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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:蕭价良
研究生(外文):Chia-Liang Hsiao
論文名稱:含二硒磷酸配位基之鍺、鉛金屬錯合物的合成
論文名稱(外文):Synthesis of Germanium and Lead complexes containing Diselenophosphate Ligands
指導教授:劉鎮維
指導教授(外文):C. W. Liu
學位類別:碩士
校院名稱:中原大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2005
畢業學年度:93
語文別:中文
論文頁數:106
中文關鍵詞:亞鉛二硒磷酸配位基
外文關鍵詞:LeaddiselenophosphateGermanium
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本次實驗利用二硒磷酸配位基NH4Se2P(OR)2(dialkyl diselenophosphate ligand)(R=iPr, Et, nPr)與14族的金屬起始物進行反應,比較它們在光譜上與晶體結構上的差異,而所採用的金屬起始物為(C6H5)3MCl(M=Ge, Pb)以及Pb(CH3COO)2•3H2O。

(C6H5)3GeCl與NH4Se2P(OR)2於低溫下在diethyl ether中反應,可以獲得(C6H5)3GeSe2P(OR)2(R=iPr, Et, nPr);而在相同的條件下,改以(C6H5)3 PbCl也可以得到(C6H5)3PbSe2P(OR)2(R=iPr, Et, nPr)。比較(C6H5)3GeSe2P(OR)2與(C6H5)3PbSe2P(OR)2兩者在晶體結構與NMR光譜上的差異。

而將NH4Se2P(OR)2與Pb(CH3COO)2•3H2O於室溫下以CH3OH中反應,可以獲得Pb[Se2P(OR)2]2(R=iPr, Et, nPr),在三種衍生物當中我們得到Pb[Se2P(OiPr)2]n與Pb[Se2P(OEt)2]2兩種不同的晶體結構。而與已知的Pb[S2P(OR)2]2的結果相比較,探討Pb[Se2P(OR)2]2與Pb[S2P(OR)2]2兩者間在晶體結構與光譜上的差別。
Complexes (C6H5)3MSe2P(OR)2 (M=Ge, Pb;R=iPr, Et, nPr) were prepared from the reaction of (C6H5)3MCl and NH4Se2P(OR)2 in a molar ratio of 1:1 in diethyl ether at 0 °C. The complexes were characterized by elemental analysis, 1H, 31P, 77Se NMR, positive FAB mass and X-ray. The X-ray structure consists of three phenyl rings connected to metal atom and a selenium atom from diselenophosphate ligand is also coordinated to metal atom. The other selenium atom of diselenophosphate ligand is dangling. The coordination geometry around the metal atom is distorted tetrahedral.

Compounds Pb[Se2P(OR)]2 (R=iPr, Et, nPr,) were prepared from the reaction of Pb(CH3COO)2•3H2O and NH4Se2P(OR)2 in a molar ratio of 1:2 in methanol at room temperature. The complexes were characterized by elemental analysis, 1H, 31P, 77Se NMR, positive FAB mass and X-ray.
目錄
Abstract I
摘要… II
謝誌… III
目錄.. IV
圖目錄 V
表目錄 VIII
1.緒論 1
2.實驗部分 4
3.結果與討論 23
4.結論 36
參考文獻 37
附 錄 38

