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研究生:邱士峰
研究生(外文):Shih-Feng Chiou
論文名稱:低表面能材料於超疏水表面製備與奈米壓印微影技術之應用
論文名稱(外文):Fabrication of Super Hydrophobic Surface and Application of Nanoimprint Lithography with Low Surface Energy Material
指導教授:柯富祥柯富祥引用關係周正堂周正堂引用關係
指導教授(外文):Fu-Hsiang KoCheng-Tung Chou
學位類別:碩士
校院名稱:國立中央大學
系所名稱:化學工程與材料工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2005
畢業學年度:93
語文別:中文
論文頁數:134
中文關鍵詞:低表面能材料電子束微影超疏水表面奈米壓印
外文關鍵詞:low surface energy materialelectron beam lithographynanoimprintsuper hydrophobic surface
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在本篇論文有兩個主題,一個是超疏水表面的研究 另一個是奈米壓印脫膜劑的研發。
此段為第一個主題超疏水表面在自然界有很多例子,例如有名的蓮葉效應(lotus effect),在本研究主題即是探討利用熱交聯性高分子旋塗於晶圓上,以Ar、CF4電漿和烘烤處理材料表面,製備出超疏水表面,其靜態接觸角超過150°之表面。以AFM、SEM觀察其表面形貌,以FTIR、ESCA觀察其化學結構。且其表面也是一個超疏油表面,謂之超雙疏表面,並計算其表面能。
接下來為第二個主題,奈米壓印製程主要仰賴mold與光阻間的接觸,是故在此二者接觸時的濕性與黏滯性質是關鍵的議題。而mold與光阻接觸時的黏滯力強度是由表面能大小。我們以一低表面能之熱交聯性高分子當作奈米壓印之脫膜劑,發展一個新的脫膜劑在奈米壓印技術上以求得良好效果。
There are two major topics in my research. One is the research of super hydrophobic surface. The other one is nanoimprint lithography.
The following is the first major topic. We coat polymer on the wafer and then deal with surface by plasma. We can obtain super hydrophobic surface. We use AFM and SEM to see the top view. We can use FTIR and ESCA to see chemical structure.
In following is the second major topic. In this research, we develop a new material of mold release agents. We coat this material on the wafer and we design the thin film from three to seven nanometers. Then, we use the mold to imprint on the NEB. We can obtain nice effect.
總目錄

摘要……………………………………………………………….………..Ⅰ
Abstract…………………………………………………….…………….... II
謝誌………………………………………………………….………..……III
總目錄 …………………………………………………….………….…...IV
表目錄 ………………………………………….…………….…………IX
圖目錄 ……………………………………………………….…………....X


