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研究生:廖俊任
研究生(外文):Chung-Jen Liao
論文名稱:鋨赤血鹽(OsNCFe)與鋨釕金屬錯合物(Os-O/RuCN)薄膜的電聚合製備及其電催化性質之研究
論文名稱(外文):Preparation of Osmium Hexacyanoferrate and Osmium oxide/hexacyanoruthenate Film Modified Electrodes and Their Electrocatalytic Properties
指導教授:陳生明
指導教授(外文):Shen-Ming Chen
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:化學工程系碩士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2004
畢業學年度:92
語文別:中文
論文頁數:76
中文關鍵詞:鋨赤血鹽鋨釕金屬錯合物薄膜修飾電極普魯士藍電催化多巴胺腎上腺素硫氧離子
外文關鍵詞:Osmium(III) hexacyanoferrateOsmium oxide/hexacyanoruthenateFilm modified electrodesElectrocatalysisDopamineEpinephrineSulfur oxoanions
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本研究主要分為兩部分來討論,第一部分為我們成功的利用循環伏特安培法在不同pH和不同陽離子的電解液中,直接混合Os3+ 與Fe(CN)63- 製備得鋨赤血鹽薄膜。電化學石英晶體微天平和循環伏特安培法,被用來研究鋨赤血鹽薄膜的即時生長和紀錄其電化學性質,紫外光/可見光分子吸收光譜也被用來觀察鋨赤血鹽薄膜的生長反應機構。鋨赤血鹽薄膜擁有一單一的氧化還原對,並發現鋨赤血鹽薄膜在弱酸至12 M的HCl溶液中均有質子效應。
鋨赤血鹽/銅赤血鹽的雙層薄膜也成功地被製備出來,並表現出其相對的電化學特性,雙層薄膜擁有兩對的氧化還原波峰電位,並各自有pH及鹼金族陽離子效應。鋨赤血鹽薄膜對多巴胺、腎上腺素和正腎上腺素具有電催化氧化活性,並利用循環伏特安培法和旋轉環碟電極(RRDE)來研究鋨赤血鹽薄膜對正腎上腺素的電催化氧化反應。針對硫氧化物也有利用鋨赤血鹽/銅赤血鹽的雙層薄膜來對其作電催化反應的研究。
第二部分是利用循環伏特安培法,在不同pH和不同陽離子的電解液中,直接混合Os3+ 與Ru(CN)64- 製備得鋨釕金屬錯合物(Os-O/RuCN)薄膜。電化學石英晶體微天平、循環伏特安培法和紫外光/可見光吸收光譜等儀器,被用來研究Os-O/RuCN薄膜兩段的生長區間和紀錄其電化學性質。Os-O/RuCN薄膜對多巴胺、腎上腺素和正腎上腺素具有電催化氧化活性,並利用循環伏特安培法和旋轉環碟電極(RRDE)來研究Os-O/RuCN薄膜對正腎上腺素的電催化氧化反應。針對硫氧化物也有利用Os-O/RuCN薄膜來進行電催化反應的研究。(Os-O/RuCN) / (Ru-O/RuCN) 的混層薄膜也成功的在二價的陽離子Ba(NO3)2 緩衝溶液中被製備出來,混層薄膜擁有四對的氧化還原波峰電位,且各具有pH效應;並表現出其相對的電化學特性,進而證實混層薄膜是被固定在電極表面的薄層薄膜。
中文摘要……………………………………………………………………….i
英文摘要…………………………………………………………………….iii
目錄…………………………………………………………………………….v
表目錄…………………………………………………………………….viii
圖目錄……………………………………………………………………….ix
第一章 緒論………………………………………………………………….1
1.1 修飾電極簡介………………………………………………..…1
1.1.1 化學修飾電極……………………………………….1
1.1.2 修飾電極的應用……………………………………….2
1.2 普魯士藍及普魯士藍類似物之簡介…………………………..2
1.2.1 普魯士藍……………………………………………….2
1.2.2 普魯士藍類似物……………………………………….4
1.3 硫氧離子…………………………………………...………….5
第二章 實驗原理與方法………………………………….………………6
2.1 儀器設備………………………………………………………..6
2.1.1 循環伏安法…………………………………………….6
2.1.2 電化學石英晶體微天平……………………………….6
2.1.3 旋轉環-碟電極……………………………………...6
2.1.4 紫外光/可見光吸收光譜……………………………...7
2.2 實驗藥品………………………………………………………..7
2.3 實驗方法………………………………………………………..7
2.3.1 循環伏安法…………………………………………….7
2.3.2 電化學石英晶體微天平……………………………….9
2.3.3 旋轉環-碟電極……………………………………...11
2.3.4 紫外光/可見光吸收光譜…………………………...12
2.3.5 定電位法……………………………………………….12
第三章 鋨赤血鹽(OsNCFe)薄膜的電聚合和特性及其電催化性質之研究13
3.1 鋨赤血鹽(OsNCFe)薄膜之電聚合………………………….…13
3.2 結果與討論……………………………………………………..14
3.2.1 在HCl、LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl溶液中製備
鋨赤血鹽薄膜..............................14
3.2.2 鋨赤血鹽薄膜的電化學性質………………………….15
3.2.3 鋨赤血鹽薄膜的聚合和EQCM的量測…………………16
3.2.4 F—、Cl— 和 Br—等陰離子效應……………………18
3.2.5 鋨赤血鹽薄膜對多巴胺、腎上腺素和正腎上腺素的電
催化氧化反應……………………………………….19
3.2.6 銅赤血鹽和鋨赤血鹽雙層薄膜的製備及其電化學特
性…….20
3.2.7 雙層修飾薄膜對 SO52— 、 S2O32— 和 SO32— 等硫
氧化物的電催化反應………………………………….21
3.2.8 使用RRDE研究鋨赤血鹽薄膜的電催化氧化反應…….22
第四章 鋨釕金屬錯合物(Os-O/RuCN)薄膜修飾電極的製備及其電催化反
應之研究…….........................................23
4.1 鋨釕金屬錯合物(Os-O/RuCN)薄膜之電聚合……………....23
4.2 結果與討論…………………………………………………….24
4.2.1 在NaCl、NaF溶液中製備Os-O/RuCN薄膜…………….24
4.2.2 Os-O/RuCN薄膜的電化學性質…………………………24
4.2.3 Os-O/RuCN薄膜的製備和EQCM的量測……………..26
4.2.4 Os-O/RuCN薄膜對多巴胺、腎上腺素和正腎上腺素的電
催化氧化反應………………………………………….29
4.2.5 使用RRDE研究Os-O/RuCN薄膜的電催化氧化反應….30
4.2.6 Os-O/RuCN薄膜修飾電極對SO52—和S2O32—等硫氧化
物的電催化反應……………………………………….30
4.2.7 鋨釕金屬錯合物(Os-O/RuCN) 和釕釕金屬錯合物
(Ru-O/RuCN) 混層薄膜的製備及其電化學特性……31
第五章 結論……………………………………………………………….33
附表………………………………………………………………………….35
附圖………………………………………………………………………….42
參考文獻…………………………………………………………………….71
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