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研究生:陳岳鋒
研究生(外文):Yueh-Feng Chen
論文名稱:CoCrFeNiTi高亂度合金塊才與薄膜性質之研究
論文名稱(外文):Study on the thin film properties of CoCrFeNiTi high entropy alloy bulks
指導教授:曹春暉
指導教授(外文):Chun-Huei Tsau
學位類別:碩士
校院名稱:中國文化大學
系所名稱:材料科學與製造研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2004
畢業學年度:92
語文別:中文
中文關鍵詞:高亂度合金
外文關鍵詞:high entropy alloy bulks
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本實驗以真空電弧熔煉技術,將Co、Cr、Fe、Ni、Ti五種金屬元素,自行製作成六組多元高熵合金,藉以探討微結構、機械性質及熱電性質的研究,並分析微結構對此性質的影響。另外,將上述的高亂度合金製作成靶材,再使用真空濺鍍機(Sputtering)通以惰性氣體(Ar),濺鍍高亂度合金薄膜於玻璃基板(載玻片)上及矽基板上,再將基板上的薄膜初步分析其膜厚。
實驗結果顯示:(1) 合金元素增多,原子尺寸差異也越大,固溶強化效應相對變強,再加上微晶強化、鍵結增強及非晶質無差排綜合表現等因素下,使得高熵合金材料容易具有極高的硬度值。(2)CoCrFeNi四元高熵合金為FCC結構,其硬度值為HV163,說明高熵合金也可以經由合金設計而得到材質很軟的合金塊材。(3)經由鑄造的方法將金屬元素熔煉成塊材後,再藉由TEM細微觀察其結構,可以發現其合金系統內含有許多奈米晶組織,其晶粒大小約為數個nm至數十nm。而在CoCrFeNi四元高熵合金中更可以看到具備超晶格結構的奈米晶。(4)TGA測量多元高熵合金之抗氧化情形得知,分別通入乾空氣(Dry Air)、氮氣(N2)、氬氣(Ar)等氣體,雖然有微量的變化,但是其變化量皆在千分之五之內,所以顯示六種等莫耳高熵合金,皆具備良好的抗氧化性。
In this thesis ,the six alloys of Co、Cr、Fe、Ni、Ti were cast by arc melting ,and examined their microstructures 、 mechanical properties、thermoelectric properties , analysed the influence for property of microstructures. Moreover, the CoCrFeNi multi-element high-entropy alloy was cast into target, and then, the multi-element high-entropy alloy thin films were deposited on glasses and silicon wafers by sputtering. Therefore, analyses thickness and microstructures of the thin films.
The result showed that (1) increasing the elements of these alloys , atomic size of the atoms were more different , and this resulted in bond strengthening and amorphous, it was also easily to produce the high-entropy alloys with higher hardness . (2)The structure of CoCrFeNi high-entropy alloys was FCC, and its hardness was HV163, this revealed that the high-entropy alloys also could be designed to produce the alloys with lower hardness. (3)The microstructures of these a high-entropy alloys had nano-scale microstructures by TEM observing, and the grain sizes are about several nm. CoCrFeNi alloy also showed a microstructure of nano-grain with superlattice. (4)The oxide resistance of high-entropy alloys were measured by TGA under the atmospheres of dry air、N2、Ar, respectively. The results revealed that these six alloys all have higher unoxidize.