第一章 緒論………………………………………………………….…...1
1﹒1 超疏水表面的製備發展和現況………………………………………1
1﹒2 奈米壓印技術發展況…………………………………………………1
1﹒3 論文架構……………………………………………………………....2
第二章 文獻回顧……………………………………………….……..……3
2.1 電漿(Plasma) ……………………………………………………...….3
2.1.1 何謂電漿 …………………………………..…………………….…4
2.1.2 電漿原理及現象 ……………………………………….……………5
2.1.2.1 電漿產生……………………………….…………..…….……….5
2.1.2.2 電漿特性…………………………………………...……….…….7
2.1.3 電漿處理技術……………………………………….…..……………11
2.1.3.1 電漿表面現象………………………………………..………...…12
2.1.3.2 電漿表面改質技術………………………………….………...…..16
2.2 超疏水材料………………………………………………….……...…24
2.2.1 自然界的存在的超疏水現象介紹……………………..……………….24
2.2.1.1 蓮花效應原理和應用…………………………....……………...…24
2.2.1.2 水黽現象和未來應用………………………….………………..…26
2.2.1.3 其他的大自然現象……………………………………………….…27
2.2.2 超疏水原理和機制…………………………………...………….……28
2.2.3 超疏水表面粗糙度………………………………...………….….…28
2.2.4 製備超疏水表面方法………………………………………….…...…30
2.2.5 超疏水之應用…………………………………….…………..……33
2.2.6 超疏水未來發展………………………………………….……..……33
2.3 電子束微影技術簡介………………………………….………...……34
2. 3.1 電子束曝光系統……………………………………………...…… 34
2.3.1.1 原理…………………………………………………..…….…..34
2.3.1.2 電子光學圓柱……………………………………………….…...…35
2.3.1.3 電子束源……………………………………………..…….…...…36
2.3.1.4 電磁透鏡…………………………………………………….…….37
2.3.2 曝光時同步移動平台技術………………………………………….…37
2.3.3 nanolithography介紹 …………………………………………………40
2.3.4 電子束微影設備………………………………………..…….….…42
2.3.4.1 高斯式電子束微影機………………………………………...……42
2.3.4.2 遮式電子束微影機…………………………………….……………43
2.3.4.3 電子束投射微影機 ………………………………………….……...45
2.5 微影製程各步驟目的簡要說明…………………………………….47
2.5.1 上底材(priming) …………………………………………….…..……48
2.5.2 上阻劑…………………………………………………………..……48
2.5.3 軟烤……………………………………………………….…...…….48
2.5.4 曝光……………………………………………………….…..……..49
2.5.5 曝光後烘烤(曝後烤) …………………………………………….……49
2.5.6 顯影………………………………………………….…...………..50
2.5.7 硬烤……………………………………………………….……….50
2.6 奈米壓印技術(Nanoimprint Lithography)的介紹………...……….…50
2.6.1 奈米壓印技術的原理………………………………….……………51
2.6.2 molds,光阻,製程狀態…………………………………….………51
2.6.3 壓印的SEM圖……………………………………………….………52
2.6.4 製程重覆性和耐久性……………………………………..…..………53
2.6.5 奈米壓印技術的未來發展……………………………..……………53
2.7 表面能的分析…………………………………………………...……54
2.7.1 Oss&Good 理論………………………………………………….….55
2.7.2 Zisman 理論…………………………………………………………56
2.7.3 Owens 理論…………………………………………………….……57
2.7.4 Wu理論………………………………………………………….…..58
