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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:黃國昌
研究生(外文):Kuo Chang Huang
論文名稱:以PA6,6為基材之奈米複合材開發與性質探討
論文名稱(外文):Development and Characterization of PA 6,6/Organoclay Nanocomposites
指導教授:邱方遒
指導教授(外文):Fang Chyou Chiu
學位類別:碩士
校院名稱:長庚大學
系所名稱:化工與材料工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2005
畢業學年度:93
語文別:中文
中文關鍵詞:塑譜儀單螺桿押出機聚烯烴奈米級流變儀
外文關鍵詞:single screw extrudeinternal mixer
相關次數:
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本研究分別利用單螺桿押出機及塑譜儀製備以PA 6,6為基材之複合材,其中以有機改質黏土(30B)為無機補強材,聚烯烴彈性體接枝馬來酸酐(POEMA)為增韌劑,期能製備性能良好之奈米複合材料。
首先經由XRD、EDS及TEM實驗得知,兩種樣品製備方法皆能使30B於PA 6,6中達到奈米級分散。TGA分析結果顯示,添加30B及POEMA會稍微降低PA 6,6的熱穩定性。XRD分析結果亦發現,添加30B與POEMA以及改變樣品降溫速率等因素都會對PA 6,6所形成的晶體結構造成影響。DSC分析結果顯示,利用單螺桿押出機製備樣品時,添加30B及POEMA會導致PA 6,6的熔融結晶溫度及結晶放熱值下降;而利用塑譜儀製備之樣品則不會有明顯的變化;此外,利用塑譜儀製備之樣品中,用液態氮驟冷降溫後,以10℃/min升溫之DSC圖譜中,於230℃中可發現一個未知的放熱峰,而此放熱峰會隨樣品進行回火處理後的升溫速率而有所變化。POM實驗結果顯示,PA 6,6之晶體形態會隨添加30B而變小,其中以利用單螺桿押出機製備之樣品,PA 6,6之晶體會較大且較完整。DMA分析結果顯示:添加30B可以有效提升PA 6,6的儲存模數E’,而添加POEMA則會導致PA 6,6的儲存模數明顯下降。流變儀分析結果顯示:30B及POEMA皆能提升PA 6,6的熔融態儲存模數G’。
Various formulated PA 6,6-based blends/composites were manufactured through a single screw extrude and an internal mixer. One commercially available organocly (cloisite 30B), and one polyolefine elastomer-g-maleic anhydride (POEMA) served as the nano-filler and impact modifier, respectively. For the samples prepared through either one of the instruments, the XRD, EDS and TEM results showed that 30B and POEMA were dispersed well in the PA 6,6 matrix. The TGA results showed that thermal stability of PA 6,6 decreased after adding 30B and POEMA. The XRD and DSC results illustrated that the crystallization behavior and the crystal structure of PA 6,6 were affected with the additions of 30B and POEMA. The POM results showed that the super structure of PA 6,6 decreased after adding 30B. The DMA exhibited showed that the storage modulus of PA 6,6 increased after adding 30B, but it decreased with the addition of POEMA. The rheometer results showed that the storage modulus of PA 6,6 increased after adding 30B and POEMA.