中文摘要.......................... i
Abstract.......................... ii
目錄.......................... iii
表目錄......................... vi
圖目錄........................... vii
第一章 前言....................... 1
第二章 文獻回顧與實驗理論.................. 3
2-1 高熵合金....................... 4
  2-1.1 開發背景.................... 4
2-1.2 高熵合金的特點..................... 5
2-2 薄膜的製造 ..................... 8
  2-2.1 薄膜成長的理論................... 8
  2-2.2 物理濺鍍..................... 10
  2-2.3 化學濺鍍................... 11
  2-2.4 直流式電漿.................. 13
  2-2.5 交流式電漿.................... 15
  2-2.6 多種成分材料的濺鍍................ 17
  2-2.7 濺鍍效應................... 17
2-3 熱處理........................ 18
2-4 熱電性質...................... 19
第三章 實驗方法..................... 24
3-1 合金之製備...................... 24
3-1.1 合金之原料及組成................ 24
3-1.2 原料之準備.................... 24
  3-1.3 合金之熔煉.................... 24
3-2 熱處理........................ 25
3-3 微結構觀察...................... 25
3-3.1 金相觀察.................... 25
  3-3.2 X光繞射分析................... 26
  3-3.3 TEM分析.................... 26
3-4 硬度量測....................... 27
3-5 熱分析....................... 27
  3-5.1 TGA熱重量分析................ 27
  3-5.2 DTA熱示差分析................. 28
3-6 熱電性質分析..................... 28
3-7 薄膜的製備...................... 32
  3-7.1 合金靶材的熔煉................. 32
3-7.2 基材之前處理.................. 32
  3-7.3 真空濺鍍製作薄膜................ 33
  3-7.4 薄膜厚度量測分析................ 33
第四章 結果與討論................... 37
4-1微結構之觀察..................... 37
4-1.1 不同元素之等莫耳比合金.............. 37
4-2 相及熱處理的關係................... 76
  4-2.1 X光繞射分析.................. 76
  4-2.2 熱示差分析(DTA)................... 78
4-2.3 熱重量分析(TGA).................. 80
4-3 高熵合金之機械性質分析..................... 83
4-3.1 硬度分析....................... 83
4-4 熱電性質分析........................ 86
4-5 不同濺鍍製程條件分析..................... 93
4-5.1 薄膜厚度量測分析....................... 93
4-5.2 TEM微結構之觀察........................ 96
第五章 結論........................ 98
參考文獻........................ 100
表3-1.1 鐵鎳鈦鈷鉻金屬元素之高熵合金組成.......... 29
表3-1.2各合金內之所有元素均為等莫耳比例......... 29
表3-1.3合金元素特性列表................. 30
表4-3.1各合金在鑄造狀態及退火狀態之硬度值........ 84
表4-3.2鑄造狀態及退火狀態之樹枝相及樹枝間相硬度值.... 85
表4-4.1 P型及N型的合金系統及Seebeck係數........ 91
表4-4.2 P型及N型的合金系統及其Seebeck係數、導電係數及
導熱係數.....................
92
表4-5.1四元高熵合金CoCrFeNi靶材在不同濺鍍製程條件下之薄膜膜厚與不同沉積時間下之關係...........
93
圖2-2.1 離子撞擊靶材表面原子示意圖................ 13
圖2-4.1 熱電偶產生相對Seebeck電動勢示意圖............... 20
圖2-4.2 材料熱電實驗之實驗迴路示意圖................ 21
圖3-1.1 真空電弧熔煉爐設備圖................. 31
圖3-6.1 熱電性質之Seebeck係數量測裝置示意圖........ 31
圖3-7.1 PFG300RF真空濺鍍機設備圖.............. 35
圖3-7.2 實驗流程圖...................... 36
圖4-1.1 鑄造狀態CoCrFeNiTi五元高熵合金之微結構:(a)OM金相;(b)SEM金相..................
40
圖4-1.2 退火狀態CoCrFeNiTi五元高熵合金之微結構:(a)OM金相;(b)SEM金相..................
41
圖4-1.3 CoCrFeNiTi五元高熵合金之X-ray繞射分析圖形..... 42
圖4-1.4 CoCrFeNiTi五元高熵合金中HCP相的TEM影像:(a)HCP相的點狀繞射圖形BD=[ ];(b)明視野影像.......
43
圖4-1.5 鑄造狀態CoCrFeNiTi五元高熵合金之微結構TEM觀察圖:(a)繞射圖形顯示為BCC相的環狀繞射圖;(b)明視野影像;(c)暗視野影像.................
44
圖4-1.6 鑄造狀態CoFeNiTi四元高熵合金之微結構:(a)OM金相;
(b)SEM金相....................
47
圖4-1.7 退火狀態CoFeNiTi四元高熵合金之微結構:(a)OM金相;
(b)SEM金相......................
48
圖4-1.8 CoFeNiTi四元高熵合金之X-ray繞射分析圖形........ 49
圖4-1.9 CoFeNiTi四元高熵合金之TEM微結構觀察圖:(a)環狀繞射圖形顯示為HCP相;(b)明視野影像;(c)暗視野影像.......................
50
圖4-1.10 鑄造狀態CrFeNiTi四元高熵合金之微結構:(a)OM金相;
(b)SEM金相....................
