臺灣博碩士論文加值系統

感應偶合電漿質譜儀（ICP-MS）結合了ICP原子化及游離化效率高的特性，以及質譜儀的高靈敏度和測定同位素比的能力，使ICP-MS成為一種極佳的微量多元素分析及同位素分析技術，目前已應用在許多研究中作為液相層析法的偵測器（LC-ICP-MS）。本論文分成兩部分來研究以ICP-MS當作金屬物種偵測器的技術。
本研究的第一部分是以液相層析結合感應耦合電漿質譜儀分析環境水樣中砷與硒物種。但由於使用感應偶合電漿質譜儀在硒的偵測上會有Ar2+ 所造成的同質量干擾，所以希望藉由動態反應管系統（Dynamic reaction cell，DRC）以減輕此干擾。砷在環境水樣中大多以三價砷、五價砷、單甲基砷及雙甲基砷的形式存在，且不同形式的砷具有不同的毒性；硒則是生物體中必須之微量元素，其含量過多或過少都會對健康有所危害，而硒在生物體內被吸收、代謝所產生之毒素與其物種息息相關，水中常見的無機硒是以四價硒及六價硒之形式存在。因此本實驗建立一套分析系統，以離子對逆相層析法藉由梯度沖堤的方式，同時分離三價砷、五價砷、單甲基砷、雙甲基砷、四價硒及六價硒，在最適化的分離條件下得到此系統的分析特性，如滯留時間、層析峰的重複性、靈敏度及偵測極限，最後以此系統定量分析地下水、池水、湖水樣品中砷及硒物種之含量。
本研究的第二部分是以液相層析結合ARIDUS去溶劑進樣系統及感應偶合電漿質譜儀，來分析魚肉樣品中的一丁基錫、二丁基錫、三丁基錫及三苯基錫等有機錫物種。因實驗中必須使用高濃度的甲醇來避免有機錫物種吸附於管柱中，所以需採用去溶劑的進樣系統—ARIDUS去溶劑進樣系統，以避免高濃度甲醇對電漿造成的不穩定。此裝置包含低流速(約60 μl min-1)微量同心圓式霧化器以及薄膜去溶劑系統(membrane desolvation)兩部分，兩者皆由polytetrafluoroethylene(PTFE)材質所製成，並藉由加熱PTFE薄膜及通入逆向的氬氣(argon sweep gas)，以去除由霧化器送進薄膜的溶劑蒸氣，只讓分析物及少量未被去除的溶劑進入到電漿中。本實驗將對ARIDUS去溶劑進樣系統及液相層析分離條件進行探討，最後以建立的分析系統偵測由高雄港所獲得之魚肉樣品中四種有機錫物種，且以微波萃取的方法來將魚肉樣品中的有機錫物種萃取出來，所得之萃取回收率可達80%。

Determination of arsenic and selenium compounds in water samples
organotin compounds in fish samples by LC-ICP-MS

目 錄
論文摘要----------------------------------------------------------------------------------I
謝誌---------------------------------------------------------------------------------------III
目錄---------------------------------------------------------------------------------------IV
圖表目錄---------------------------------------------------------------------------------VI
第一章 動力反應室感應偶合電漿質譜儀簡介-----------------------------------1
壹、前言----------------------------------------------------------------------------------1
貳、.感應偶合電漿質譜儀基本原理------------------------------------------------2
參、.動力反應室基本原理------------------------------------------------------------9
肆、參考文獻---------------------------------------------------------------------------14

第二章 液相層析法結合感應偶合電漿質譜儀於水樣中砷與硒物種同時分
析之應用----------------------------------------------------------------------16
壹、前言---------------------------------------------------------------------------------16
貳、實驗部分---------------------------------------------------------------------------20
一、儀器裝置---------------------------------------------------------------------20
二、藥品與溶液的配製---------------------------------------------------------22
三、實驗過程---------------------------------------------------------------------24
參、結果與討論------------------------------------------------------------------------30
一、分離條件之最佳化---------------------------------------------------------30
二、DRC系統之最佳化--------------------------------------------------------33
三、砷與硒物種的分析-----------------------------------------------------------47
四、環境水樣的分析--------------------------------------------------------------51
肆、結論----------------------------------------------------------------------------------57
伍、參考文獻----------------------------------------------------------------------------58

第三章 液相層析法結合感應偶合電漿質譜儀於魚肉樣品中有機錫物種分
析之應用-----------------------------------------------------------------------60
壹、前言----------------------------------------------------------------------------------60
貳、實驗部分----------------------------------------------------------------------------63
一、儀器裝置----------------------------------------------------------------------63
二、藥品和溶液的配製----------------------------------------------------------67
三、實驗過程----------------------------------------------------------------------70
參、結果與討論-------------------------------------------------------------------------75
一、ARIDUS去溶劑進樣系統操作條件的最適化-------------------------75
二、分離條件的最適化----------------------------------------------------------75
三、有機錫的物種分析----------------------------------------------------------83
四、魚肉樣品分析----------------------------------------------------------------86
肆、結論-----------------------------------------------------------------------------------93
伍、參考文獻----------------------------------------------------------------------------94

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