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研究生:陳立凡
研究生(外文):Li-Fan Chen
論文名稱:化學分析能譜儀的搭建與操作與以FTIR研究碘甲烷與溶膠凝膠法製備之二氧化鈦的反應
論文名稱(外文):Set-up of ESCA System and In Situ Observation of the Reactions of CH3I on Sol-Gel Prepared TiO2 Particles by FTIR
指導教授:蘇昭瑾
指導教授(外文):Chao-Chin Su
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:有機高分子研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2004
畢業學年度:92
語文別:中文
論文頁數:85
中文關鍵詞:化學分析能譜儀超高真空系統X光光源電子能量分析儀二氧化鈦碘甲烷傅立葉轉換红外線光譜
外文關鍵詞:ESCAUHVX-ray sourceCHATiO2CH3IFTIR
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本篇論文分為兩個部分,第一部份是參與化學分析能譜儀(ESCA)系統的裝置及操作使用,第二部分則是以溶膠-凝膠法製備二氧化鈦(TiO2)來與碘甲烷(CH3I)進行反應並以傅立葉轉換红外光譜儀(FTIR)對其進行研究。
化學分析能譜儀為表面成份分析的重要儀器,本系統包括超高真空系統(UHV),離子濺射槍(Ion Gun),電子槍(Flood Gun),X光光源(X-ray Source)以及一個電子能量分析儀(Electron energy analyzer)。超高真空系統經加熱烘烤後最理想的壓力為6.5 ×10-11 torr,足以提供一個乾淨的環境來避免大氣中各種物質的干擾。離子濺射槍可用來清除表面污染物及吸附物,以獲得一個乾淨的表面來進行研究。電子槍是用來中和電荷避免光電子產生時造成的電荷累積效應而影響化學分析結果。本系統目前已進入正式使用及對外開放服務的狀態。
二氧化鈦(TiO2)已被證實為有效分解碘甲烷(CH3I)的光觸媒,並可以傅立葉轉換红外光譜儀對其反應進行觀察研究。本研究利用溶膠凝膠法成功合成奈米粉粒並可由X-RAY繞射儀(XRD),化學分析能譜(ESCA),能量分散能譜儀(EDS),氮氣吸附儀(BET)和穿透式電子顯微鏡(TEM)確定其性質及成份。在光催化部份,發現氧氣存在下,經過紫外光照射碘甲烷分解形成二氧化碳和甲醛。而在熱化學之中,在373 K之下並無明顯反應出現,但在超過523 K之後碘甲烷被氧化生成二氧化碳及小量的一氧化碳。溶膠凝膠法所得的二氧化鈦與Degussa P-25的光催化反應比較有明顯差別,也將於本文中進行討論。
This thesis is composed of two major parts. The first part is to construct an Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA) system. The second part is to perform the in-situ study of the photo reactions of methyl iodide on sol-gel prepared TiO2 particles by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR).
The Electron Spectroscopy for Chemical Analysis system is one of the most important instruments for surface analysis. It includes an ultra high vacuum (UHV) system, a sputtering ion gun for surface cleaning, a flood gun for neutralizing the sample charged after X-ray source irradiated, an X-Ray gun and a Centric Hemisphere Analyzer (CHA) for electron energy analysis. The ultra high vacuum optimal pressure after baking is<6.5×10-11 torr. This system is now ready for public service.
The photo catalytic reaction of methyl iodide on TiO2 nanoparticles from titanium alkoxide via sol-gel technique was studied using Fourier transform infrared spectroscopy. The TiO2 was characterized by XRD, ESCA, BET, and TEM. In the presence of oxygen, the methyl iodide decomposed to form CO2(g) and CH2O(g) after UV irradiation. In thermal reaction, no signification reaction was observed at temperatures below 373 K. At temperatures above 523 K, the methyl iodide was oxidized to form CO2(g) which is the major product. Small amount of CO(g) was also formed.
中文摘要 i
英文摘要 iii
誌謝 v
目錄 vii
表目錄 x
圖目錄 xi
第一部份
第一章 緒論 1
1.1前言 1
1.2化學分析能譜儀原理 1
1.3 真空的定義 2
1.4 表面的定義和表面吸附 3
1.5 表面分析和超高真空 4
第二章 化學分析能譜儀系統 6
2.1真空腔體 6
2.2真空封合 7
2.3抽氣系統 8
2.3.1迴轉幫浦 8
2.3.2渦輪分子幫浦 9
2.3.3離子幫浦 11
2.3.4鈦昇華幫譜 12
2.4真空壓力計 13
2.4.1派藍尼真空計 13
2.4.2離子壓力計 14
2.4.3冷陰極離子壓力計 15
2.5樣品操控器 16
2.6離子濺射槍 16
2.7電子中和槍 17
2.8 X光光源 18
2.9半球形偵測器 20
第三章 系統操作及測試結果 22
3.1系統真空度測試 22
3.1.1系統真空啟動程序 22
3.1.2系統烘烤 24
3.2 樣品的製備與傳送 26
3.3 X光光源操作程序 27
3.4 離子濺射槍操作程序 28
3.5 電子中和槍操作程序 29
3.6 樣品測試 30
3.6.1樣品測試程序 30
3.6.2 樣品測試結果 30
第四章 結論與未來展望 33
第二部份
第一章 諸論 34
1.1研究動機 34
1.2半導體光催化原理 34
1.3 二氧化態的晶體結構與光催化反應 35
第二章 實驗系統 38
2.1傅立葉轉換紅外光譜儀 38
2.2真空系統 40
2.2.1真空腔反應室 40
2.2.2氣體輸送管線 41
2.3真空壓力計 45
2.3.1電容壓力計 45
2.3.2熱電偶壓力計 46
2.4樣品操控器 47
2.5汞燈系統 49
第三章 實驗部分 50
3.1實驗步驟 50
3.1.1二氧化鈦的製備 50
3.1.2樣品的前處理及二氧化鈦/不鏽鋼網的製備 51
3.2系統測試 53
3.2.1真空度 53
3.2.2加熱系統 54
3.2.3純淨空氣沖淨 54
3.2.4 碘甲烷之氣相紅外線光譜 56
3.3實驗程序 57
3.3.2 熱化學實驗 57
3.3.3 光化學實驗 57
第四章 結果與討論 58
4.1溶膠凝膠法製備之二氧化鈦性質分析 58
4.1.1 穿透式電子顯微鏡與氮氣吸附儀分析 58
4.1.2 X光繞射儀(XRD)分析 59
4.1.3 化學分析能譜儀與EDS分析 60
4.2碘甲烷與溶膠凝膠法製備之二氧化鈦之反應 65
4.2.1 碘甲烷之熱化學 65
4.2.2 碘甲烷之光化學 66
第五章 結論與未來展望 75
參考文獻 77
附錄 80
附錄A儀器設備 79
附錄B實驗藥品 80
附錄C ZnSe光穿透曲線圖 81
附錄D Quartz光穿透曲線圖 82
附錄E 200W汞燈的放射曲線圖 83
附錄F 350W及500W汞燈的放射曲線圖 84
附錄G去離子水濾筒之光線穿透圖 85
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