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研究生:張光宏
研究生(外文):Kuang-Hung Chang
論文名稱:壓電石英晶體感測器於幾丁聚醣分子量檢測之應用
論文名稱(外文):Determination of Molecular Weight of Chitosan with Quartz Crystal Microbalance System
指導教授:謝志誠謝志誠引用關係
指導教授(外文):Jyh-Cherng Shieh
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺灣大學
系所名稱:生物產業機電工程學研究所
學門:工程學門
學類:機械工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2003
畢業學年度:91
語文別:中文
論文頁數:78
中文關鍵詞:壓電石英晶體感測器幾丁質幾丁聚醣分子量
外文關鍵詞:Quartz Crystal Microbalance SystemChitinChitosanMolecular Weight
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由幾丁質經去乙醯過程而製得的幾丁聚醣,由於在自然界中的含量僅次於纖維素,並且可應用至農業、食品、醫學、紡織、化粧品、環保與生物技術等產業,因此其重要性相當受人矚目。幾丁聚醣在製備過程中,由於來源不同,純化過程中所使用的酸、鹼處理條件的不一樣,不但使幾丁聚醣的品質差異相當大,分子量也會有所不同,而對一個聚合體來說,影響其物理與化學性質最主要的因素之一就是分子量,因此,如何準確測定出幾丁聚醣的分子量,對幾丁聚醣的應用來說相當重要。
本研究利用壓電石英晶體感測器高靈敏度、操作方便的優點,先將不同分子量大小的幾丁聚醣/磷酸溶液相對於1M磷酸溶液的頻率下降變化求出,再利用Microsoft Excel軟體做實驗數據整理,最後建立出幾丁聚醣分子量與壓電石英晶體感測器頻率變化係數的檢量線。結果發現當壓電石英晶體於空氣中振盪7200秒時,可獲得良好的穩態振盪頻率且誤差值均在1.74Hz、2.18x10-5%以內;於液相純水中振盪時,亦可獲得良好的穩態振盪頻率,誤差值在3.01Hz、3.77x10-5%以內;於1%、5%、與10%三種不同濃度的蔗糖溶液中振盪時,晶體振盪頻率會與蔗糖溶液以濃度愈高頻率下降愈大的趨勢呈y=4.4174x+8.5838的良好線性關係,其中R2值為0.9944;於1M磷酸溶液及不同分子量的幾丁聚醣/磷酸中振盪時,會依幾丁聚醣分子量愈高、晶體頻率下降愈多的趨勢而得到一良好的頻率響應,並在晶體頻率變化正規化成頻率變化係數後,其線性方程為y=0.0207x-0.0690,R2值為0.9918,偵測範圍在幾丁聚醣分子量10,000~500,000之間。
Extracting acetoacetic from chitin results in chitosan. Since in the natural world, after cellulose, chitin is used in the agricultural, food, medical, textile, cosmetics, environmental protection, and biotechnology industry--it is thus an important product for man. In preparing chitosan, since they come from different sources, purification requirements of acid and salt use are different. This causes large qualitative and molecular weight differences in chitosans. For an assemblage, the molecular weight has the biggest effect on the physical and chemical properties. Thus, how to accurately predict chitosan molecular weight is one of the most important problems in chitosans.
The current study uses an easy to use, highly sensitive piezoelectric quartz crystal tester to derive the frequency loss changes of different sized chitin/phosphoric acid solutions in relation to 1M phosphoric acid solution. We then used Microsoft Excel to analyze the data and then build a chitosan molecular weight and the frequency change piezoelectric quartz crystal tester measurement line. Results indicated that when the crystal oscillates at 7,200 seconds in air, a good and stable oscillation state and error value within 1.74Hz and 2.18x10-5% can be obtained, respectively. When the fluid is oscillated in pure water, good and stable oscillation frequency and error were obtained within 3.01Hz and 3.77x10-5%, respectively. Using a 1%, 5%, and 10% sucrose solution for oscillation, crystal oscillation frequency lowers as the sucrose solution becomes more concentrated, showing a good linear relationship with y=4.4174x+8.5838 where R2 is 0.9944. Using a 1M phosphoric acid solution and different chitosan/phosphoric acid molecular weight for oscillation shows that higher chitosan molecular weight results in lower crystal frequency and good frequency response. When the crystal frequency change is normalized with frequency change factors, the linear equation is y=0.0207x-0.0690 with R2 of 0.9918. The testing region is within 10,000 to 500,000 of chitosan molecular weight.
