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研究生:王怡文
論文名稱:Fe-Pd鐵磁性形狀記憶合金添加第三元素之研究
指導教授:胡塵滌胡塵滌引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:國立清華大學
系所名稱:材料科學工程學系
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2004
畢業學年度:92
語文別:中文
論文頁數:110
中文關鍵詞:Fe-Pd鐵磁形狀記憶磁伸縮
相關次數:
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論文摘要

本實驗於Fe-Pd鐵磁性形狀記憶合金中添加Co元素取代Fe,或添加Pt元素取代Pd,利用快速凝固旋淬法製作薄帶試片,以觀察添加第三元素於Fe-Pd合金,對材料基本性質、相變化溫度、磁伸縮與形狀記憶效應的影響。
快速凝固旋淬法製作的薄帶中,因銅輪旋轉導入應力產生差排,甚至會產生應力誘發BCT與FCT相,並且會因熱流方向,在非接觸面(free side)形成沿厚度方向成長的柱狀晶,具有良好的織構。
塊材試片因晶粒尺寸遠大於薄帶試片,由相變化溫度的分析,發現塊材試片的相變化溫度較薄帶試片高,另外添加Co的含量增加,以及添加Pt皆會使FCC-FCT相變化溫度降低,並抑制BCT麻田散相產生。熱處理後的試片其Af相變化溫度低於熱處理前試片,可能是因為熱處理前試片內部有較多的差排與應力場,使FCT相變化溫度升高,容易產生。
由磁伸縮的分析中發現,FePdPt塊材試片中,柱狀晶平行於磁場方向得到的磁伸縮值最大。不論在何種條件下FePdPt薄帶試片的磁伸縮值皆高於其他成分的試片,可能是因為Pt原子取代Pd的晶格位置,使磁性異相性增加,並改變了磁性原子間的交互作用。試片內部若含有FCT相磁伸縮值會較高,但是BCT相存在或是晶粒尺寸過小則會抑制磁伸縮的特性。
熱處理前薄帶試片因快速凝固旋淬法製作時導入內應力,不需任何訓練即自然產生雙向形狀記憶效應。熱處理後薄帶試片以FePdPt成分試片經訓練所得的雙向形狀記憶效應最好,添加少量的Co也可增進雙向形狀記憶效應。
目 錄
致謝
論文摘要 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ Ⅰ
目錄 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ Ⅱ
表目錄 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ Ⅴ
圖目錄 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ Ⅵ

第一章 緒論 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 1

1-1 前言 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 1
1-2 鐵磁形狀記憶合金導論 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 2
1-2-1 形狀記憶效應 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 2
1-2-2 磁伸縮 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 4
1-2-3 鐵磁形狀記憶效應 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 5
1-2-4 鐵磁形狀記憶合金之應用 ‥‥‥‥‥‥‥‥ 6
1-3 鐵鈀合金文獻回顧 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 7
1-3-1 麻田散體變態 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 7
1-3-2 形狀記憶效應 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 10
1-3-3 磁性質與磁伸縮 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 11
1-3-4 添加第三元素的影響 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 13
1-4 儀器與量測原理 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 13
1-4-1 應變規 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 13
1-4-2 振動樣品磁量儀 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 15
1-5 研究目的 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥16

第二章 實驗方法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 30

2-1 試片準備‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥30
2-2 快速凝固法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥30
2-3 顯微結構觀察‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥31
2-3-1 X-ray 繞射分析 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥31
2-3-2 OM顯微結構觀察‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 32
2-4 DSC量測 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥32
2-5 基本磁性質量測‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥32
2-6 磁伸縮量測‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥33
2-7 形狀記憶效應測試‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥33

第三章 結果與討論‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 39

3-1 各試片代號介紹‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 39
3-2 各試片之基本性質研究‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 39
3-2-1 成分定量分析 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 39
3-2-2 室溫X-ray繞射分析 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 40
3-2-2-1 塊材X-ray繞射分析 ‥‥‥‥‥‥‥40
3-2-2-2 薄帶X-ray繞射分析 ‥‥‥‥‥‥‥41
3-2-3 OM顯微觀察結構‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 43
3-2-4 磁性質量測 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 46
3-3 相變化溫度研究‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 46
3-3-1 DSC熱分析‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥47
3-3-2 低溫X-ray繞射分析‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥48
3-3-3 低溫磁性質研究‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥51
3-4 磁伸縮研究‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 54
3-4-1 不同微結構的FePdPt合金塊材之磁伸縮性 質研究‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥54
3-4-2 成分對磁伸縮性質的影響‥‥‥‥‥‥‥‥‥55
3-4-3 熱處理條件對磁伸縮特性的影響‥‥‥‥‥‥58
3-4-4 銅輪轉速對磁伸縮特性之影響‥‥‥‥‥‥‥59
3-5 形狀記憶效應之研究‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 60
3-5-1 熱處理前薄帶試片自然產生之雙向形狀記 憶效應‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥60
3-5-2 熱處理後薄帶試片經熱機訓練之雙向形狀 記憶效應‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥61

