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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:倪俊龍
研究生(外文):Jun-Long Ni
論文名稱:感應偶合電漿質譜儀於飛灰樣品中鎵、鍺、砷、硒及銻及汽油樣品中硫及鉛分析之應用
論文名稱(外文):Determination of Ga,Ge,As,Se and Sb in coal fly ash and S and Pb in gasoline by inductively coupled plasma mass spectrometry
指導教授:江旭禎江旭禎引用關係
指導教授(外文):S.-J. Jiang
學位類別:碩士
校院名稱:國立中山大學
系所名稱:化學系研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2004
畢業學年度:92
語文別:中文
論文頁數:125
中文關鍵詞:感應偶合電漿質譜儀汽油樣品飛灰樣品
外文關鍵詞:SAsinductively coupled plasma mass spectrometrySePgasolinebSbcoal fly ashGeGa
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(一)泥漿取樣法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀於飛灰樣品中半導體元素分析之應用:
超音波泥漿取樣法(USS,Ultrasonic Slurry Sampling)是一種將固體樣品導入電熱式揮發器(ETV,Electrothermal Vaporization)的方法,已廣泛且成功地使用在ICP-MS分析上。相較於傳統固體樣品需經強酸消化再進行分析,泥漿取樣法的直接取樣分析有:簡化樣品前處理的過程、避免於樣品前處理過程中導入污染物、及降低易揮發分析物種在消化時之損失等優點,此法再配合ETV樣品輸入裝置,更有樣品傳輸效率佳,所需體積少(20 μL)等優點。
本研究即利用泥漿取樣法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀(USS-ETV-ICP-MS)直接測定不同飛灰樣品中Ga、Ge、As、Se及Sb等半導體元素的含量,研究中對儀器的設定條件及泥漿配製等影響離子訊號強度的因素進行探討。分析方法最適化後,選擇分析NIST SRM 1633a、NIST SRM 1633b等兩種飛灰標準參考樣品及麥寮火力發電場飛灰樣品,以驗證分析方法之實用性。由實驗所得結果發現,標準參考樣品中As及Se的定量結果與參考值相吻合,而Ga、Ge及Sb雖無參考值,但USS-ETV-ICP-MS分析結果和以傳統霧化器輸入消化後的樣品溶液定量結果相近,可證明以USS-ETV-ICP-MS直接分析飛灰樣品中半導體元素的實用性。
(二)Aridus樣品輸入系統結合動態反應管感應偶合電漿質譜儀於汽油樣品中硫及鉛的分析之應用:
Aridus樣品輸入系統是一種去溶劑的進樣裝置,其主要包含由Polytetrafluoroethylene(PTFE)材質所製成的低流速(約60 μl/min)微量同心式霧化器及具微孔洞PTFE管狀薄膜等兩個部分。藉由加熱PTFE管狀薄膜且通入逆向的氬氣(argon sweep gas),能將由霧化器送進管狀薄膜的溶劑蒸氣去除,僅讓分析物及少量未被去除的溶劑進入ICP-MS電漿中以進行分析,因而可直接分析有機溶劑含量高的樣品。
本研究中我們曾對樣品的配製、Aridus樣品輸入系統及儀器的設定等影響離子訊號強度的變因進行探討。另外,利用動態反應管(DRC)選擇以氧氣作為反應氣體並將流速設定在1.0 ml min-1,q值定在0.38,在如此條件下不僅可以將32S+轉變成32S16O+,同時可將48Ti+轉換成48Ti16O+而可避免對32S16O+偵測的同質量干擾。在分析方法的最適化後,選擇對市售的幾種汽油樣品中所含的硫與鉛進行分析,由於沒有參考值,因此將使用消化的方式及其他光譜分析方法來做定量結果的比對,以證實此分析方法在定量汽油樣品中Pb及S的實用性。
Ga,Ge,As,Se and Sb in coal fly ash
S and Pb in gasoline
目 錄
論文摘要……………………………………………………………………...Ⅰ
謝誌…………………………………………………………………………...Ⅲ
目錄…………………………………………………………………………...Ⅳ
圖表目錄……………………………………………………………………...Ⅶ

第一章 感應偶合電漿質譜儀簡介…………………………………………1
第一節、前言………………………………………………………………1
第二節、感應偶合電漿質譜儀基本原理…………………………………2
第三節、分析功能與限制…………………………………………………5
一、光譜性干擾…………………………………………………………6
二、非光譜性干擾………………………………………………………7
第四節、Dynamic Reaction Cell原理……………………………………10
第五節、應用實例…………………………………………………………14
一、同位素測量…………………………………………………………14
二、元素分析……………………………………………………………16
第六節、結論………………………………………………………………17
第七節、參考文獻…………………………………………………………18

第二章 泥漿取樣法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀於飛灰樣品中鎵、鍺、砷、硒及銻等半導體元素之分析應用………………… 20
第一節、前言………………………………………………………………20
第二節、鎵、鍺、砷、硒及銻之個論……………………………………22
第三節、實驗部份…………………………………………………………25
一、儀器裝置及操作條件………………………………………………25
二、試劑藥品及溶液的配製……………………………………………31
三、飛灰樣品的取樣方式………………………………………………34
四、泥漿樣品的製備……………………………………………………35
第四節、結果與討論………………………………………………………38
一、修飾劑的選擇………………………………………………………38
二、酸及界面活性劑對分析物訊號的影響……………………………42
三、稀釋倍數的探討……………………………………………………44
四、灰化溫度及揮發溫度的選擇………………………………………46
五、光譜(同質量)干擾………………………………………………53
六、樣品定量分析………………………………………………………53
第五節、結論……………………………………………………………… 62
第六節、參考文獻………………………………………………………… 63
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