圖目錄
圖一:(C6H5)3GeSe2P(OEt)2化合物2的ORTEP圖 10
圖二:(C6H5)3PbSe2P(OEt)2化合物5的ORTEP圖 14
圖三:Pb[Se2P(OiPr)2]2化合物7的ORTEP圖 18
圖四:Pb[Se2P(OEt)2]2化合物8的ORTEP圖 20
圖五:Pb[Se2P(OEt)2]2化合物8的PACK圖 21
圖六:(C6H5)3GeSe2P(OiPr)2的31P NMR光譜圖 39
圖七:(C6H5)3GeSe2P(OiPr)2的1H NMR光譜圖 40
圖八:(C6H5)3GeSe2P(OiPr)2的77Se NMR光譜圖 41
圖九:(C6H5)3GeSe2P(OiPr)2的FAB MASS光譜圖 42
圖十:(C6H5)3GeSe2P(OEt)2的31P NMR光譜圖 43
圖十一:(C6H5)3GeSe2P(OEt)2的1H NMR光譜圖 44
圖十二:(C6H5)3GeSe2P(OEt)2的77Se NMR光譜圖 45
圖十三:(C6H5)3GeSe2P(OEt)2的FAB MASS光譜圖 46
圖十四:(C6H5)3GeSe2P(OnPr)2的31P NMR光譜圖 47
圖十五:(C6H5)3GeSe2P(OnPr)2的1H NMR光譜圖 48
圖十六:(C6H5)3GeSe2P(OnPr)2的77Se NMR光譜圖 49
圖十七:(C6H5)3GeSe2P(OnPr)2的FAB MASS光譜圖 50
圖十八:(C6H5)3PbSe2P(OiPr)2的31P NMR光譜圖 51
圖十九:(C6H5)3PbSe2P(OiPr)2的1H NMR光譜圖 52
圖二十:(C6H5)3PbSe2P(OiPr)2的FAB MASS光譜圖 53
圖二十一:(C6H5)3PbSe2P(OEt)2的31P NMR光譜圖 54
圖二十二:(C6H5)3PbSe2P(OEt)2的1H NMR光譜圖 55
圖二十三:(C6H5)3PbSe2P(OEt)2的FAB MASS光譜圖 56
圖二十四:(C6H5)3PbSe2P(OnPr)2的31P NMR光譜圖 57
圖二十五:(C6H5)3PbSe2P(OnPr)2的1H NMR光譜圖 58
圖二十六:(C6H5)3PbSe2P(OnPr)2的FAB MASS光譜圖 59
圖二十七:Pb[Se2P(OiPr)2]2的31P NMR光譜圖 60
圖二十八:Pb[Se2P(OiPr)2]2的1 H NMR光譜圖 61
圖二十九:Pb[Se2P(OiPr)2]2的77Se NMR光譜圖 62
圖三十:Pb[Se2P(OiPr)2]2的ESI MASS光譜圖 63
圖三十一:Pb[Se2P(OEt)2]2的31P NMR光譜圖 64
圖三十二:Pb[Se2P(OEt)2]2的1H NMR光譜圖 65
圖三十三:Pb[Se2P(OEt)2]2的77Se NMR光譜圖 66
圖三十四:Pb[Se2P(OEt)2]2的ESI MASS光譜圖 67
圖三十五:Pb[Se2P(OnPr)2]2的31P NMR光譜圖 68
圖三十六:Pb[Se2P(OnPr)2]2的1H NMR光譜圖 69
圖三十七:Pb[Se2P(OnPr)2]2的77Se NMR光譜圖 70
圖三十八:Pb[Se2P(OnPr)2]2的ESI MASS光譜圖 71
圖三十九:(C6H5)3PbSe2P(OiPr)2的VT-31P NMR光譜圖 72
圖四十:(C6H5)3PbSe2P(OiPr)2的31P NMR光譜圖(-90℃) 73
圖四十一:(C6H5)3PbSe2P(OiPr)2的77Se NMR光譜圖(-60℃) 74
圖四十二:(C6H5)3PbSe2P(OEt)2的VT-31P NMR光譜圖 75
圖四十三:(C6H5)3PbSe2P(OEt)2的31P NMR光譜圖(-90℃) 76
圖四十四:(C6H5)3PbSe2P(OEt)2的77Se NMR光譜圖(-60℃) 77
圖四十五:(C6H5)3PbSe2P(OnPr)2的VT-31P NMR光譜圖 78
圖四十六:(C6H5)3PbSe2P(OnPr)2的31P NMR光譜圖(-90℃) 79
圖四十七:(C6H5)3PbSe2P(OnPr)2的77Se NMR光譜圖(-60℃) 80
圖四十八:(CpMo)2{μ-Se3P(O)(OC2H5)2}2與(μ2-Se2) [CpMo(O)] 2 共結晶的ORTEP圖 91

