中文摘要
本論文合成奈米碳管的研究方式分為兩部份，分別為液態電弧放電法及化學氣相沈積法。在液態電弧法的實驗中藉由不同觸媒形態、濃度及作用電流大小的改變，來研究對合成奈米碳管的影響。結果顯示在去離子水或氯化鈉溶液中可以合成出單壁奈米管、花瓣狀及鋸齒狀花瓣等特殊結構的產物。結果也指出當使用0.1M 的硝
酸鐵以50A電流、25~28V的電壓下經電弧放電反應後，能合成出較大量的奈米碳管。另外，化學氣相沈積法則以改變不同反應溫度及觸媒形態的方式來觀察奈米碳管的形態變化。當反應溫度為600~750℃下利用鋁為基材，在其表面電鍍鐵為觸媒，在氮氣環境下將乙炔裂解可得到含有鋁及氮之多分叉奈米管。實驗進一步使用凝膠法製作含有鐵之凝膠，並將之塗佈於鋁基材上，結果發現所合成出的奈米管也同樣含有鋁及氮，但是卻無法生成多分叉奈米管。因此，觸媒是否為顆粒形態對合成多分叉奈米管可能是一項絕對性的因素。

Abstract
This work synthesized carbon nanotubes(CNTs) by arc discharge in liquid environment and by chemical vapor deposition(CVD). When apply arc discharge in liquid environment, the effects of current and catalyst’s types and concentration on the synthesis of CNTs are investigated. Single wall carbon nanotubes、petal like and zigzag petal like grapheme sheets can be synthesized in deionized water or sodium chloride solution. Arc discharge in 0.1M iron nitrate with 50A current and 25~28V voltage can yield large quantites of CNTs. When CNTs were synthesized by CVD method, the effects of different reaction temperatures and catalyst’s types were studied. Pyrolyzing acetylene at 600~750℃ in a nitrogen environment on an aluminum substrate electroplated with iron particles can synthesized multiple nanojunction of CNTs, which contain aluminum and nitrogen. However, pyrolyzing acetylene on an aluminum substrate deposited with iron containing sol-gel will yield straight CNTs which also contain aluminum and nitrogen. Therefore, the catalyst’s type is a determining factor to
synthesize multiple nanojunction of CNTs.

總目錄
中文摘要
英文摘要
誌謝
圖目錄
表目錄
第一章 緒論.........................................1
1-1 前言................................................1
1-2奈米碳管之結構與性質.................................1
1-2-1 奈米碳管結構與特性.............................3
1-2-2 機械性質.......................................3
1-2-3 熱性質.........................................3
1-2-4 場發射性質.....................................4
1-3奈米碳管之成長機制...................................5
1-4奈米碳管之製程.......................................6
1-4-1 電弧放電法.....................................6
1-4-2 化學氣相沈積法.................................6
1-4-3 雷射氣化法.....................................7
第二章 液態電弧放電法合成奈米碳管之研究.....14
2-1文獻回顧............................................14
2-2研究動機與目的......................................16
2-3液態電弧放電法......................................16
2-3-1 儀器設備......................................17
2-3-2 實驗材料......................................17
2-3-3 實驗流程......................................18
2-4結果與討論..........................................19
2-4-1去離子水對合成奈米碳管及衍生產物生長之影響....22
2-4-2 氯化鈉對合成奈米碳管及衍生產物生長之影響......22
2-4-3 硝酸鐵對合成奈米碳管及衍生產物生長之影響......27
2-5液態電弧放電法綜合討論..............................30
第三章 化學氣相沈積法合成含Al、N奈米碳管之
研究......................69
3-1文獻回顧............................................69
3-2研究動機與目的......................................71
3-3化學氣相沈積法......................................72
3-3-1 儀器設備......................................72
3-3-2 實驗材料......................................73
3-3-3 實驗流程......................................73
3-4結果與討論..........................................74
