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研究生:黃裕淳
研究生(外文):Yu-Chun Huang
論文名稱:加成硬化型酚樹脂處理柳杉材之性質分析
論文名稱(外文):The Properties Analysis forCryptomeria Japonica Treated Wood With Addition Curing Phenolic Resin
指導教授:黃金城、 林翰謙
指導教授(外文):Jin-Cherng Huang、Han Chien Lin
學位類別:碩士
校院名稱:國立嘉義大學
系所名稱:林業暨自然資源研究所碩士班
學門:農業科學學門
學類:林業學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2005
畢業學年度:93
語文別:中文
論文頁數:72
中文關鍵詞:乙炔-Novolac加成硬化型(EPAN)酚樹脂樹脂滲透率熱重量損失分析(TGA)煙密度氧指數(OI)游離甲醛
外文關鍵詞:Addition curable phenolic resin based on ethynyl phenyl azo functional novolac (EPAN phenolic resin) Resin permeation Thermogr
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本研究係以合成乙炔-Novolac加成硬化型(EPAN)酚樹脂分別進行浸漬與真空注入處理國產柳杉(Cryptomeria japonica D. Don.)材,並藉由滲透率之測定,以及掃瞄式電子顯微鏡(SEM)之觀察,來探討樹脂注入之情形。另測定注入酚樹脂試材之吸水率、吸水厚度膨脹率等,並進行游離甲醛含量測試。此外應用熱重量損失分析(TGA)、煙密度、氧指數(OI)等進而評估其熱性質。所得結果歸納如下:
EPAN酚樹脂經由霍氏紅外線光譜儀(FTIR)光譜圖得知,在3289㎝-1吸收峰為乙炔類(≡C-H)之C-H,1593㎝-1為偶氮基團的吸收峰,此為乙炔苯基偶氮化合物特有之基團。在DSC分析得知,EPAN酚樹脂之硬化能量較低,且當乙炔基團在主鏈上的取代度增加時較容易硬化。
柳杉邊材以真空注入處理EPAN酚樹脂達16 小時之空隙填充分率為0.55,而120 小時者為0.81,經鄧肯分析後得知,兩者間並無顯著差異,在心材部分者經真空注入72 小時為0.40,而120 小時者為0.43,經鄧肯分析後兩者亦無顯著差異。
柳杉心邊材經EPAN酚樹脂處理後,皆能有效的降低其吸水率及吸水厚度膨脹率,且隨著處理的時間的增加而遞減。從接觸角測量得知,處理材之接觸角皆大於90°,顯示較未處理材者更具疏水性。
就游離甲醛釋出量而言,除邊材經真空注入處理120小時者達CNS 2215之E1(1.5 ml/L)標準,其餘者皆可通過Eo(0.5 ml/L)標準。
熱重量損失分析得知,心材經浸漬處理0.5小時者焦炭殘留量為30 %。由煙密度得知,EPAN酚樹脂真空注入材,在煙密度較未處理邊材者(88.35)約降低3倍,而心材部分者則較未處理心材者(68.50)約降低2.2倍。以OI而言,柳杉試材經EPAN酚樹脂浸漬處理皆為難燃性材料,而經EPAN酚樹脂真空處理者皆為不燃性材料。上述結果得知,以真空注入EPAN酚樹脂之方法,能在短時間內改善柳杉耐熱性質,尤其以邊材部位最為顯著。
The study was first to make the self-synthesized of resins, Addition curable phenolic resin based on ethynyl phenyl azo functional novolac (EPAN phenolic resin), which was to process Cryptomeria Japonica (Japanese cedar) with either method of soaking or vacuum Impregnated treatment. Secondly, the measurement of phenolic resin permeation, the observation of Scanning Electron Microscope (SEM), rates of water absorption and thickness expansion, free formaldehyde emission, as well as the thermal properties with Thermogravimetric analysis (TGA), smoking density, and limited oxygen index (OI) were performed. The results obtained are summarized as follow:
For FTIR analysis, there was an absorption wavenumber at 3289 cm-1 of acetylene (≡C-H) of C-H group from EPAN phenolic resin, and at 1593 cm-1 of azo group, indicating that it was a characteristic groups of the ethynyl phenyl azo compounds. Results of DSC obtained that the cure energy of EPAN phenolic resin was lower. As degree of substitution increase in main chain of acetylene group, EPAN phenolic resin was cured easier.
