Ni的二元非晶質合金,本論文的另一項主軸即為在Zr-Cu系統中添加Ti及Ni,藉以觀察其對合金非晶質化的影響。在ZNC系統中,我們發現Ni的繞射峰會因為Cu的添加而逐漸減小,這一點在Zr-Ni系統中是不曾發現的;而在ZTC系統中,先前的Zr-Ti二元系統在約83道出現完全非晶質,添加了Cu之後,在100道仍然未出現完全非晶質,因此Cu似乎扮演著潤滑的角色,延緩了Zr與Ti的互相切割。
最後一個主軸為探討ARB法及熔液噴旋法兩種不同製程方法的差異性,以ZrCu系統為探討的對象,對其X-Ray繞射圖形及DSC圖形加以觀察,分析比較兩種概念上不同的製程方法。
目錄…………………………………………………………………………………Ⅰ
表目錄………………………………………………………………………………Ⅳ
圖目錄………………………………………………………………………………Ⅴ
謝誌…………………………………………………………………………………..Ⅸ
論文提要……………………………………………………………………………Ⅹ
第一章 研究背景與方向……………………………………………………………1
1.1 簡介………………………………………………………………………………1
1.2非晶質合金的主要加工方法……………………………………………………2
1.2.1快速冷卻法………………………………………………………………2
1.2.2撞擊法……………………………………………………………………2
1.2.3固態反應法………………………………………………………………3
1.2.4多元系合金融煉法………………………………………………………5
1.3 非晶質合金的玻璃化形成能力…………………………………………………5
1.3.1實驗歸納法則……………………………………………………………5
1.3.2 玻璃化形成能力…………………………………………………………6
1.4 各種非晶質金屬系統……………………………………………………………7
1.5 非晶質合金的特性………………………………………………………………8
1.5.1機械性質…………………………………………………………………8
1.5.2 磁性質……………………………………………………………………8
1.5.3 化學性質…………………………………………………………………9
1.6 含有奈米級二次相的非晶質材料………………………………………………9
1.7累積式滾壓法(ARB)之介紹……………………………………………………10
1.7.1 ARB法概述………………………………………………………………10
1.7.2 ARB法之數學形式………………………………………………………11
1.8 有關Zr-Cu系統之文獻回顧…………………………………………………12
1.9 本研究之動機與規劃…………………………………………………………16
第二章 實驗方法……………………………………………………………………17
2.1 實驗材料與合金系統…………………………………………………………17
2.2 熔液噴旋法(Melt-spinning)…………………………………………………17
2.3 累積式壓研製程(Accumulative roll-bonding, ARB)………………………18
2.4 結構分析………………………………………………………………………19
2.5 熱分析…………………………………………………………………………19
2.6 微硬度測試……………………………………………………………………20
第三章 實驗結果……………………………………………………………………21
3.1 試片之準備……………………………………………………………………21
3.1.1熔液噴旋法試片………………………………………………………...21
3.1.2 累積式壓延試片…………………………………………………………21
3.2 X-Ray繞射結果………………………………………………………………….22
3.3 SEM結果………………………………………………………………………23
3.4 晶粒大小評估…………………………………………………………………25
3.5 硬度測試………………………………………………………………………26
3.6成分分析………………………………………………………………………27
3.7 熱分析…………………………………………………………………………28
3.8 TEM結果………………………………………………………………………30
第四章 討論……………………………………………………………………32
4.1 Zr50Cu50但不同Cu硬度之影響…………………………………………………32
4.1.1 XRD及SEM結果………………………………………………………..32
4.1.2 硬度結果…………………………………………………………………33
4.1.3 EDS結果………………………………………………………………….34
4.1.4 DSC結果………………………………………………………………….34
4.2在ZrCu系統中添加Ni、Ti之影響…………………………………………….35
4.2.1 XRD及SEM結果………………………………………………………..35
4.2.2 硬度結果…………………………………………………………………36
4.2.3 EDS結果……………………………………………………………….36
4.2.4 DSC結果……………………………………………………………….36
4.3 熔液噴旋法及累積壓延法兩種製程試片之比較……………………………36
4.3.1 XRD結果………………………………………………………………37
4.3.2 DSC結果……………………………………………………………….37
第五章 結論…………………………………………………………………………39
參考文獻……………………………………………………………………………41
表……………………………………………………………………………………44
圖……………………………………………………………………………………56
表目錄
表1.1 塊狀非晶質合金或奈米合金的基本性質和應用領域[2]………………44