3-4-1反應溫度對鋁電鍍鐵合成含Al、N之多分叉奈米碳管之
影響..........................................75
3-4-2 反應溫度對凝膠法合成含Al、N 之多分叉奈米碳管之影
響............................................78
3-5合成含Al、N 多分叉奈米碳管之綜合討論 ...............80
第四章 結論........................................99
4-1液態電弧放電法......................................99
4-2化學氣相沈積法......................................99
參考文獻...........................................101
附錄 ...............................................108
圖 目 錄
圖1-1 碳原子排列而成之石墨、鑽石、C60及單壁奈米碳管.....8
圖1-2 奈米碳管最早發現之TEM影像，從2層到數10 層不等...8
圖1-3 graphene sheet之平面結構，由(n,m)座標定義奈米碳管
為Zigzag、armchair、chiral 三種結構，且各具不同之
導電特性........................................9
圖1-4 (a)armchair 型奈米碳管，(n,m)=(5,5)，方向θ=30°；
(b)zigzag 型奈米碳管，(n,m)=(9,0)，方向θ=0° ；
(c)chiral 型奈米碳管，(n,m)=(10,5)，0<θ<30°....9
圖1-5 利用AFM 探針來量測多壁奈米碳管之強度；(a)為量測之
機構；(b)為量測後奈米碳管的情形..................10
圖1-6 典型的TGA(熱重分析)；(a)未經純化步驟的單壁奈米碳管
TGA曲線；(b)經純化後之單壁奈米碳管TGA 曲線......10
圖1-7 化學氣相沈積法製作碳絲之生長機制................11
圖1-8 奈米碳管底部成長及頂端成長機制..................11
圖1-9 電弧放電法設備示意圖............................12
圖1-10 化學氣相法設備示意圖............................12
圖1-11 雷射氣化法之示意圖..............................13
圖2-1 Ishigami所提出的在液態氮中連續生產奈米碳管設備.32
圖2-2 氬焊機照片......................................32
圖2-3 液態電弧法設備示意圖............................33
圖2-4 液態電弧法實驗流程圖............................34
圖2-5 蜂窩狀結構之SEM 影像............................35
圖2-6 鐵觸媒1at%，經作用電流50A 電弧反應後之奈米碳管SEM
影像............................................36
圖2-7 鐵觸媒1at%，經作用電流50A 電弧反應後之球形花瓣狀結
構SEM 影像......................................36
圖2-8 花瓣狀結構之TEM 影像............................37
圖2-9 巴克洋蔥之晶格影像，其晶格間隙為0.34nm..........37
圖2-10 花瓣狀結構之電子繞射圖..........................38
圖2-11 奈米棒之中夾雜著奈米碳管之SEM 影像..............38
圖2-12 鐵觸媒5 at%，經作用電流50A 電弧反應後之奈米碳管SEM
影像............................................39
圖2-13 鐵觸媒5 at%，經作用電流50A 電弧反應後下花瓣狀結構
SEM影像........................................39
圖2-14 鐵觸媒1 at%，經作用電流20A 電弧反應後之花瓣結構SEM
影像............................................40
圖2-15 鐵觸媒40 at%，經作用電流50A 電弧反應後之花瓣狀結構
SEM 影像........................................40
圖2-16 鐵觸媒1 at%，經作用電流35A 電弧反應後之花瓣結構SEM
影像............................................41
圖2-17 鐵觸媒1 at%，經作用電流80A 電弧反應後之奈米碳管SEM
影像............................................42
圖2-18 鐵觸媒2.5 at%，作用電流50A，氯化鈉0.25M 下之產物表
面情形..........................................43
圖2-19 鐵觸媒5 at%，作用電流50A，氯化鈉0.25M 下之產物表面
情形............................................43
圖2-20 鐵觸媒5 at%，作用電流50A，氯化鈉0.25M 下經電弧反應
後 之絲帶狀結構SEM 影像.........................44
圖2-21 鐵觸媒6.97at%，作用電流50A，氯化鈉0.25M下經電弧反
應後之奈米碳管SEM影像..........................44
圖2-22 鐵觸媒17.7 at%，作用電流50A，氯化鈉0.25M 下經電弧
反應後之絲帶狀結構SEM 影像......................45
圖2-23 鐵觸媒17.7 at%，作用電流50A，氯化鈉0.25M 下經電弧
反應後之絲帶狀結構TEM 影像.....................45
圖2-24 鐵觸媒5at%，作用電流50A，氯化鈉0.05M 下經電弧反應
後之絲帶狀結構SEM影像..........................46
圖2-25 鐵觸媒5at%，作用電流50A，氯化鈉0.1M 下經電弧反應後
之絲帶狀結構及奈米碳管SEM 影像..................47
圖2-26 鐵觸媒5at%，作用電流50A，氯化鈉0.2M 下經電弧反應後
之絲帶狀結構SEM 影像............................47
圖2-27 鐵觸媒5at%，作用電流75A，氯化鈉0.25M 下經電弧反應
後之絲帶狀結構SEM影像..........................48
圖2-28 鐵觸媒5at%，作用電流100A，氯化鈉0.25M 下經電弧反應