第四章 結論 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥106

第五章 參考文獻‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥108








表目錄

表1-1 三種鐵磁形狀記憶合金性質的比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 17
表3-1 試片列表 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 65
表3-2 圓棒樣品ICP-AES成分測定結果 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 66
表3-3 薄帶樣品成分測定結果 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 66

圖目錄

圖1-1 形狀記憶合金之形狀記憶效應示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥ 18
圖1-2 CuAlNi 合金熱彈性型麻田散體經冷卻、加熱所致的成長
、收縮之光學顯微鏡照片‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥18
圖1-3 記憶方式之示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 19
圖1-4 磁伸縮現象的物理起源示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 19
圖1-5 磁化機制與磁伸縮的示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 20
圖1-6 鐵磁形狀記憶效應示意圖(H1<H2) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 21
圖1-7 傳統磁伸縮效應與鐵磁形狀記憶效應的比較 ‥‥ 21
圖1-8 Fe-Pd合金淬火後的相圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 22
圖1-9 Fe-Pd合金晶格常數與溫度的關係 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 22
圖1-10 光學顯微鏡觀察Fe-Pd合金的FCT麻田散體相 ‥‥‥ 23
圖1-11 穿透式電子顯微鏡觀察FCT麻田散體相的內部雙晶結構‥23
圖1-12 晶格變形後對應的三種不同方位的兄弟晶 ‥‥‥‥‥‥24
圖1-13 Fe-Pd合金的麻田散體結構示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 24
圖1-14 BCT麻田散體出現於FCT麻田散體的微結構 ‥‥‥‥‥ 25
圖1-15 快速凝固法製程示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 25
圖1-16 Fe-29.6at.%Pd合金形狀記憶效應隨溫度的變化 ‥‥‥ 26
圖1-17 Fe-Pd單晶在不同方向的磁化曲線 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 26
圖1-18 金屬導線受拉力後彈性應變圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 27
圖1-19 應變規主要構造圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 27
圖1-20 惠斯登電橋電路示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 27
圖1-21 應變規連接電橋盒之電路示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 28
圖1-22 VSM示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 29