表1.2 典型BMGs之�幅xg(Tx-Tg), Trg(Tg/Tl),γ[Tx/( Tg+Tl)], Rc及Zc[19]…….45
表1.3 鋯基非晶質合金與鑄造不�袗�以及鈦合金之機械性質比較[3]………46
表1.4 非晶質合金之系統分類[7]………………………………………………46
表1.5 塊狀非晶質合金發展年表[32]……………………………………………47
表1.6 非晶質金屬之磁性質[30]…………………………………………………48
表2.1 溶液噴旋法使用之材料規格及基本性質…………………………………49
表2.2 ARB法使用之材料規格及基本性質………………………………………49
表3.1 ZC(1)與ZC(2)的Cu(111)繞射強度之比較(相對Zr(0002)100%強度)…50
表3.2 ZC(1)試片在經過不同加工次數後所估算之晶粒尺寸大小(nm)以及應變因
子……………………………………………………………………………51
表3.3 ZC(2)試片在經過不同加工次數後所估算之晶粒尺寸大小(nm)以及應變因
子……………………………………………………………………………51
表3.4 ZNC試片在經過不同加工次數後所估算之晶粒尺寸大小(nm)以及應變因
子……………………………………………………………………………52
表3.5 ZNC試片在經過不同加工次數後所估算之晶粒尺寸大小(nm)以及應變因
子……………………………………………………………………………52
表3.6 ZC(1)及ZC(2)在不同加工道數時的硬度值比較…………………………53
表3.7 ZNC及先前所做ZN[49]在不同道數之硬度值比較………………………53
表3.8 ZTC及先前所做ZT[50]在不同道數之硬度值比較………………………53
表3.9 四組合金系統之StdDev.比較圖…………………………………………….54
表4.1 由XRD圖形估計各組合金系統在不同加工道數下的非晶質化比率……55
表4.2 ZC(1)及ZC(2)在不同升溫速度下隨著加工道數的增加其放熱峰所對應能
量變化情形…………………………………………………………………55
圖目錄
圖1.1 撞擊激冷法(Slat quenching method)示意圖[6]………………………56
圖1.2 雙輪連續急冷(Twin roller quenching)法示意圖[3]…………………57
圖1.3 激冷熔液噴旋(Chill block melt-spinning)法示意圖…………………58
圖1.4 平面流鑄法(Planar flow casting process)示意圖……………………59
圖1.5 反覆壓延法(Accumulative roll-bonding, ARB)示意圖[44]…………60
圖1.6 非晶質材料拉伸強度與楊氏模數的關係圖[48]…………………………61
圖1.7 使用機械合金法球磨Cu33Zr67混合物粉末不同時間下所得之X-Ray
繞射圖形[47]………………………………………………………………62
圖1.8 將粉末球磨不同時間下所得之橫截面圖[47]……………………………63
圖1.9 Zr54Cu46之非晶質合金在不同溫度下之x-Ray圖形[46]…………………64
圖1.10 Zr54Cu46之非晶質合金在不同加熱速率下之DSC結果[46]………………65
圖1.11 Zr-Cu二元平衡相圖………………………………………………………66
圖1.12 Zr54Cu46之非晶質合金結晶過程概要圖示[46]…………………………67
圖2.1 實驗流程圖…………………..………………………………………………68
圖3.1 ZC(1)的X-Ray繞射結果……………………………………………………69
圖3.2 ZC(2)的X-Ray繞射結果……………………………………………………70
圖3.3 ZNC的X-Ray繞射結果……………………………………………………71
圖3.4 ZTC的X-Ray繞射結果……………………………………………………72
圖3.5 NA試片經過不同道數加工過後的X-ray繞射圖形[49]…………………73
圖3.6 ZA試片經過不同道數加工過後的X-ray繞射圖形[49]…………………73
圖3.7 ZC(1)40道的BEI照片………………………………………………………74
圖3.8 ZC(1)60道的BEI照片………………………………………………………74
圖3.9 ZC(1)80道的BEI照片………………………………………………………75
圖3.10 ZC(1)100道的BEI照片……………………………………………………75
圖3.11 ZC(2)40道的BEI照片……………………………………………………76
圖3.12 ZC(2)60道的BEI照片……………………………………………………76
圖3.13 ZC(2)80道的BEI照片……………………………………………………77
圖3.14 ZC(2)100道的BEI照片……………………………………………………77
圖3.15 ZNC40道的BEI照片………………………………………………………78
圖3.16 ZNC60道的BEI照片………………………………………………………78
圖3.17 ZNC80道的BEI照片………………………………………………………79
圖3.18 ZNC100道的BEI照片……………………………………………………79
圖3.19 ZTC40道的BEI照片………………………………………………………80
圖3.20 ZTC60道的BEI照片………………………………………………………80
圖3.21 ZTC80道的BEI照片………………………………………………………81
圖3.22 ZTC100道的BEI照片………………………………………………………81
圖3.23 ZC(2)40道在場發射掃瞄式電子顯微鏡下的BEI照片 (2000倍)………82
圖3.24 ZC(2)40道在場發射掃瞄式電子顯微鏡下的BEI照片(10000倍)………82
圖3.25 ZTC舊製程40道的BEI照片………………………………………………83
圖3.26 ZTC舊製程60道的BEI照片………………………………………………83
圖3.27 ZTC舊製程80道的BEI照片………………………………………………83