目 錄

致謝.....................................................vi
中文摘要................................................vii
Abstract.................................................ix
目錄......................................................x
表目錄.................................................xiii
圖目錄.................................................. xiv

第一章 緒論.............................................1
第二章 文獻回顧.........................................3
2.1 奈米科技...................................3
2.1.1 定義......................................3
2.1.2 起源..................................3
2.1.3 應用與發展..................................3
2.2 聚醯胺........................................4
2.2.1 種類....................................4
2.2.2 基本性質................................5
2.2.2.1 化學性質.............................................5
2.2.2.2 吸水性...............................................5
2.2.2.3 機械性質.............................................5
2.2.2.4 結晶性質.............................................5
2.2.3 應用....................................6
2.2.4 PA 6,6.................................7
2.2.4.1 PA 6,6的發展..........................................7
2.2.4.2 PA 6,6的熱性質........................................8
2.2.4.3 晶體結構.............................................8
2.3 黏土.............................................9
2.3.1 種類及構造................................9
2.3.2 蒙脫土....................................10
2.4 高分子奈米複合材料...............................11
2.4.1 奈米複合材料的定義..............................11
2.4.2 形成概論........................................11
2.4.3 製備.............................................12
2.4.4 黏土分散形態....................................14
2.5 高分子/黏土奈米複合材料的發展現況................15
2.5.1 尼龍複合材料.....................................15
2.5.2 其它高分子系奈米複合材料之發展現況...............16
第三章 實驗.............................................18
3.1 材料.............................................18
3.2 儀器設備.........................................19
3.3實驗步驟.........................................21
3.4 性質分析..........................................22
第四章 結果與討論.......................................27
4.1 30B分散性......................................27
4.1.1 XRD分析..........................................27
4.1.2 SEM/EDS分析.....................................28
4.1.3 TEM分析..........................................28
4.1.4 SEM分析..........................................29
4.2 熱穩定性..........................................31
4.3 晶體結構.........................................32
4.4 結晶相形態...................................34
4.5 結晶行為.......................................35
4.5.1 非等溫熔融結晶行為...............................35
4.5.2 等溫熔融結晶行為.................................37
4.6 熔融行為.......................................39
4.6.1 非等溫結晶後之熔融行為............................39
4.6.1等溫結晶後之熔融行為..............................41
4.7 動態機械性質.....................................42
4.8 流變儀分析.................................43
第五章 結論.............................................46
參考文獻................................................48



















表 目 錄

表2-1 聚醯胺的一般性質............................................50