圖2-1 實驗流程圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥35
圖2-2 真空電弧熔煉爐裝置示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥36
圖2-3 單輪熔液旋淬裝置示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥36
圖2-4 低溫XRD分析用holder示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 37
圖2-5 典型的martensite相變化之DSC曲線圖 ‥‥‥‥‥‥‥ 37
圖2-6 磁伸縮量測電路裝置示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥38
圖2-7 形狀記憶效應量測方法示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥38
圖3-1 Fe30Pd4Co經冷滾退火後之XRD繞射圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥ 67
圖3-2 Fe30Pd6Co合金鑄錠研磨後XRD繞射圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥ 67
圖3-3 各成分薄帶室溫X-ray繞射圖比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥68
圖3-4 FePdPt合金鑄錠表面顯微結構圖
(a)柱狀晶垂直試片表面
(b)柱狀晶平行試片表面 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 74
圖3-5 FePdPt-15m/s薄帶試片表面觀察
小倍率(a)free side(b)contact side;
大倍率(c)free side(d)contact side;
熱處理後(e)free side(f)contact side ‥‥‥‥‥‥‥‥75
圖3-6 Fe30Pd2Co薄帶試片截面圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 76
圖3-7 Fe30Pd4Co薄帶試片截面圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 76
圖3-8 Fe30Pd6Co薄帶試片截面圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 77
圖3-9 FePdPt薄帶試片截面圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 77
圖3-10 各成分於室溫下的磁滯曲線 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 78
圖3-11 Fe30Pd2Co DSC熱分析圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 79
圖3-12 Fe30Pd4Co DSC熱分析圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 79
圖3-13 Fe30Pd2Co塊材試片低溫X-ray繞射分析圖 ‥‥‥‥‥ 80
圖3-14 Fe30Pd2Co薄帶試片低溫X-ray繞射分析圖‥‥‥‥‥‥80
圖3-15 Fe30Pd4Co薄帶試片低溫X-ray繞射分析圖 ‥‥‥‥‥ 81
圖3-16 Fe30Pd6Co薄帶試片低溫X-ray繞射圖 ‥‥‥‥‥‥‥ 81
圖3-17 FePdPt薄帶試片低溫X-ray繞射分析圖 ‥‥‥‥‥‥‥82
圖3-18 相變化溫度與鐵含量的關係圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 82
圖3-19 Fe29Pd-10m/s薄帶試片之低溫X-ray繞射分析圖‥‥‥‥83
圖3-20 Fe29Pd2Co-15m/s薄帶試片之低溫X-ray繞射分析圖 ‥‥83
圖3-21 Fe29Pd4Co-8.75m/s薄帶試片之低溫X-ray繞射分析圖 ‥84
圖3-22 Fe30Pd2Co薄帶試片磁滯曲線圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥85
圖3-23 Fe30Pd4Co薄帶試片磁滯曲線圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥85
圖3-24 Fe30Pd6Co薄帶試片磁滯曲線圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥86
圖3-25 FePdPt薄帶試片磁滯曲線圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥86
圖3-26 Fe29Pd4Co薄帶試片磁滯曲線圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥87
圖3-27 各薄帶試片磁化量對溫度的變化圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 87
圖3-28 不同微結構FePdPt塊材鑄錠之磁伸縮比較圖 ‥‥‥‥‥88
圖3-29 熱處理前各成分薄帶試片之磁伸縮比較圖 ‥‥‥‥‥‥ 89
圖3-30 1000℃退火10分鐘的各成分薄帶試片之磁伸縮比較圖 ‥89
圖3-31 熱處理前試片於(a)10m/s和(b)15m/s銅輪轉速下各成分
之磁伸縮比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 90
圖3-32 1000℃退火10分鐘試片於(a)10m/s和(b)15m/s銅輪轉
速下各成分之磁伸縮比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 91
圖3-33 1200℃退火15分鐘試片於(a)10m/s和(b)15m/s銅輪轉
速下各成分之磁伸縮比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 92
圖3-34 Fe29Pd薄帶試片於(a)10m/s和(b)15m/s銅輪轉速下各
退火條件之磁伸縮比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 93
圖3-35 Fe29Pd2Co薄帶試片於(a)10m/s和(b)15m/s固定銅輪轉
速下各退火條件之磁伸縮比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 94
圖3-36 Fe29Pd4Co薄帶試片於(a)8.75m/s、(b)10m/s和(c)15m/s
固定銅輪轉速下各退火條件之磁伸縮比較 ‥‥‥‥‥‥ 95
圖3-37 Fe29Pd薄帶試片於(a)熱處理前(b)1000℃退火10分鐘(c)1200℃退火15分鐘等不同熱處理條件下銅輪轉速對
磁伸縮之比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 96
圖3-38 Fe29Pd2Co薄帶試片於(a)熱處理前(b)1000℃退火10
分鐘(c)1200℃退火15分鐘等不同熱處理條件下銅輪轉
速對磁伸縮之比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 97
圖3-39 Fe29Pd4Co薄帶試片於(a)熱處理前(b)1000℃退火10
分鐘(c)1200℃退火15分鐘等不同熱處理條件下銅輪轉
速對磁伸縮之比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 98
圖3-40 FePdPt薄帶試片於(a)熱處理前(b)1000℃退火10分鐘
不同熱處理條件下銅輪轉速對磁伸縮之比較‥‥‥‥‥‥99
圖3-41 FePdPt-15m/s熱處理前薄帶試片之雙向形狀記憶效應
(a)室溫時→(b)置入液態氮→(c)試片溫度尚未升高至
室溫時→(d)試片溫度到達室溫→(e)再次置入液態氮中
‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 100
圖3-42 FePdPt-15m/s熱處理前薄帶試片之雙向形狀記憶效應
(a)室溫時→(b)置入液態氮→(c)試片溫度尚未升高至
(b)室溫時→(d)試片溫度到達室溫→(e)再次置入液態
氮中 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 101
圖3-43 FePdPt-8.44m/s薄帶試片之雙向形狀記憶效應(a)彎曲
前(b)於室溫彎曲並利用金屬夾子固定(c)將薄帶試片連
銅金屬夾子置入液態氮(d)於液態氮移開金屬夾子(e)試
片置於室溫(f)試片再次置入液態氮 ‥‥‥‥‥‥‥‥ 102
圖3-44 銅輪轉速約為8m/s之各成分試片雙向形狀記憶回復率
比較圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 103
圖3-45 10m/s銅輪轉速之各成分試片雙向形狀記憶回復率比較
圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 104
圖3-46 15m/s銅輪轉速之各成分試片雙向形狀記憶回復率比較
圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 104
圖3-47 Fe29Pd4Co薄帶試片比較不同銅輪轉速之雙向形狀記憶
回復率 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 105
圖3-48 FePdPt薄帶試片比較不同銅輪轉速之雙向形狀記憶回復
率 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 105
第五章 參考文獻

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[51] Nishiyama Z. In: Fine M, Meshii M, Wayman C, editors. Martensitic transformation. New York: Academic press, Inc.;1978. p. 283.
[52]E. T. Lacheisserie, D. Gignoux, M. Schlenker, “MAGNETISM Ⅰ-FUNDAMENTALS” chap12-4
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