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研究生:王英才
研究生(外文):Wang Ying-Tsai
論文名稱:氟化螺旋-9-(2,7-雙苯芴)-2’-鑽石烷,螺旋-9-(2,7-雙苯芴)-9’-芴,螺旋-9-(2,7-雙苯芴)-9’-(10氧-蒽),與2,7-雙苯-9,9-雙苯芴新單體和雙酚反應合成高玻璃轉移溫度之聚苯基醚高分子及其性質研究
論文名稱(外文):Synthesis and Characterization of Novel High Tg Poly(aryl ether)s Derived from Fluorinated Spiro-9-(2,7-biphenyl fluorene)-2’-adamantane, Spiro-9-(2,7-biphenylfluorene)-9’-fluorene, Spiro-9-(2,7-biphenylfluorene)-9’-xanthene, and 2,7-Biphenyl-9,9-dipheny
指導教授:廖本瑞廖本瑞引用關係
指導教授(外文):Ben-Ruey Liaw
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺灣科技大學
系所名稱:化學工程系
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2005
畢業學年度:93
語文別:中文
論文頁數:129
中文關鍵詞:活性雙氟單體
外文關鍵詞:poly(aryl ether)s
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我們合成出四種新型的側氟烷基-活性雙氟單體:螺旋-9- {2,7-雙[4-氟-3-三氟甲基苯基]芴}-2’-鑽石烷 (M1), 螺旋-9-{2,7-雙[4-氟-3-三氟甲基苯基]芴}-9’-芴 (M2), 2,7-雙[4-氟-3-三氟甲基苯基]-9,9-二苯基芴 (M3), 與螺旋-9-{2,7-雙[4-氟-3-三氟甲基苯基]芴}-9’- 10氧-蒽 (M4)。
這些新型單體利用苯環上的氟原子分別與數種不同的雙酚進行親核性取代反應,縮合為聚合物。在GPC的分析中,高分子的數目平均分子量(Mn)最高為1.28 105g/mol。其Td5%均在470oC以上。Tg均在241~355oC之間。聚合物的接觸角介於70~100o之間。這些高分子會溶於NMP, THF, CHCl3, DMAc, 與Toluene之中。
所有聚苯基醚聚合物都利用1H-NMR、13C-NMR來確定結構,並利用DSC、TGA、PL、contact angle、DEA來分析其物性。
Four novel 2-perfluoroalkyl-activated bisfluoro monomers, Spiro-9- {2,7-bis[4-fluoro-3-trifluoromethylphenyl]fluorene}-2’-adamantane (M1), Spiro-9-{2,7-bis[4-fluoro-3-trifluoromethylphenyl]fluorene}-9’-fluorene (M2),2,7-Bis[4-fluoro-3-trifluoromethylphenyl]-9,9-diphenylfluorene (M3), and Spiro-9-{2,7-bis[4-fluoro-3-trifluoromethylphenyl]fluorene}-9’- xanthene (M4) have been synthesized and characterized.
These monomers were converted to novel poly(aryl ether)s by nucleophilic displacement of the fluorine atom on the benzene ring with several bisphenols. The products of the poly(aryl ether)s exhibit number average molecular weights (Mn) up to 1.28 105g/mol in GPC. The decomposition temperatures (Td) for 5% weight loss all occurred above 470oC in nitrogen. The glass transition temperature (Tg) of these polymers recorded between 241 and 355oC by DSC. These polymers showed a contact angle (θ) between 70~100o. All the polymers are soluble in a wide range of organic solvents, e.q., NMP, THF, CHCl3, DMAc, and Toluene.
These poly(aryl ether)s were characterized by 1H-NMR, 13C-NMR, DSC, TGA, PL, contact angle, and DEA measurements.
目 錄

中文摘要
英文摘要
誌謝
目錄

List of Scheme
List of Figure
List of Table

第一章 緒論
1.1 前言………………………………….…..……..…… 1
1.2 研究目的…..……….……………………….…… 3

第二章 實驗
2.1 藥品…………………………………..………..……. 3
2.2 實驗儀器與測試方法.………………………..………. 3
2.3 合成方法………….……….……………….…..………. 3

第三章 鑑定………………………………………….…………. 3

第四章 結果與討論……………………………………..… 107

第五章 總結………………………………………………… 112

參考文獻…………………………………………………………… 11




List of Scheme

Scheme 1 The synthesis of intermediate……………….…………… 27
Scheme 2 The synthesis of monomer………………………..……… 22
Scheme 3 The synthesis of polymer………………………..………. 22

List of Figure

Fig.1-1 Schematic representation of Nematic…………...……..……5
Fig.3.1-14 Mass spectrum of compound 2,3,4,5-tetrakis-(4-bromo-
phenyl)-cyclopenta-2,4-dienone…………………………...64
Fig.3.1-15 1H-NMR spectrum of compound 1-{5-[2-(5-dodecyl-2-
thienyl)phenyl]}-2,3,4,5,6-pentakis(4-bromo phenyl)
benzene………………………………………………...…65
Fig.3.1-16 13C-NMR spectrum of compound 1-{5-[2-(5-dodecyl-2-
thienyl)phenyl]}-2,3,4,5,6-pentakis(4-bromo phenyl)
benzene………………………………………………...…66
Fig.3.2-1 DSC thermograms for 7BS-12………..…………………...88
Fig.3.3-1 X-ray diffraction pattern of 7BS-12……………………….95
Fig.3.4-1 Absorption and photoluminescent spectra of 7BS-12…….98
List of Table
Table 3.2-1 Thermal transitions and thermodynamic parameters of
1-{5-[2-(5-alkyl-2-thienyl)4-(5-alkyl)phenyl]pyrimidyl}
-2,3,4,5,6-pentakis{4-(5-alkyl-2-thienyl)phenyl}benzene
(7BS-n,n=12,16,18)………………………………….. 87
參考文獻
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