表3-1 複合材料樣品配方一覽表......................................51
表4-1 純POEMA與各樣品利用塑譜儀製備之熱重損失一覽表.............52
表4-2 純POEMA與各個樣品利用單螺桿押出機製備之熱重損失一覽表.....53
表4-3 PA 6,6/POEMA/30B各比例樣品利用塑譜儀製備以不同速率降溫之結晶溫度(Tc)與結晶放熱值(ΔHc)一覽表..............................54
表4-4 PA 6,6/POEMA/30B各比例樣品利用單螺桿押出機製備以不同速率降溫之結晶溫度(Tc)與結晶放熱值(ΔHc)一覽表........................55
表4-5 PA 6,6/POEMA/30B各比例樣品利用塑譜儀製備以不同速率降溫後以不同溫度升溫處理之熔融溫度(Tm1)與熔融吸熱值(ΔHm)一覽表........56
表4-6 PA 6,6/POEMA/30B各比例樣品利用單螺桿押出機製備以不同速率降溫後以20溫度升溫處理之熔融溫度(Tm1)與熔融吸熱值(ΔHm)一覽表....57
表4-7 PA66/POEMA/30B各比例樣品利用塑譜儀出機製備以不同速率降溫後以20℃/min升溫處理之結晶溫度(Tm)與結晶放熱值(ΔHc)一覽表.......58
表4-8 利用塑譜儀製備樣品之儲存模數與相對儲存模數一覽表.............59
表4-9 利用單螺桿押出機製備樣品之儲存模數與相對儲存模數一覽表.......60







圖 目 錄

圖 2-1 PA 6,6的分子結構............................................61
圖 2-2 黏土的結構..................................................62
圖 2-3 黏土脫層機制................................................63
圖 2-4 黏土在高分子基材中的分散形態................................64
圖 3-1 融熔法摻合物製備之流程......................................65
圖 3-2 融熔法摻合物製備之流程......................................66
圖 4-1改質黏土30B以塑譜儀製備之複合材料樣品的XRD圖譜.............67
圖 4-2 改質黏土30B以單螺桿壓出機製備複合材料樣品的WAXD圖譜......68
圖 4-3 以塑譜儀製備樣品之SEM/EDS照片:(a)、(b) 97/0/3;(c)、(d) 95/0/5.....69
圖 4-4 以塑譜儀製備樣品之SEM/EDS照片:(a)、(b) 87/10/3;(c)、(d) 82/15/3...70
圖 4-5 以塑譜儀製備樣品之SEM/EDS照片:(a)、(b) 85/10/5;(c)、(d) 80/15/5...71
圖4-6 以單螺桿押出機製備樣品之SEM/EDS照片:(a)、(b) 97/0/3;(c)、(d) 95/0/5......................................................72
圖4-7 以單螺桿押出機製備樣品之SEM/EDS照片:(a)、(b) 87/10/3;(c)、(d) 82/15/3.....................................................73
圖4-8 以單螺桿押出機製備樣品之SEM/EDS照片:(a)、(b) 85/10/5;(c)、(d) 80/15/5.....................................................74
圖 4-9 以塑譜儀製備樣品之TEM照片:(a)、(b) 97/0/3;(c)、(d) 95/0/5.........75
圖4-10 以塑譜儀製備樣品之TEM照片:(a)、(b) 87/10/3;(c)、(d) 82/15/3.......76
圖4-11 以塑譜儀製備樣品之TEM照片:(a)、(b) 85/10/5;(c)、(d) 80/15/5.......77
圖4-12 以單螺桿押出機製備樣品之TEM照片:(a)、(b) 97/0/3;(c)、(d) 95/0/5...78
圖4-13 以單螺桿押出機製備樣品之TEM照片:(a)、(b) 87/10/3;(c)、(d) 82/15/3.79
圖4-14 以單螺桿押出機製備樣品之TEM照片:(a)、(b) 85/10/5;(c)、(d) 80/15/5.80
圖4-15 PA 6,6/POEMA /30B:90/10/0以塑譜儀製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理....................81
圖4-16 PA 6,6/POEMA /30B:85/15/0以塑譜儀製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理....................82
圖4-17 PA 6,6/POEMA /30B:87/10/3以塑譜儀製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理....................83
圖4-18 PA 6,6/POEMA /30B:82/15/3以塑譜儀製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理....................84
圖4-19 PA 6,6/POEMA /30B:85/10/5以塑譜儀製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理....................85
圖4-20 PA 6,6/POEMA /30B:80/15/5以塑譜儀製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理....................86
圖4-21 PA 6,6/POEMA /30B:90/10/0以單螺桿壓出機製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理................87
圖4-22 PA 6,6/POEMA /30B:85/15/0以單螺桿壓出機製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理................88
圖4-23 PA 6,6/POEMA /30B:87/10/3以單螺桿壓出機製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理................89
圖4-24 PA 6,6/POEMA /30B:82/15/3以單螺桿壓出機製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理................90
