臺灣博碩士論文加值系統

本研究利用均一粒徑尺寸的有機膠體微球作為犧牲模板(Sacrificial Template)，結合化學水熱合成法製作無機材質氧化銅膠體粒子。吾人藉由反應溫度與鍛燒溫度的控制，調查溫度效應對合成之膠體粒子粒徑之影響。研究發現由於塑膠微球核與所合成的氧化銅粒子彼此表面間帶相反電性之電荷，使得銅錯合物吸附於塑膠微球核表面上，形成核殼結構。在反應溫度75oC所合成之微球，經過XRD驗證已是氧化銅結晶為主的結構，且其結晶性隨鍛燒溫度提升至400oC，有機核隨溫度升高裂解而愈趨於明顯，部分合成之氧化銅膠體粒子應是中空結構。相當有趣的是，吾人發現在塑膠微球表面所披覆的氧化銅膠體粒子，似乎會催化有機核質的氧化，由熱分析結果顯示，塑膠核在350oC的臨界溫度呈現非常明顯的失重(ΔW/W0~70%)，此與單獨微球的熱分析有顯著的差別。此外，合成膠體粒子的粒徑隨反應溫度(75-95 oC)以及鍛燒溫度（400-600oC）的上升而由約0.8μm增加1.4μm。

This research synthesized inorganic,hollow copper oxide (CuO) colloidal particles by hydrothermal method in combination with colloidal templating using organic latex spheres as a sacrificial core. The uniform-sized organic latex particles were coated with layers of copper compounds hydrothermally, and the reaction temperature and calcination temperature on the synthesized particle size were examined. The copper compounds with cationic surface charge were found to adsorb preferentially on the organic latex surface of anionic feature in liquid. CuO colloidal particles were formed by pyrolysis decomposition of latex spheres at elevated temperatures. The CuO was of monoclinic crystalline structure at reaction temperature of 75oC, and the crystallinity became more apparent when the calcination temperature was raised to 400 oC. In TGA analysis, the copper compounds and the organic latex showed a weight loss (ΔW/W0) of 70% at 350 oC, revealing that the copper compounds acted as a catalyzer which facilitates the decomposition of polymeric latex in air atmosphere. The particle size of CuO colloidal particle was found to increase from 0.8μm to 1.4μm as the reaction temperature and the calcination temperature were increased.

目 錄
第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 研究動機 2
第二章 文獻回顧 3
2-1 水熱法合成核殼結構 3
2-2 層接層法合成核殼結構 5
2-3 溶凝膠法合成核殼結構 7
2-4 微乳化法合成核殼結構 8
2-5 氧化銅粉體的合成 10
第三章 實驗步驟 12
3-1 實驗藥品 12
3-2 實驗流程 13
3-3 傅立葉轉換紅外線光譜儀量測實驗…………………………14
3-4 X-Ray 繞射實驗............................................................................14
3-5 場發射掃描式電子顯微鏡微結構分析………………………14
3-6 動態光散射粒徑分析…………………………………………15
3-7 熱重與熱差分析實驗…………………………………………15
第四章 實驗結果與討論 16
4-1 水熱法合成氧化銅膠體粒子…………………………………16
4-1-1 氧化銅膠體粒子形成機制……………………………………16
4-1-2 熱重分析………………………………………………………18
4-1-3 EDS成分與X-Ray繞射實驗分析...........................................20
4-1-4 傅立葉紅外線光譜儀分析........................................................22
4-1-5 氧化銅膠體粒子之顯微外觀…………………………………24

4-2 溫度效應對合成氧化銅膠體粒子與粒徑大小的影響.............29
4-2-1 溫度效應對合成氧化銅膠體粒子的影響……………………29
4-2-1-1 熱重分析....................................................................................29
4-2-1-2 X-Ray繞射分析.............................................................................31
4-2-1-3 FTIR分析........................................................................................32
4-2-2 溫度效應對膠體粒子粒徑的影響...............................................34
4-3 BET比表面積量測........................................................................44
第五章 結論...................................................................................................45
參考文獻 ...........................................................................................................47

