中文摘要 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧i
英文摘要‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧ii
目錄 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧iii
圖目錄‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧vi
表目錄 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧ ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧viii
第一章、研究目的 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧1
第二章、文獻探討 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧3
2-1 幾丁聚醣 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧3
2-1-1幾丁聚醣來源與製備 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧3
2-1-2幾丁聚醣的應用‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧6
2-1-3幾丁質與幾丁聚醣的發展史 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧10
2-2 壓電石英晶體感測器‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧10
2-2-1壓電晶體之材料與特性 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧12
2-2-2壓電晶體之振盪電路 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧16
2-2-3壓電晶體之感測原理 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧18
2-3 壓電石英晶體感測器之應用‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧19
2-3-1壓電石英晶體於氣相偵測上之應用 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧19
2-3-2壓電石英晶體於液相偵測上之應用 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧21
2-3-3壓電石英晶體於化學感測器上之應用 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧21
2-3-4壓電石英晶體於生物感測器上之應用 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧24
2-4分子量測定 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧29
2-4-1平均分子量測定方法 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧29
2-4-2幾丁聚醣分子量測定方法 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧36
第三章、研究方法‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧38
3-1 實驗步驟‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧38
3-2 實驗試劑‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧41
3-3 實驗設備‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧41
3-4 實驗操作方法‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧43
3-4-1系統穩定度之測試 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧43
3-4-2壓電晶體表面之前處理 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧44
3-4-3幾丁聚醣/磷酸溶液頻率測定‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧45
3-4-4檢量線製作 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧48
3-4-5檢量線正規化 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧48
3-4-6幾丁聚醣分子量偵測範圍 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧49
3-4-7晶體再現性 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧49
第四章、結果與討論‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧50
4-1 系統穩定度測試‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧50
4-1-1 氣相系統穩定度測試‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧50
4-1-2 液相純水溶液中系統穩定度測試‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧50
4-1-3 液相蔗糖溶液中系統穩定度測試‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧50
4-2 幾丁聚醣/磷酸溶液頻率測定 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧60
4-2-1 Chitosan10/1M Phosphate acid溶液 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧60
4-2-2 Chitosan100/1M Phosphate acid溶液 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧60
4-2-3 Chitosan500/1M Phosphate acid溶液 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧62
4-3 檢量線製作‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧66
4-4 檢量線正規化‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧66
4-5 幾丁聚醣分子量偵測範圍 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧67
4-6 晶體再現性‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧67
第五章、結論與建議‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧71
第六章、參考文獻‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧73
圖目錄
圖2-1 chitin的化學結構‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧5
圖2-2 chitosan的化學結構‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧5
圖2-3 幾丁質與幾丁聚醣關係圖‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧7
圖2-4 壓電石英晶體感測器示意圖 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧13
圖2-5 壓電晶體之壓電性 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧13
圖2-6 壓電晶體之逆壓電性 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧14
圖2-7 石英晶體之對稱軸 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧14
圖2-8 石英晶體之切面 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧15
圖2-9 石英晶體之振盪電路 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧17
圖2-10 振盪電路示意方塊圖 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧17
圖2-11 壓電石英晶體感測器在液相中的衰減情形 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧22
圖2-12 溶液黏滯度對振盪頻率的影響 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧22
圖2-13 液相中影響晶體振盪行為之因素示意圖 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧23
圖2-14 酵素固定化方法 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧28
圖2-15 聚合體性質與分子量二者之關係圖 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧30
圖2-16 各種平均分子量分佈圖 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧30
圖2-17 滲透壓法測定之裝置原理圖 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧33
圖2-18 玻璃毛細管式黏度計 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧37
圖3-1 實驗步驟流程圖 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧40
圖3-2 實驗裝置圖 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧42
圖3-3 幾丁聚醣/磷酸溶液測定流程圖‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧47
圖4-1 晶體於氣相振盪的頻率變化圖(一) ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧52
圖4-2 晶體於氣相振盪的頻率變化圖(二) ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧53
圖4-3 晶體於液相純水中振盪的頻率變化(一) ‧‧‧‧‧‧‧‧‧54
圖4-4 晶體於液相純水中振盪的頻率變化(二) ‧‧‧‧‧‧‧‧‧55
圖4-5 晶體於液相純水中振盪的頻率變化放大圖(一) ‧‧‧‧‧‧56
圖4-6 晶體於液相純水中振盪的頻率變化放大圖(二) ‧‧‧‧‧‧57
圖4-7 晶體於液相蔗糖溶液中振盪的頻率變化 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧58
圖4-8 蔗糖溶液濃度與晶體頻率變化之關係圖 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧59
圖4-9 晶體於Chitosan10/1M Phosphate acid溶液振盪的頻率變化 ‧63
圖4-10 晶體於Chitosan100/1M Phosphate acid溶液振盪的頻率變化‧64
圖4-11 晶體於Chitosan500/1M Phosphate acid溶液振盪的頻率變化‧65
圖4-12 幾丁聚醣分子量與晶體頻率變化之關係圖 ‧‧‧‧‧‧‧‧‧69
圖4-13 幾丁聚醣分子量與晶體頻率變化係數之關係圖 ‧‧‧‧‧‧‧70
表目錄
表2-1 幾丁聚醣在工業上的應用 ‧‧‧‧‧‧‧,‧‧‧‧‧‧‧‧‧9
表2-2 幾丁質與幾丁聚醣的發展史‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧11
表2-3 壓電體各種化學塗佈物質對特定氣體的感測能力‧‧‧‧‧‧‧20
表2-4 生物感測器之生物分子辨認元件‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧25
表2-5 生物感測器之訊號轉換元件‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧26
表2-6 聚合體分子量之測定法‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧31
表2-7 溶液黏度的名稱與定義‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧35
表4-1 系統穩定性測試‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧‧61
表4-2 晶體於不同分子量之幾丁聚醣/磷酸溶液之頻率變化表 ‧‧‧‧68
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