第三章 以電漿在高分子上來製作超疏水表面………………..…59
3.1 實驗目的………………………………………………………………59
3.2 實驗藥品……………………………………………….…..…………59
3.3 實驗設備………………………………………………………………60
3.4 實驗步驟………………………………………………………...……60
3.4.1 接觸角(contact angle)量測和表面能計算……………………………….60
3.4.2 BA-m benzoxazine旋塗在晶圓上的厚度探討: …………….……………61
3.4.3 BA-m benzoxazine交聯後的玻璃態轉化溫度的量測……………….……61
3.4.4 表面改質 …………………………………………………...……….61
3.4.4.1 以電漿處理交聯高分子BA-m polybenzoxazine…………………………62
3.4.4.2 以電漿製作超疏水表面…………………………………………...…63
3.4.4.3 XPS的分析………………………………………………………63
3.4.4.4 化學結構的觀察……………………………………………….…63
3.5 實驗結果與討論………………………………………………….…64
3.5.1 薄膜製備分析………………………………………………...……64
3.5.2 玻璃態轉化溫度的探討………………………………………….……66
3.5.1 親疏水性和表面能的探討……………………………….……….…67
3.5.1.1 BA-m benzoxazine交聯前後的分析…………………………..…..……67
3.5.1.2 以電漿處理交聯高分子BA-m polybenzoxazine…………………….……68
3.5.1.3 以電漿處理小分子之探究……………………………….……...……76
第四章 利用BA-m polybenzoxazine當作奈米壓印的脫膜劑.95
4.1 實驗目的: …………………………………………..………….…….95
4.2 實驗藥品……………………………………………….………….…..95
4.3 實驗設備……………………………………………..………..…….95
4.4 實驗步驟……………………………………………………………....96
4.4.1 BA-m benzoxazine旋塗在晶圓上的厚度探討: ……………………..……96
4.4.2 contact angle的測量……………………………………………..……97
4.4.3 BA-m benzoxazine交聯後的玻態轉化溫度的分析………………..……..97
4.4.4 MOLD的製作…………………………………………………...……97
4.4.4.a 光阻塗佈………………………………………………...……...…98
4.4.4.b 曝光…………………………………………………..……….. 98
4.4.4.c 顯影…………………………………………………..……….. 98
4.4.4.d 蝕刻……………………………………………………...…….... 98
4.4.4.e 去除光阻……………………………………………….......…...…98
4.4.4.f 以SEM和p-10檢視………………………………….…………….99
4.4.5 壓印過程……………………………………………….……………99
4.4.6 SEM的觀察…………………………………………….…………...99
4.4.7 AFM的觀察…………………………………………….………..….99
4.5 實驗結果與討論…………………………………………..………..…99
4.5.1 薄膜製備………………………………………………..……….…..99
4.5.2 薄膜性質……………………………………………….………...101
4.5.2.a 表面能的探討………………………………………..………….101
4.5.2.b 玻態轉化溫度的探討………………………………….……...…101
4.5.3 Mold的製作……………………………………………………...…104
4.5.4 壓印成果………………………………………………….…...….115
4.5.4.a SEM觀察…………………………………………………………115
4.5.4.b AFM檢測………………………………………………….……126
第五章 結論………………………………………………….………..129
5.1 超疏水表面製備…………………………………………….……….129
5.2 奈米壓印技術之脫膜劑研發……………………………….……….129
5.3 未來發展…………………………………………………….……….129
參考文獻…………………………………………………….….130