圖3.28 ZC(1)經過不同道數的硬度值……………………………………………84
圖3.29 ZC(2)經過不同道數的硬度值……………………………………………84
圖3.30 ZNC經過不同道數的硬度值………………………………………………85
圖3.31 ZTC經過不道數的硬度值…………………………………………………85
圖3.32 ZC(1) 40道的定性線掃瞄圖及mapping圖形……………………………86
圖3.33 ZC(1) 100道的定性線掃瞄圖及mapping圖……………………………87
圖3.34 ZC(2) 40道的定性線掃瞄圖及mapping圖………………………………88
圖3.35 ZC(2) 100道的定性線掃瞄圖及mapping圖……………………………89
圖3.36 ZNC 40道的定性線掃瞄圖及mapping圖…………………………………90
圖3.37 ZNC 100道的定性線掃瞄圖及mapping圖………………………………91
圖3.38 ZTC 40道的定性線掃瞄圖及mapping圖…………………………………92
圖3.39 ZTC 100道的定性線掃瞄圖及mapping圖………………………………93
圖3.40 ZC(1)40道的定量多點分析………………………………………………94
圖3.41 ZC(1)100道的定量多點分析………………………………………………95
圖3.42 ZC(2)40道的定量多點分析………………………………………………96
圖3.43 ZC(2)100道的定量多點分析………………………………………………97
圖3.44 ZNC40道的定量多點分析…………………………………………………98
圖3.45 ZNC100道的定量多點分析………………………………………………99
圖3.46 ZTC40道的定量多點分析………………………………………………100
圖3.47 ZTC100道的定量多點分析………………………………………………101
圖3.48金屬玻璃試片以謝克昌老師實驗室的DSC 跑出來後的結果…….……102
圖3.49 相同試片以本實驗室的DSC跑出來後的結果………………………….102
圖3.50 ZC(1)40道在不同升溫速率下的DSC圖………………………………103
圖3.51 ZC(1)60道在不同升溫速度下的DSC圖………………………………103
圖3.52 ZC(1)80道在不同升溫速度下的DSC圖………………………………104
圖3.53 ZC(1)100道在不同升溫速度下的DSC圖………………………………104
圖3.54 ZC(2)40道在不同升溫速率下的DSC圖…………………………………105
圖3.55 ZC(2)60道在不同升溫速度下的DSC圖…………………………………105
圖3.56 ZC(2)80道在不同升溫速度下的DSC圖…………………………………106
圖3.57 ZC(2)100道在不同升溫速度下的DSC圖………………………………106
圖3.58 ZNC40 道在不同升溫速度下的DSC圖…………………………………107
圖3.59 ZNC60道在不同升溫速度下的DSC圖…………………………………107
圖3.60 ZNC80道在不同升溫速度下的DSC圖…………………………………108
圖3.61 ZNC100道在不同升溫速度下的DSC圖…………………………………108
圖3.62 ZTC40道在不同升溫速度下的DSC圖…………………………………109
圖3.63 ZTC60道在不同升溫速度下的DSC圖…………………………………109
圖3.64 ZTC80道在不同升溫速度下的DSC圖…………………………………110
圖3.65 ZTC100道在不同升溫速度下的DSC圖…………………………………110
圖3.66 以熔液噴旋法所做之ZrCu在升溫速度40oC/min下的DSC圖…………111
圖3.67 Cu-Ti二元相圖……………………………………………………………112
圖3.68 Cu-Ni二元相圖……………………………………………………………113
圖3.69 Ni-Zr二元相圖……………………………………………………………114
圖3.70 Ti-Zr二元相圖……………………………………………………………115
圖3.71 ZrCu系統經過熔液噴旋法的X-Ray的繞射圖形………………………116
圖3.72 ZC(1)80道的TEM diffraction pattern(完全非晶質部分)………………...117
圖3.73 ZC(1)80道的TEM diffraction pattern(奈米晶粒部分)……………………117
圖3.74 ZC(1)80道的TEM image(包含奈米晶及非晶質部分)…………………...118
圖3.75 ZC(2)80道的TEM Diffraction pattern(非晶質部分)……………………..119
圖3.76 ZC(2)80道的TEM image(非晶質部分)…………………………………...119
圖3.77 ZC(2)80道的Diffraction pattern(奈米晶粒部分)…………………………120
圖3.78 ZC(2)80道的TEM image(奈米晶粒部分)………………………………...120
圖3.79 ZTC100道的Diffraction pattern(完全非晶質部分)………………………121
圖3.80 ZTC100道的TEM image(完全非晶質部分)………………………….…121
圖3.81 ZTC100道的Diffraction pattern …………..……………………………122
圖3.82 ZTC100道的TEM image(晶粒尺寸5-10 nm)……………………………122
圖3.83 ZTC100道的Diffraction pattern(晶粒尺寸>20 nm)………….…………123
圖3.84 ZTC100道的TEM image (晶粒尺寸>20 nm)……………………………123
圖4.1 ZC(1)在不同升溫速率下的Vf對�寒圖形…………………………………124
圖4.2 ZC(2)在不同升溫速率下的Vf對�寒圖形…………………………………124
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