表目錄
表一:(C6H5)3GeSe2P(OEt)2化合物2的晶體資料及結構定義 11
表二:(C6H5)3PbSe2P(OEt)2化合物5的晶體資料及結構定義 15
表三:Pb[Se2P(OiPr)2]2化合物7的晶體資料及結構定義 19
表四:Pb[Se2P(OEt)2]2化合物8的晶體資料及結構定義 22
表五 : (C6H5)3GeSe2P(OR)2的31P NMR與77Se NMR光譜 25
表六: (C6H5)3PbSe2P(OR)2的31P NMR的光譜 29
表七 : (C6H5)3PbSe2P(OR)2 低溫的31P NMR與77Se NMR光譜 29
表八:Pb[Se2P(OR)2]2 31P NMR與77Se NMR光譜 34
表九:Atomic coordinates (×104) and equivalent isotropic displacement parameters (Å2×103) for (C6H5)3GeSe2P(OEt)2. 81
表十:Bond lengths [Å] and angles [deg] for (C6H5)3GeSe2P(OEt)2. 82
表十一:Atomic coordinates (×104) and equivalent isotropic displacement parameters (Å2×103) for (C6H5)3PbSe2P(OEt)2. 84
表十二:Bond lengths [Å] and angles [deg] for (C6H5)3PbSe2P(OEt)2. 85
表十三:Atomic coordinates (×104) and equivalent isotropic displacement parameters (Å2×103) for Pb[Se2P(OiPr)2]2 87
表十四:Bond lengths [Å] and angles [deg] for Pb[Se2P(OiPr)2]2. 88
表十五:Atomic coordinates (×104) and equivalent isotropic displacement parameters (Å2×103) for Pb[Se2P(OEt)2]2 89
表十六:Bond lengths [Å] and angles [deg] for Pb[Se2P(OEt)2]2. 90
表十七:(CpMo)2{μ-Se3P(O)(OC2H5)2}2與(μ2-Se2) [CpMo(O)] 2 共結晶的晶體資料及結構定義 92
表十八:Atomic coordinates (×104) and equivalent isotropic displacement parameters (Å2×103) for(CpMo)2{μ-Se3P(O)(OC2H5)2}2與(μ2-Se2) [CpMo(O)] 2 共結晶 93
表十九:Atomic coordinates (×104) and equivalent isotropic displacement parameters (Å2×103) for(CpMo)2{μ-Se3P(O)(OC2H5)2}2與(μ2-Se2) [CpMo(O)] 2 共結晶 96
表二十:Bond lengths [Å] and angles [deg] for (CpMo)2{μ-Se3P(O)(OC2H5)2}2與(μ2-Se2) [CpMo(O)] 2 共結晶. 97
1. Haiduc, I.; Sowerby, D. B.; Lu, S. F. Polyhedron 1995, 14, 3389.
2. Kudchadker, M. V.; Zingaro, R. A.; Irgolic, K. J. Can. J. Chem. 1968, 46, 141.
3. Chadha, R. K.; Drake, J. E.; Sarkar, A. B. Inorg. Chem. 1985, 24, 3156.
4. Molloy, K. C.; Hossain, M. B.; Helm, D. van der; Zuckerman, J. J.; Haiduc, I. Inorg. Chem. 1979, 18, 3507.
5. Begley, M. G.; Gafney, C.; Harrison, P. G.; Settl, A. J. Organomet. Chem. 1985, 289, 281.
6. Ito, T. Acta Cryst. 1972, B28, 1034.
7. Harrison, P. G.; Settl, A.; Pelizzi, G.; Pelizzi, C. Main group Metal Chem. 1988, 11, 181.
8. Lawton, S. L.; Kokotailo, G. T. Inorg. Chem. 1972, 11, 363.
9. 陳建閩碩士論文, 中原大學, 2002.
10. 莊欽委碩士論文, 中原大學, 2003.
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1. 古明峰(1997)。孩子為什麼害怕數學談數學焦慮。國教世紀,29-33。
2. 古明峰(1991)。數學焦慮的成因與處理。諮商與輔導,66,39-41。
3. 吳明隆(1996)。國民中小學學生社會心理環境變因與其數學信念及數學焦慮的關係之研究。教育學刊,12,287-327。
4. 吳明隆(1998)國小學生數學焦慮、數學態度、歸因信念、學業成就與其電腦態度關係之研究。教育部電子計算機中心簡訊 ,22-33。
5. 吳梅蘭、曾哲仁(1994)。國小學童數學態度及其相關因素之研究。臺南師院學生學刊,15, 19-38。
6. 柳賢、陳英娥(1994)。台灣地區國一學生數學焦慮及其相關因素之研究,高雄師大學報,5,137-158。
7. 孫志麟(1991)。自我效能的基本概念及其在教育上的應用。教育研究雙月刊,22, 47-53。
8. 孫志麟(1999)。教師自我效能:有效教學的關鍵。教育研究資訊,7(6), 170-187。
9. 徐國樹(1996)。淺談高職數學的教與學。技術及職業教育,35,33-34。
10. 涂金堂(1996a)。如何協助國小學生克服數學焦慮,國教天地,116,62-65。
11. 涂金堂(1996b)。「數學焦慮」學生的輔導,諮商與輔導,128, 21-23。
12. 張景媛(1994)。國中學生數學學習歷程統整模式之研究。國立台灣師範大學教育心理與輔導學系。教育心理學報,27,141-158。
13. 張靜嚳(1999)。國中低學習成就班的雙環數學教學。科學教育學刊,7(3),199-216。
14. 梁茂森(1998)。國中生學習自我效能量表之編製。教育學刊,14,155-192 。
15. 陳木金(1999)。從學校組織文化塑造談如何增進學校領導效能。學校行政,3,14-29。