表目錄

表2.1 2002年之半導體製程趨勢圖(International Technology Roadmap for Semiconductors 2002 Update) …………………………….…………..….42
表2.2 測試液體之表面能成份………………………………………..…56
表3.1 電漿處理高分子製程參數………………………………………...62
表3.2 電漿處理小分子製程參數表………………………………….…63
表3.3 常見之高分子玻態轉化溫度…………………………………...…67
表3.4 BA-m polybenzoxazine和電漿處理高分子BA-m polybenzoxazine 之接觸角和表面能……………………….……………………………75
表3.5 不同CF4電漿處理時間之接觸角………………………….……..87
表3.6 不同CF4電漿處理時間之表面能………………………….…….88
表4.1 BA-m polybenzoxazine不同濃度之表面能……………….…....101









圖目錄

圖2.1 低氣壓放電時電壓與電流之關係………………………….………9
圖2.2 MW電漿裝置圖…………………………………………….……...12
圖2.3 MW與RF電漿在氮氣中的VUV 光譜………………..……....…13
圖2.4 Polyethylene(Left column) and Polyimide(right column)利用氮氣RF-MW電漿處理過的C(1s)ESCA光譜圖………………………………14
圖2.5 電漿於高分子表面處理形成結構示意圖………………..………..15
圖2.6 電漿化學反應示意圖………………………………….…..………20
圖2.7 電漿物理現象示意圖(1)反應物經擴散越過邊界層(2)反應物吸附於晶圓表面(3)表面生成反應(4)生成氣體吸附(5)離開晶圓表面…….…23
圖2.8 蓮葉之超疏水現象…………………………………………...…..24
圖2.9 蓮葉表面之臘質結晶圖………………………………….………..26
圖2.10 水黽之超疏水現象(a)水黽腿部刺穿水面圖,可達到接觸角為167°(b)水黽腿部SEM圖………………………………………..…………27
圖2.11 液滴表面張力示意圖………………………………………...…..30
圖2.12 以Sol-Gel法製備超疏水表面……………………………...……30
圖2.13 以電漿法製備超疏水表面……………………………….………31
圖2.14 以氧化還原法製備超疏水表面。……………………….………32
圖2.15 以微影法製備超疏水表面……………………………….………32
圖2.16 典型的電子束微影系統示意圖…………………….……………35
圖2.17 電子光學圓柱示意圖…………………………………….………36
圖2.18 曝光時平台的移動方式………………………………...……….38
圖2.19 移動平台式曝光系統示………………………………………….39
圖2.20 因圖案銜接不佳可能形成的曝光結果…………….…..………..40
圖2.21 遮式電子束微影機電子光學柱之系統圖,Leica公司提供……43
圖2.22 遮式電子束微影機的遮罩,Leica公司提供…………………….44
圖2.23 遮式電子束微影機的遮罩所產生的組合圖案 ,Leica公司提供……………………………………………………………….………..…44
圖2.24 SCALPEL技術之電子束曝光系統圖……………………………46
圖2.25 電子束微影相關技術演進圖……………………………….……46
圖2.26 微影製程步驟流程圖………………………………………...…..47
圖2.27 奈米壓印的流程……………………………………………....…..51
圖2.28 奈米壓印的SEM圖……………………………………….…...…..53
圖3.1 表面改質流程圖…………………………………………….……..61
圖3.1 均勻性量測的取點分析………………………………….………..64
圖3.2 BA-m benzoxazine和BA-m polybenzoxazine之厚度V.S.濃度圖65
圖3.3 BA-m benzoxazine反應機制……………………………………….65
圖3.4 BA-m polybenzoxazine之應力V.S.溫度圖……………..…………66
圖3.5 未以電漿處理之BA-m polybenzoxazine AFM圖………..………69
圖3.6 未以電漿處理BA-m polybenzoxazine 之3μl 水滴圖………..…70
圖3.7 CF4電漿60 s處理BA-m polybenzoxazine…………………………71
圖3.8 CF4電漿300 s處理BA-m polybenzoxazine………………………73
圖3.9 Ar電漿30 s處理BA-m polybenzoxazine,再CF4電漿30 s……73
圖3.10 Ar電漿300 s處理BA-m polybenzoxazine,再CF4電漿30 s…..74
圖3.11 以Ar電漿30 s處理BA-m benzoxazine之(a)SEM(b)AFM圖..77