後之絲帶狀__________結構SEM影像..........................49
圖2-29 鐵觸媒5at%，作用電流50A，高純度氯化鈉0.25M 下經電
弧反應後之奈米碳管SEM 影像......................50
圖2-30 鐵觸媒5at%，作用電流50A，高純度氯化鈉0.05M 下經電
弧反應後之奈米碳管SEM 影像......................50
圖2-31 鐵觸媒5at%，作用電流25A，高純度氯化鈉0.25M 下經電
弧反應後之奈米碳管SEM 影像......................51
圖2-32 鐵觸媒5at%，作用電流75A，高純度氯化鈉0.25M 下經電
弧作用之奈米碳管及絲帶結構產物SEM影像..........52
圖2-33 低溫合成奈米碳管設備之示意圖....................52
圖2-34 鐵觸媒5at%，作用電流50A，-3℃氯化鈉0.25M 下經電弧
反應後之奈米碳管TEM 影像........................53
圖2-35 鐵觸媒6.97at%，作用電流50A，-3℃之氯化鈉0.25M下經
電弧反應後之奈米碳管SEM 影像....................54
圖2-36 鐵觸媒6.97at%，作用電流50A，-3℃之氯化鈉0.25M下經
電弧反應後之花瓣結構SEM 影像....................54
圖2-37 鐵觸媒13.94at%，作用電流50A，-3℃之氯化鈉0.25M 下
經電弧反應後之花瓣結構SEM 影像..................55
圖2-38 鐵觸媒6.97at%，作用電流50A，-3℃之氯化鈉0.25M下經
電弧反應後之奈米碳管TEM 影像....................55
圖2-39 鐵觸媒6.97at%，作用電流50A，-3℃之氯化鈉0.25M下經
電弧反應後之單壁奈米碳管TEM影像，影像中央的奈米碳
管約10nm，而左下方之單壁奈米碳管僅有不到1nm....56
圖2-40 鐵觸媒5at%，作用電流50A，-3℃之氯化鈉0.25M 下經電
弧反應後之氯化鐵結構TEM 影像....................56
圖2-41 鐵觸媒13.94at%，作用電流50A，-3℃之氯化鈉0.25M 下
經電弧反應後之奈米碳管TEM 影像..................57
圖2-42 觸媒6.97at%，作用電流50A，-3℃氯化鈉0.5M 下經電弧
反應後之奈米碳管SEM 影像........................58
圖2-43 鐵觸媒6.97at%，作用電流50A，-3℃之氯化鈉0.1M下經
電弧反應後之奈米碳管SEM 影像....................58
圖2-44 鐵觸媒6.97at%，作用電流50A，-3℃之氯化鈉1.88M下經
電弧反應後之奈米碳管SEM 影像....................59
圖2-45 作用電流50A，0.02M 硝酸鐵下經電弧反應後之奈米碳管
SEM 影像........................................60
圖2-46作用電流50A，0.1M 硝酸鐵下經電弧反應後之奈米碳管SEM
影像............................................60
圖2-47作用電流50A，0.2M 硝酸鐵下經電弧反應後之奈米碳管SEM
影像............................................61
圖2-48 作用電流50A，0.1M硝酸鐵下加入0.5cc 塞吩經電弧反
應後之奈米碳管SEM影像..........................62
圖2-49 作用電流50A，0.1M硝酸鐵下加入0.5cc塞吩經電弧反應
後之奈米棒SEM 影像..............................62
圖2-50 作用電流50A，0.1M硝酸鐵下加入0.5cc塞吩經電弧反應
後之奈米棒SEM 影像..............................63
圖2-51 作用電流50A，0.1M 硝酸鐵下加入1cc 塞吩經電弧反應後
之奈米碳管SEM 影像..............................63
圖2-52 作用電流50A，0.1M 硝酸鐵下添加0.5cc 塞吩經電弧反應
後之奈米碳管TEM 影像............................64
圖2-53 作用電流50A，2.87:1:1=C:Fe:S比例下經電弧反應後之奈
米碳管SEM 影像..................................65
圖2-54 作用電流50A，2.87:1:1=C:Fe:S比例下經電弧反應後之絲
帶結構SEM 影像..................................65
圖2-55 作用電流50A，2.87:1:1=C:Ni:S比例下經電弧反應後之絲
帶結構及奈米碳管SEM 影像........................66
圖2-56 作用電流50A，2.87:1:1=C:Ni:S 比例下，不添加氯化鈉經
電弧反應後之花瓣結構SEM 影像....................66
圖2-57 作用電流50A，2.87:1:1=C:Co:S比例下經電弧反應後之花
瓣結構SEM 影像..................................67
圖2-58 作用電流50A，2.87:1:1=C:Co:S比例下經電弧反應後之奈
米碳管SEM 影像..................................67
圖2-59 作用電流50A，2.87:1:1=C:Co:S 比例下，不添加氯化鈉經
電弧反應後之花瓣結構SEM 影像....................68
圖3-1 化學氣相沈積設備................................82
圖3-2 化學氣相沈積設備示意圖..........................82
圖3-3 化學氣相沈積法實驗流程圖........................83
圖3-4 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度600℃
下所合成之奈米碳管SEM 影像......................84
圖3-5 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度600℃
下之奈米碳管SEM 影像............................85
圖3-6 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度700℃
下之奈米碳管SEM 影像...........................85
圖3-7 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度700℃
下之奈米碳管SEM 影像...........................86
