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研究生:薛韻國
研究生(外文):Hsueh Yun-Kuo
論文名稱:頂空固相微萃取法分析垃圾焚化飛灰中多氯聯苯之研究
指導教授:曾昭桓曾昭桓引用關係陳秀卿陳秀卿引用關係
指導教授(外文):Tzeng Jau-HwanChen Shiow-Ching
學位類別:碩士
校院名稱:國立中興大學
系所名稱:環境工程學系
學門:工程學門
學類:環境工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2004
畢業學年度:92
語文別:中文
論文頁數:104
中文關鍵詞:飛灰頂空固相微萃取多氯聯苯
外文關鍵詞:Fly ashHeadspaceSolid phase microextractionPCBs
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本研究以頂空固相微萃取法(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)探討分析垃圾焚化飛灰中可能存在的多氯聯苯(PCBs)之適用性,以取代傳統需使用大量有機溶劑、萃取及淨化相當費時的索氏萃取法,建立一方便迅速的檢測方法。研究中將存在於灰樣的PCBs藉由油浴加熱,汽化至頂空中被固相微萃取纖維所吸附,待吸附完成後,將纖維置於氣相層析儀(GC)注射口進行熱脫附,並以電子捕捉偵測器(ECD)進行分析。實驗中探討萃取時間、萃取溫度、添加水(及水體積)、鹽類、萃取液pH值、纖維吸附後滯留時間以及飛灰基質等因子對不同飛灰中PCBs萃取效率之影響。實驗結果顯示灰中的元素碳含量影響萃取效率大,灰中大量可溶性鹽影響添加水後的萃取效果。實驗中添加含PCBs的正己烷於灰中需兩天時間揮發正己烷,由於過程中也有PCBs揮發,因此利用檢量線或標準添加方式準確定量分析灰中PCBs有困難。然而利用頂空固相微萃取技術配合GC-ECD,偵測飛灰中PCBs,具有快速、操作簡單、不需使用有機溶劑等優點,且此方法有良好的再現性與靈敏度(PCB-15、PCB-28偵測極限分別為0.07 與0.22 ng/g),因此可作為飛灰中PCBs初步檢測之工具。
目錄
摘要…………………………………………………………...Ⅰ
目錄…………………………………………………………..Ⅱ
圖目錄……………………………………………………….Ⅶ
表目錄…………………………………………………………Ⅹ
第一章 緒論.........................................................................................1
1-1 研究動機 1
1-2 研究目的與研究內容 2
第二章 文獻回顧................................................................................3
2-1 多氯聯苯之特性、應用及污染 3
2-1-1 多氯聯苯簡介 3
2-1-2 多氯聯苯的特性 8
2-1-3 多氯聯苯的毒性 11
2-1-4 多氯聯苯的管制 14
2-2 固相微萃取法 14
2-2-1 固相微萃取法概要 14
2-2-2 固相微萃取裝置 16
2-2-3 固相微萃取原理 18
2-2-4 影響固相微萃取效率之因子 24
2-2-4-1 纖維上塗附的靜相種類 24
2-2-4-2 吸附平衡時間及脫附時間 24
2-2-4-3 吸附溫度與脫附溫度 25
2-2-4-4 樣品(萃取液)體積 26
2-2-4-5 樣品攪拌與否 26
2-2-4-6 樣品pH值 27
2-2-4-7 鹽類的添加 28
2-2-4-8 溶劑的添加 28
2-2-4-9 纖維吸附後滯留時間 29
2-2-5 分析飛灰中多氯聯苯之相關文獻 30
2-2-6 以固相微萃取分析多氯聯苯之相關文獻 34
第三章 實驗器材及方法…………………………………………38
3-1 玻璃器皿的清洗 38
3-2 藥品試劑與器材 38
3-2-1 多氯聯苯同屬物標準品 38
3-2-2 有機溶劑 39
3-2-3 藥品 39
3-2-4 器材 41
3-2-5 飛灰樣品 42
3-3 儀器設備 42
3-3-1 固相微萃取裝置 42
3-3-2 恆溫油浴槽 42
3-3-3 減壓濃縮裝置 43
3-3-4 氣相層析儀 43
3-3-5 離子層析儀 44
3-3-6 微波消化裝置 45
3-3-7 其他設備 45
3-4 實驗方法 46
3-4-1 灰樣特性分析 46
3-4-2 標準品及實驗灰樣的配製 48
3-4-2-1 PCBs標準液之配製 48
3-4-2-2 飛灰樣品的製備 49
3-4-2-3 飛灰樣品添加PCBs之方法 49
3-4-3 氣相層析儀操作條件 49
3-4-4 固相微萃取纖維之活化 50
3-4-5 頂空式固相微萃取實驗流程 50
3-4-6 油浴加熱頂空固相微萃取法操作條件之探討 51
3-4-6-1 萃取溫度之探討 52
3-4-6-2 萃取時間之探討 52
3-4-6-3 灰樣添加水之探討 52
3-4-6-4 鹽類添加之探討 53
3-4-6-5 萃取液pH值之探討 53
3-4-6-6 纖維吸附PCBs後滯留時間之探討 54
3-4-7 檢量線與偵測極限的求法 54
3-4-8 不同性質飛灰之萃取比較 55
3-4-8-1 不同飛灰PCBs萃取效率之探討 55
3-4-8-2 添加水對於不同性質飛灰萃取效率之探討 55
3-4-9 飛灰樣品定量分析……………………………………56
第四章 結果與討論……………………………………………….57
4-1 實驗用灰樣之特性 57
4-1-1 pH值 57
4-1-2 粒徑分析 57
4-1-3 比表面積 58
4-1-4 有機碳(OC)與元素碳(EC)含量 59
4-1-5 Cl-濃度與比電導度 61
4-2 油浴加熱頂空固相微萃取法操作條件之探討 63
4-2-1 萃取溫度的影響 63
4-2-2 萃取時間的影響 64
4-2-3 添加水及水體積的影響 66
4-2-4 鹽類(NaCl)添加的影響 69
4-2-5 pH值的影響 71
4-2-6 纖維吸附後滯留時間的影響 72
4-3 檢量線與方法偵測極限 76
4-4 飛灰中PCBs的逸失 81
4-5 不同性質飛灰之SPME萃取比較 88
4-5-1 不同性質飛灰對萃取效率的影響 88
4-5-2 添加水對於不同性質飛灰的影響 91
4-6 飛灰樣品定量分析結果 94
第五章 結論 99
參考文獻 100
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