圖 目 錄
Fig. 4.1 分散劑PVP(固含量1.5%)與(a)塑膠微球(b)在反應溫度75oC時
所合成的氧化銅粉體之Zeta電位關係圖。.....................................18
Fig. 4.2 反應溫度75oC下合成之銅錯合物熱重分析。(a) 氧化銅,
(b) 氧化銅/PVP, (c)塑膠微球/PVP/氧化銅, (d)單純塑膠微
球在大氣環境中的熱重行為,(e)塑膠微球/氧化銅,(f)塑膠微
球/PVP的熱重行為為。……….....................................................20
Fig. 4.3 在反應溫度75oC時合成的銅化合物經過大氣環境中400oC鍛燒
處理後所得到之氧化銅EDS成分分析。………………………..21
Fig. 4.4 氧化銅粉末之X-Ray繞射圖譜。(a)JCPDS No.41-0254, (b)商用,
(c)反應溫度75oC時合成未鍛燒,(d)鍛燒溫度400oC處理後。
…………………………………………………………………….22
Fig. 4.5 氧化銅之傅立葉紅外線光譜圖(a)塑膠微球,(b)反應溫度75oC
合成的單純氧化銅,(c)存在塑膠微球的氧化銅,(d)經過350oC
熱處理之(c)合成物,(e)400℃熱處理後之(c)合成物,(f)商用氧化
銅。.................................................................................................24
Fig. 4.6 塑膠微球核在(a)鍛燒前,(b)經過350oC鍛燒後之FESEM照片。
…………………………………………………………………….26
Fig. 4.7 在反應溫度75oC下(a)未鍛燒,(b)經過350oC鍛燒後含有塑膠微球
核之反應物FESEM照片。……………………………………....27
Fig. 4.8 (a)無添加塑膠微球核(b)有添加塑膠微球核，在反應溫度75oC鍛
燒溫度400oC處理後形成的氧化銅膠體粒子FESEM照片.........28
Fig. 4.9 在不同反應溫度所合成的氧化銅粉體之熱重分析圖(大氣環
境)。………………………………………………………………30
Fig. 4.10 在不同反應溫度所合成的氧化銅粉體之DTA熱分析圖(大氣環境)。……………………………………………………..............31
Fig. 4.11 在反應溫度(a) 75oC,(b) 85oC,(c) 95oC合成之氧化銅與塑膠微球
之X-Ray繞射圖。………………………………………………32
Fig. 4.12 分別於反應溫度75-95 oC時所合成的氧化銅與塑膠微球FTIR圖譜。……………………………………………………................32
Fig. 4.13 在反應溫度(a) 75oC,(b) 85oC,(c) 95oC合成之氧化銅與塑膠微球，經過400oC鍛燒後之X-Ray繞射圖。…………………...........33
Fig. 4.14 在反應溫度(a) 75oC,(b) 85oC,(c) 95oC合成之氧化銅與塑膠微球，
經過400oC鍛燒後所得之氧化銅中空微球FESEM照片。…..37
Fig. 4.15 反應溫度與氧化銅中空微球粒徑之關係圖。………………....38
Fig. 4.16 反應溫度75oC下所合成的氧化銅經過(a)400oC(b)500oC(c)600oC鍛燒後形成的氧化銅中空微球X-Ray繞射圖。…..………….39
Fig. 4.17 反應溫度75oC下所合成的氧化銅經過(a)400oC(b)500oC(c)600oC鍛燒後形成的氧化銅中空微球之FESEM照片。……………42
Fig. 4.18 反應溫度75oC下所合成的氧化銅經過400-600 oC後，動態光散射粒徑分佈圖。………………………………………………..42
Fig. 4-19 氧化銅膠體粒子在鍛燒溫度400-600 oC熱處理後，鍛燒溫度與
BET比表面積之關係圖。……………………………………....44

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