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研究生:曾惠萍
研究生(外文):Tseng Huei-Ping
論文名稱:使用奈米碳球.奈米碳管為消耗性模版合成碳化物奈米材料
論文名稱(外文):Synthesis of Carbide Nanomaterials Using Carbon Nanocapsule(CNC) and Carbon Nanotube(CNT) as a Consumable Template
指導教授:陳建忠陳建忠引用關係
指導教授(外文):C.-C. Chen
學位類別:碩士
校院名稱:國立中正大學
系所名稱:化學工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2005
畢業學年度:93
語文別:中文
論文頁數:87
中文關鍵詞:奈米碳球.奈米碳管.消耗性模版.碳化矽.碳化硼.反應性
外文關鍵詞:CNC.CNT.Consumable template.SiC.B4C
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本研究利用奈米碳材,如:奈米碳球、奈米碳管作為消耗性模具與氣相不穩定反應物(SiO, B2O2)進行氣-固反應,以製備奈米級碳化物(SiC, B4C)材料。並藉由更換不同碳源(奈米碳管、奈米碳球、石墨),探討消耗性模版的形狀是否影響最後產物型態,進而發現這三種碳源對於一氧化矽氣氛下的反應性順序為碳管>碳球>石墨,因此再藉由TGA、Raman、觸媒的添加與否、計算其表面積大小等等…進ㄧ步提出可能的反應步驟,並加以驗證。實驗中,我們觀察到,當碳源為奈米碳球時(製程中未添加觸媒),反應路徑為一氧化矽氣體由奈米碳球外球表面向內持續反應,並ㄧ邊生成碳化矽,而碳化矽的產物型態為晶面成長完整的奈米顆粒,在此我們提出lattices matching佐證碳化矽顆粒的生長過程。當碳源為石墨(325mesh),在未添加觸媒時,對一氧化矽氣體不會有反應;但是加入觸媒後,發現由石墨烯表面長出碳化矽奈米線,且所需的反應溫度較未加觸媒時來的低,在此觸媒扮演了相當重要的角色。當碳源為奈米碳管(20~40nm),奈米碳管作為消耗性限制空間反應模具,產物為碳化矽奈米線。
另外,以奈米碳球作為碳源製備奈米級碳化硼的實驗,產物型態有奈米單晶菱形碳化矽、非單晶奈米棒和非單晶六角形。
致謝……………………………………………………………………....I
中文摘要………………………………………………………………...II
英文摘要………………………………………………………………..III
目錄……………………………………………………………………..IV
圖目錄………………………………………………………………...VIII
表目錄………………………………………………………………...XIV
1.簡介…………………………………………………………………….1
1.1研究目的與內容……………………………………………………1
1.1.1研究目的………………………………………………………...1
1.1.2研究內容………………………………………………………...1
1.2模版反應簡介………………………………………………………3
1.2.1固態基材做為模版……………………………………………...3
1.2.2多孔性材料為模版……………………………………………...4
1.2.3界面活性劑自我組裝…………………………………………...5
1.2.4 以奈米碳管當作模版…………………………………………..6
1.3碳化矽………………………………………………………………8
1.3.1碳化矽的構造及特性…………………………………………...8
1.3.2碳化矽的製備方法……………………………………………...9
1.3.2.1氣相反應法………………………………………………….9
1.3.2.2氣相熱分解法………………………………………………10
1.3.2.3模版反應法…………………………………………………10
1.3.2.4其他…………………………………………………………12
1.4碳化硼……………………………………………………………..13
1.4.1碳化硼的構造及特性………………………………………….13
1.4.2碳化硼的製備方法…………………………………………….14
1.4.2.1 碳熱還原法………………...................................................14
1.4.2.2 硼化鎂與碳管反應…..…………………………………….15
1.5奈米碳管的比表面積計算………………………………………..18
2.實驗設備……………………………………………………………...20
2.1儀器設備…………………………………………………………..20
2.2藥品………………………………………………………………..26
3.實驗方法……………………………………………………………...27
3.2實驗流程圖………………………………………………………..27
3.1實驗裝置圖………………………………………………………..28
3.3實驗配方…………………………………………………………..29
3.3.1以奈米碳球為模版製備碳化矽奈米顆粒.................................29
3.3.2以奈米碳球為模版製備碳化硼奈米顆粒.................................30
3.3.3不同形狀的碳源,反應生成碳化矽並探討反應性的差異.....31
3.3.4探討觸媒對反應性的影響........................…………………….31
4.結果與討論…………………………………………………………...32
4.1以奈米碳球為模版製備碳化矽奈米顆粒......................................32
4.1.1 lattice matching/mismatching theory of SiC....………………...36
4.2以奈米碳球為模版製備碳化硼奈米顆粒………………………..39
4.2.1 lattice matching theory of B4C ..............…………………….....45
4.3三種碳源反應性的比較………………………..............................47
4.3.1熱重熱損失儀分析………………………………….................49
4.3.2拉曼分析………………………………………….....................50
4.3.3表面積效應………………….....................................................51
4.3.4觸媒的影響……………………………………………….........57
4.3.4.1以酸洗去觸媒………………………………........................57
4.3.4.2加入鐵鎳觸媒…………........................................................60
4.3.5反應性比較的結論…………………………………………….61
4.4三種碳源反應後產物的形態……………………………………..63
4.4.1酸洗後反應生成的產物形態...................................................64
4.4.2加入觸媒後反應生成的產物形態………...............................65
5.結論…………………………………………………………………...73
5.1以奈米碳球為模版製備碳化矽奈米顆粒………………………..73
5.2以奈米碳球為模版製備碳化硼奈米顆粒………………………..74
5.3三種碳源反應性的比較.................................................................76
5.3.1三種不同型態碳源製備的碳化矽形態. ……………………..77
6.參考文獻……………………………………………………………..79
7.附錄………………………………………………………………......83
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