圖3-8 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度750℃
下之奈米碳管SEM 影像...........................86
圖3-9 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度750℃
下之奈米碳管SEM 影像...........................87
圖3-10 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度900℃
下之奈米碳管SEM 影像............................87
圖3-11 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度900℃
下之奈米碳管SEM 影像...........................88
圖3-12 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度600℃
下之T 形奈米碳管TEM 影像.......................88
圖3-13 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度700℃
下之多分叉奈米碳管TEM 影像.....................89
圖3-14 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度700℃
下之多分叉奈米碳管TEM 影像.....................89
圖3-15 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度750℃
下之多分叉奈米碳管TEM 影像.....................90
圖3-16 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度750℃
下之多分叉奈米碳管TEM 影像......................90
圖3-17 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度900℃
下Y形奈米碳管TEM影像..........................91
圖3-18 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度900℃
下Y形奈米碳管TEM影像..........................91
圖3-19 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度900℃
所合成出之螺旋奈米管TEM 影像....................92
圖3-20 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度600℃
下以凝膠法製備之奈米碳管SEM影像................93
圖3-21 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度600℃
下以凝膠法製備之奈米碳管SEM影像................94
圖3-22 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度700℃
下以凝膠法製備之奈米碳管SEM影像................94
圖3-23 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度700℃
下以凝膠法製備之奈米碳管SEM影像................95
圖3-24 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度700℃
下之鋁基材上之非晶質SEM 影像....................95
圖3-25 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度700℃
下之鋁基材上之非晶質SEM 影像....................96
圖3-26 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度600℃
下以凝膠法製備之竹節狀奈米碳管TEM影像.........96
圖3-27 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度700℃
下以凝膠法製備之竹節狀奈米碳管TEM影像..........97
圖3-28 乙炔流量80cc/min，氮氣流量4 l/min，反應溫度800℃
下以凝膠法製備之竹節狀奈米碳管TEM影像.........97
表 目 錄
表2-1 作用電流50A 下改變鐵觸媒含量之實驗結果..........35
表2-2 鐵觸媒1at%下改變電流之實驗結果.................41
表2-3 氯化鈉0.25M，作用電流50A 下改變鐵觸媒含量之實驗結
果..............................................42
表2-4 鐵觸媒5at%，作用電流50A下改變氯化鈉濃度之實驗結
果..............................................46
表2-5 氯化鈉0.25M，作用電流50A 下改變電流之實驗結果...48
表2-6 鐵觸媒5at%，作用電流50A 下改變高純度氯化鈉濃度之實
驗結果.........................................49
表2-7 高純度氯化鈉0.25M，鐵觸媒5at%下改變電流之實驗結
果..............................................51
表2-8 氯化鈉0.25M 溶液溫度-3℃，作用電流50A 下改變鐵觸媒
濃度之實驗結果.................................53
表2-9 觸媒濃度6.97at%，作用電流50A...................57
表2-10 作用電流50A，改變硝酸鐵溶液濃度之實驗結果.......59
表2-11 0.1M 硝酸鐵，作用電流50A，改變硫茂比例之實驗結果61
表2-12 作用電流50A下添加硫對生成絲帶結構影響之實驗結果64
表3-1 合成多分叉奈米碳管之實驗結果....................84
表3-2 TEM之EDX成份分析...............................92
表3-3 凝膠法合成具多分叉奈米碳管之實驗結果............93
表3-4 以凝膠法製備奈米碳管之EDX 成份分析..............98

參考文獻
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