圖4-25 PA 6,6/POEMA /30B:85/10/5以單螺桿壓出機製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理................91
圖4-26 PA 6,6/POEMA /30B:80/15/5以單螺桿壓出機製備樣品之SEM照片(a)、(b)未經過TCB蝕刻處理;(c)~(e)利用TCB蝕刻處理................92
圖4-27各樣品以塑譜儀製備之TGA熱重損失分析圖譜 (a)T:200~600℃;(b)T:380~440℃..................................................93
圖4-28各樣品利用塑譜儀製備之TGA熱重損失速率圖譜..................94
圖4-29各樣品以單螺桿押出機製備之TGA熱重損失分析圖譜 (a)T:200~600℃;(b)T:380~440℃..............................................95
圖4-30 各樣品利用單螺桿押出機製備之TGA熱重損失速率圖譜...........96
圖4-31 塑譜儀製備之樣品以空氣降溫處理之XRD圖譜...................97
圖4-32 塑譜儀製備之樣品以以10℃/min降溫處理之XRD圖譜.............98
圖4-33 塑譜儀製備之樣品以液態氮驟冷降溫處理之XRD圖譜.............99
圖4-34 單螺桿押出機製備之樣品以空氣降溫處理之XRD圖譜............100
圖4-35 單螺桿押出機製備之樣品以10℃/min降溫處理之XRD圖譜........101
圖4-36 單螺桿押出機製備之樣品以氣液態氮驟降溫處理之XRD圖譜......102
圖4-37 利用塑譜儀製備之樣品以10℃/min降溫處理後的POM分析圖譜: (a)、(b) 100/0/0 (c)、(d) 97/0/3 (e)、(f) 95/0/5...............103
圖4-38 利用塑譜儀製備之樣品以10℃/min降溫處理後的POM分析圖譜: (a)、(b) 90/10/0 (c)、(d) 85/15/0 (e)、(f) 87/10/3..............104
圖4-39 利用塑譜儀製備之樣品以10℃/min降溫處理後的POM分析圖譜: (a)、(b) 82/15/3 (c)、(d) 85/10/5 (e)、(f) 80/15/5..............105
圖4-40利用單螺桿押出機製備之樣品以10℃/min降溫處理後的POM分析圖譜:(a)、(b) 100/0/0 (c)、(d) 97/0/3 (e)、(f) 95/0/5...............106
圖4-41利用單螺桿押出機製備之樣品以10℃/min降溫處理後的POM分析圖譜:(a)、(b) 90/10/0 (c)、(d) 85/15/0 (e)、(f) 87/10/3..............107
圖4-42利用單螺桿押出機製備之樣品以10℃/min降溫處理後的POM分析圖譜:(a)、(b) 82/15/3 (c)、(d) 85/10/5 (e)、(f) 80/15/5..............108
圖4-43 塑譜儀製備之樣品以10℃/min降溫之DSC圖譜..................109
圖4-44 塑譜儀製備之樣品以20℃/min降溫之DSC圖譜..................110
圖4-45 塑譜儀製備之樣品以40℃/min降溫之DSC圖譜..................111
圖4-46 單螺桿押出機製備之樣品以10℃/min降溫之DSC圖譜............112
圖4-47 單螺桿押出機製備之樣品以20℃/min降溫之DSC圖譜............113
圖4-48 單螺桿押出機製備之樣品以40℃/min降溫之DSC圖譜............114
圖4-49 各比例樣品利用塑譜儀製備以240℃等溫結晶之DSC圖譜.........115
圖4-50 各比例樣品利用塑譜儀製備以242℃等溫結晶之DSC圖譜.........116
圖4-51 各比例樣品利用塑譜儀製備以244℃等溫結晶之DSC圖譜.........117
圖4-52 各比例樣品利用塑譜儀製備以246℃等溫結晶之DSC圖譜.........118
圖4-53 各比例樣品利用單螺桿押出機製備以240℃等溫結晶之DSC圖譜...119
圖4-54 各比例樣品利用單螺桿押出機製備以242℃等溫結晶之DSC圖譜...120
圖4-55 各比例樣品利用單螺桿押出機製備以244℃等溫結晶之DSC圖譜...121
圖4-56 各比例樣品利用單螺桿押出機製備以246℃等溫結晶之DSC圖譜... 122
圖4-57 塑譜儀製備之樣品用10℃/min降溫後以20℃/min升溫之DSC圖譜..123
圖4-58塑譜儀製備之樣品用20℃/min降溫後以20℃/min升溫之DSC圖譜..124
圖4-59塑譜儀製備之樣品用40℃/min降溫後以20℃/min升溫之DSC圖譜..125
圖4-60 單螺桿押出出機製備之樣品用10℃/min降溫後以20℃/min升溫之DSC圖譜......................................................126
圖4-61 單螺桿押出出機製備之樣品用20℃/min降溫後以20℃/min升溫之DSC圖譜......................................................127
圖4-62 單螺桿押出出機製備之樣品用40℃/min降溫後以20℃/min升溫之DSC圖譜......................................................128
圖4-63 塑譜儀製備之樣品以液態氮驟冷降溫後直接以10℃/min升溫之DSC圖譜........................................................129

圖4-64 塑譜儀製備之樣品以液態氮驟冷降溫後經過80℃回火處理24hr後以10℃-min升溫之DSC圖譜......................................130
圖4-65 塑譜儀製備之樣品以液態氮驟冷降溫後經過80℃回火24hr處理以5℃/min升溫之DSC圖譜........................................131
圖4-66 塑譜儀製備之樣品以液態氮驟冷降溫後經過80℃回火24hr處理以2℃/min升溫之DSC圖譜........................................132
圖4-67 單螺桿押出機製備之樣品以液態氮驟冷降溫後經過80℃回火處理24hr後以10℃/min升溫之DSC圖譜................................133
圖4-68 塑譜儀製備樣品於240℃等溫結晶後以20℃/min升溫之融熔DSC圖譜........................................................134