圖3.12 以Ar電漿1 min處理BA-m benzoxazine之(a)SEM(b)AFM圖
……………………………………………………………………………...78
圖3.13 以Ar電漿3 min處理BA-m benzoxazine之(a)SEM(b)AFM圖
……………………………………………………………………………...79
圖3.14 以Ar電漿5 min處理BA-m benzoxazine之(a)SEM(b)AFM圖
……………………………………………………………………………...80
圖3.15 以Ar電漿7 min處理BA-m benzoxazine之(a)SEM(b)AFM圖
……………………………………………………………………………...81
圖3.16 以Ar電漿(a)30 s(b)1 min處理BA-m benzoxazine,再以200 ℃交聯1小時之SEM圖……………………………………………….……82
圖3.17 以Ar電漿(a)3 min(b)5 min處理BA-m benzoxazine,再以200 ℃交聯1小時之SEM圖……………………………………………….……83
圖3.18 以Ar電漿7 min處理BA-m benzoxazine,再以200 ℃交聯1小時之SEM圖…………………………………………………………….…84
圖3.19 以Ar電漿1 min處理BA-m benzoxazine,以200 ℃交聯1小時,而後CF4電漿處理30 s之(a)SEM(b)AFM圖……………………….……85
圖3.20 BA-m benzoxazine經由Ar電漿處理,經200 ℃交聯成BA-m polybenzoxazine,以CF4 電漿處理之表面靜態接觸角…………………89
圖3.21 BA-m benzoxazine(a)經過60 ℃、1小時後,(b)接著以Ar電漿處理之XPS分析。(c) B-m benzoxazine經過60 ℃、1小時後,以200 ℃、1小時交聯成 BA-m polybenzoxazine之XPS分析。………..…....……90
圖3.22 BA-m benzoxazine經過60 ℃、1小時後,以Ar電漿處理,200 ℃交聯1小時後,以CF4電漿(a)0 s(b)30 s(c)120 s(d) 240 s處理之XPS分析…………………………………………….…………………………..91
圖3.23 表面CFx原子團示意圖………………………………...………92
圖3.24 BA-m benzoxazine經過60 ℃、1小時後,以Ar電漿處理,200 ℃交聯1小時後,以不同CF4電漿處理時間之XPS表面元素含量圖…92
圖3.25 旋塗BA-m benzoxazine在晶圓上(a)經過60 ℃、1小時後,(b)接著以Ar電漿處理,(c)而後以200 ℃交聯1小時(d)再以CF4電漿處理之FTIR圖…………………..……………………………….………….94
圖4.1. MOLD製作流程圖……………………………………….……..…97
圖4.2 BA-m polybenzoxazine之厚度V.S.濃度圖……………..……...…100
圖4.3 以濃度0.1 %BA-m benzoxazine交聯成BA-m polybenzoxazine之應力V.S.溫度圖……………………….………………………………….102
圖4.4 以濃度0.3 %BA-m benzoxazine交聯成BA-m polybenzoxazine之應力V.S.溫度圖……………………………………….……………….…102
圖4.5以濃度0.5 %BA-m benzoxazine交聯成BA-m polybenzoxazine之應力V.S.溫度圖………………………………………….……………….…103
圖4.6以濃度0.7 %BA-m benzoxazine交聯成BA-m polybenzoxazine之應力V.S.溫度………………………………………….………………….…103
圖 4.7 (a)140 nm(b)168 nm 線寬之mold………...………………….…105
圖 4.8 (a)187 nm(b)210 nm線寬之mold………………...……………..106
圖 4.9 (a)228 nm(b)253 nm線寬之mold……………...………………107
圖 4.10 (a)274 nm(b)295 nm線寬之mold……...………………………108
圖 4.11 (a)416 nm(b)526 nm線寬之mold……………..…….…………109
圖 4.12 640 nm線寬之mold…………………………………….……..110
圖4.13 140 nm洞寬之mold……………………………………..….……110
圖4.14 (a)165 nm(b)186 nm洞寬之mold…………………………….…111
圖4.15 (a)203 nm(b)302 nm洞寬之mold………………………………112
圖4.16 (a)407 nm(b)509 nm洞寬之mold………………………………113
圖4.17 (a)615 nm(b)703 nm洞寬之mold………………………..…..114
圖4.18 以BA-m polybenzoxazine為脫膜劑壓印過之274 nm線寬 (a)mold(b)NEB……………………………………………………………116
圖4.19 以BA-m polybenzoxazine為脫膜劑壓印過之253 nm線寬 (a)mold(b)NEB…………………………………….………………...……117
圖4.20 (a)有塗佈BA-m polybenzoxazine(b)未塗佈BA-m polybenzoxazine之140 nm線寬mold壓印NEB圖………………………………………118
圖4.21 (a)有塗佈BA-m polybenzoxazine之(b)未塗佈BA-m polybenzoxazine之187 nm線寬mold壓印NEB圖…………………..…119
圖4.22 (a)有塗佈BA-m polybenzoxazine之(b)未塗佈BA-m polybenzoxazine之416 nm線寬mold壓印NEB圖……………………120
圖4.23 (a)有塗佈BA-m polybenzoxazine之(b)未塗佈BA-m polybenzoxazine之640 nm線寬mold壓印NEB圖………….…………121
圖4.24 (a)有塗佈BA-m polybenzoxazine之(b)未塗佈BA-m polybenzoxazine之140 nm洞寬mold壓印NEB圖………………….…122
圖4.25 (a)有塗佈BA-m polybenzoxazine之(b)未塗佈BA-m polybenzoxazine之203 nm洞寬mold壓印NEB圖…………………..…123
圖4.26 (a)有塗佈BA-m polybenzoxazine之(b)未塗佈BA-m polybenzoxazine之407 nm洞寬mold壓印NEB圖…………..…….…124
圖4.27 (a)有塗佈BA-m polybenzoxazine之(b)未塗佈BA-m polybenzoxazine之615 nm洞寬mold壓印NEB圖…………..……..…125

圖4.28 未塗佈BA-m polybenzoxazine之沒有圖案之矽晶圓壓印NEB圖…………………………………………………………….……………127
圖4.29 有塗佈BA-m polybenzoxazine之沒有圖案之矽晶圓壓印NEB圖…………………………………………………….……………………128
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15. 06、林正雄著,從釋字第五八七號解釋檢視民法第一千零六十三條之否認權人,司法新趨勢第十八期,民國九十四年四月。
 
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