For EPAN phenolic resin of permeation, the sapwood with 16 h and 120 h of vacuum impregnated treatments was 0.55 and 0.81, respectively. There were insignificantly different between them after the Duncan’s tests. For the heartwood, it was 0.40 for 72 h, and 0.43 for 120 h. There were also insignificantly different.
The rates of water absorption and thickness expansion for sapwood and heartwood of Japanese cedar with EPAN phenolic resin treatment were decreased effectively. As the increasing time of impregnated treatment, the rates of water absorption and thickness expansion were decreased. By measuring the contact angle of the specimens, all of them ware more than 90°, indicating that the surface of the specimens was a better hydrophobic property.
The results of free formaldehyde emission for sapwood of Japanese cedar with EPAN phenolic resin for 120 h of vacuum impregnated treatments was able to reach the standard E1 (1.5 ml/L) in accordance with CNS 2215, but the others were reached the standard of E0 (0.5 ml/L).
From TGA analysis, the results showed that the char for the heartwood of Japanese cedar after soaked with EPAN phenolic resin for 0.5 h was 30 %. For heartwood of Japanese cedar with EPAN phenolic resin with vacuum impregnated treatments. The results obtained than the smoking density analysis of the treated sapwood was as about 3 times lower as that of control ones (88.35), and the treated heartwood was about 2.2 times lower as control ones (68.50). From the results obtained of OI, the sapwood with EPAN phenolic resin after vacuum impregnated treatments was a difficult combustion material, and the specimens after soaking treatments was a non combustion one. As the above results, EPAN phenolic resin with the vacuum impregnated treatments was able to improve the thermal properties of Japanese cedar in a short time, especially for the sapwood.
摘要 Ⅰ
Abstract Ⅲ
目錄 Ⅵ
圖目錄 Ⅸ
表目錄 ⅩⅠ
第一章前言 1
第二章前人研究 4
一、酚樹脂 4
二、木材改良方法 8
化學方法 8
三、影響木材注入的因子 12
(一)滲透 12
(二)比重 13
(三)含水率 13
(四)方向性 13
第三章 酚樹脂之製備 15
一、試驗材料 15
二、試驗方法 16
(一)乙炔-Novolac加成硬化型(EPAN)酚樹之合成 16
(二)基本性質 17
1. 固形份 17
2. pH值 18
3. 粘度 18
4. 膠化時間 18
5. 膠體滲透層析儀 18
6. 霍式紅外線光譜分析 18
7. 示差掃瞄熱卡儀 19
三、結果與討論 20
(一)酚樹脂之基本性質 20
(二)酚樹脂之分子量 21
(三)酚樹脂之FTIR分析 22
(四)酚樹脂之DSC熱分析 23
第四章處理方法對酚樹脂處理材之性質及熱行為的影響 25
一、試驗材料 25
(一) 材料 25
(二) 試材製備 26
二、試驗方法 26
(一)處理方法及性質 26
1. 浸漬法 26
2. 真空注入法 26
3. 處理材性質 27
(二) 掃瞄式電子顯微鏡之觀察 28
(三) 吸水率及吸水厚度膨脹率 28
(四) 接觸角 29
(五) 游離甲醛含量 29
(六) 熱性質 30
1. 熱重量損失分析 30
2. 煙密度 30
3. 氧指數 30
(七) 數據分析 31
三、結果與討論 32
(一)酚樹脂處理材之性質分析 32
1. 滲透性 32
2. 掃描式電子顯微鏡之觀察 39
3. 吸水率及吸水厚度膨脹率 43
(1) 吸水率 43
(2) 吸水厚度膨脹率 44
4. 接觸角 46
5. 游離甲醛釋出量 45
(二)酚樹脂處理材之熱性為分析 50
1. 熱重量損失分析 50
(1)EPAN酚樹脂之熱重量損失分析 50
(2)EPAN酚樹脂處理柳杉材之熱重量損失分析 52
2. 煙密度 59
3. 氧指數 61
第五章結論 63
參考文獻 65
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