圖4-69 塑譜儀製備樣品於242℃等溫結晶後以20℃/min升溫之融熔DSC圖譜........................................................135
圖4-70 塑譜儀製備樣品於244℃等溫結晶後以20℃/min升溫之融熔DSC圖譜........................................................136
圖4-71 塑譜儀製備樣品於246℃等溫結晶後以20℃/min升溫之融熔DSC圖譜........................................................137
圖4-72 單螺桿押出機製備樣品於240℃等溫結晶後以20℃/min升溫之融熔DSC圖譜......................................................138
圖4-73 單螺桿押出機製備樣品於242℃等溫結晶後以20℃/min升溫之融熔DSC圖譜......................................................139
圖4-74 單螺桿押出機製備樣品於244℃等溫結晶後以20℃/min升溫之融熔DSC圖譜......................................................140
圖4-75 單螺桿押出機製備樣品於246℃等溫結晶後以20℃/min升溫之融熔DSC圖譜......................................................141
圖4-76為利用塑譜儀製備樣品之儲存模數圖譜..........................142
圖4-77為利用塑譜儀製備樣品之tan δ對溫度之圖譜.....................143
圖4-78 為利用單螺桿押出機製備樣品之儲存模數圖譜...................144
圖4-79 為利用單螺桿押出機製備樣品之tan δ對溫度之圖譜...............145
圖4-80 利用塑譜儀製備樣品於定溫265℃下之G’v.s.ω分析圖譜...........146
圖4-81 利用塑譜儀製備樣品於定溫280℃下之G’v.s.ω分析圖譜...........147
圖4-82 利用單螺桿押出機製備樣品於定溫265℃下之G’v.s.ω分析圖譜.... 148
圖4-83 利用單螺桿押出機製備樣品於定溫280℃下之G’v.s.ω分析圖譜.....149
1.Bell, J. P. and Dumbletom, J. H. J Polym. Sci. Part A-2: Polym Phys 1969, 7, 1033.
2.Roberts, R. C. Polymer 1969, 10, 117.
3.Roberts, R. C. J. Polym. Sci. Part B: Polym. Lett. 1970, 8, 81.
4.Holdsworth, P. J. and Jones, T. A. Polymer 1971, 12, 195.
5.Zhang, Q. X. et al., J. Polym. Sci. Polym.Phy. Ed., 2003, 41, 2861
6.Shen, L. et al., Polymer, 2004, 45, 3341
7.Liu, X. et al., Polymer, 2002, 43, 4967
8.Liu, X. et al., J. Polym. Sci. Polym Phy. Ed., 2003, 41, 63
9.Sengupta, R. et al., Polymer, 2005, 46, 3343
10.Vasanthan, N. et al., Macromolecules, 1998, 31, 8433
11.Yano, K. et al., J. Polym. Sci. Polym. Chem. Ed., 1997, 35, 2289
12.Wen, J. and Wilkes, G. L. Chem. Mater., 1996, 8, 1667
13.Akelah, A. and Moet, A. J. Appl. Polym. Sci., 1994, 55, 153
14.Zilg, C. et al., Adv. Mater., 1999, 11, 49
15.Kojima, Y. et al., J. App. Polym. Sci., 1993, 49, 1259
16.Usuki, A. et al., Mater. Res., 1993, 8, 1174
17.Yu, Z. Z. et al., J. Polym. Sci. Polym Phy. Ed., 2003, 41, 1234
18.Liu, X. and Wu Q. Macromol Mater. Eng. 2002, 287, 180
19.Qin, H. et al., Polymer, 2003, 44, 7533
20.Han, B. et al., Eur. Polym. J. 2003, 39, 1641
21.Ha, C. S. et al., Macromol. Rapid. Commun., 2001, 22, 1306
22.Krishnamoorti, R. et al., Chem. Mater., 1996, 9, 1728
23.Vaia, R. A. et al., Chem. Mater., 1996, 5, 1694
24.Vaia, R. A. et al., Chem. Mater., 1996, 8, 2628
25.Pinnavaia, T. J. et al., Chem. Mater., 1996, 8, 1584
26.Wang, Z. and Pinnavaia, T. J. Chem. Mater., 1998, 10, 3769
27.Qi, Z. et al., J. Appl. Polym. Sci., 1999, 71, 1139
28.Sengupta, R. Rad. Phy. and Chem. 2005, 72, 625
29.Dasgupta, S. et al., J. Am. Chem. Soc., 1996, 118, 12291
30.Ding, X. et al., J. Appl. Polym. Sci., 2003, 91, 68
31.Kang, X. et al., J. Appl. Polym. Sci., 2005, 95, 756
32.Khanna, Y. P. Macromolecules, 1992, 25, 3298
33.Haberkon, H. et al., Colloid Polym. Sci. 1991, 257, 467
34.Lu, Y. et al., J. Polym. Sci. Polym.Phy. Ed., 2003, 41, 2313
QRCODE
 
 
 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
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