53
圖4-1.11 退火狀態CrFeNiTi四元高熵合金之微結構:(a)OM金相;(b)SEM金相....................
54
圖4-1.12 CrFeNiTi四元高熵合金之X-ray繞射分析圖形....... 55
圖4-1.13 CrFeNiTi四元高熵合金之微結構TEM觀察圖:(a)繞射圖形為HCP相的環狀繞射圖形;(b)明視野影像;(c)暗視野影像.......................
56
圖4-1.14 鑄造狀態CoCrFeNi四元高熵合金之微結構:(a)OM金相;(b)SEM金相.................
59
圖4-1.15 退火狀態CoCrFeNi四元高熵合金之微結構:(a)OM金相;(b)SEM金相...................
60
圖4-1.16 CoCrFeNi四元高熵合金之X-ray繞射分析圖形...... 61
圖4-1.17 CoFeNiTi四元高熵合金之微結構TEM觀察圖:(a)繞射圖形顯示FCC結構,BD=[012];(b)明視野影像;(c)暗視野影像.......................
62
圖4-1.18 鑄造狀態CoCrFeTi四元高熵合金之微結構:(a)OM金相;
(b)SEM金相...................
65
圖4-1.19 退火狀態CoCrFeTi四元高熵合金之微結構:(a)OM金相;
(b)SEM金相......................
66
圖4-1.20 CoCrFeTi四元高熵合金之X-ray繞射分析圖形....... 67
圖4-1.21 CoCrFeTi四元高熵合金之微結構TEM觀察圖:(a)選區繞射圖形;(b)明視野影像;(c)暗視野影像..........
68
圖4-1.22 鑄造狀態CoCrNiTi四元高熵合金之微結構:(a)OM金相;
(b)SEM金相....................
71
圖4-1.23 退火狀態CoCrNiTi四元高熵合金之微結構:(a)OM金相;(b)SEM金相...................
72
圖4-1.24 CoCrNiTi四元高熵合金之X-ray繞射分析圖形....... 73
圖4-1.25 CoCrNiTi四元高熵合金之微結構TEM觀察圖:(a)環狀繞射圖形顯示為BCC相;(b)明視野影像;(c)暗視野影像....
74
圖4-1.26 CoCrNiTi四元高熵合金之微結構TEM觀察圖:(a)選區繞射圖形顯示為HCP,BD=[ ];(b)明視野影像;(c)暗視野影像.......................
75
圖4-2.1 鑄造狀態下各合金成份之X-ray繞射分析圖形........ 77
圖4-2.2 退火狀態下各合金成份之X-ray繞射分析圖形..... 77
圖4-2.3 等莫耳高熵合金成份於DTA之熱流曲線圖....... 79
圖4-2.4 等莫耳高熵合金成份通入Dry Air於TGA中之氧化趨勢... 81
圖4-2.5 等莫耳高熵合金成份通入N2於TGA中之氧化趨勢..... 82
圖4-2.6 等莫耳高熵合金成份通入Ar於TGA中之氧化趨勢.... 82
圖4-4.1 CoCrFeNiTi五元高熵合金之電壓值隨溫度變化圖.... 88
圖4-4.2 CoFeNiTi四元高熵合金之電壓值隨溫度變化圖..... 88
圖4-4.3 CrFeNiTi四元高熵合金之電壓值隨溫度變化圖..... 89
圖4-4.4 CoCrFeNi四元高熵合金之電壓值隨溫度變化圖..... 89
圖4-4.5 CoCrFeTi四元高熵合金之電壓值隨溫度變化圖..... 90
圖4-4.6 CoCrNiTi四元高熵合金之電壓值隨溫度變化圖..... 90
圖4-5.1 75W 60 S.C.C.M 濺鍍條件下(a)60min;(b)90min;(c)120min,FESEM觀察之高倍率薄膜膜厚照片......
94
圖4-5.2 100W 80 S.C.C.M 濺鍍條件下(a)60min;(b)90min;(c)120min,FESEM觀察之高倍率薄膜膜厚照片.....
95
圖4-5.3 CoCrFeNi四元高熵合金薄膜在濺鍍條件下,沉積60分鐘(a)環狀繞射圖形;(b)明視野影像;(c)暗視野影像.....
97
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