臺灣博碩士論文加值系統

本論文主要是研究先以Cu(hfac)2．H2O為先驅物並外加水來沈積氧化亞銅(Cu2O)薄膜之後，再利用乙醇將Cu2O薄膜還原成Cu薄膜的二階段化學氣相沈積成長方式之第二階段乙醇還原的過程。
首先我們固定Cu2O薄膜的成長溫度為260℃，沈積時間30分鐘，來成長45nm的Cu2O薄膜，再固定還原時間3分鐘，以乙醇在不同還原溫度將Cu2O薄膜還原成Cu薄膜。從在不同溫度還原所得之薄膜的電子能譜化學分析儀(ESCA)圖譜、電阻率、膜厚及銅原子在膜中的濃度變化可知，隨著還原溫度的提高，Cu2O薄膜越快速的還原成Cu薄膜。其中以280℃的還原溫度，還原時間3分鐘，45nm的Cu2O薄膜即可還原成25nm的Cu薄膜，銅原子在銅膜中的含量可到達95(at.%)。
之後，將還原溫度固定在220及260℃，再用乙醇以不同的還原時間來將Cu2O薄膜還原成Cu薄膜，從薄膜厚度、電阻率、ESCA圖譜、銅原子在膜中的濃度變化可知，隨著還原時間增加，Cu2O薄膜逐漸還原成Cu薄膜。藉由ESCA的縱深分佈(depth profile)分析發現，還原溫度220℃、260℃，經過5分鐘的還原，薄膜中銅原子的濃度都約為95(at.%)，因此可知我們所沈積之銅膜具有高純度、緻密的膜面、較低的電阻率(89μΩ-cm)，且低污染物含量的優點。

This study investigated the reduction process of Cu2O film which was deposited in the first step of a two-step MOCVD using the water vapor as the additive and Cu(hfac)2 as the precursor .
First, a 45 nm cuprous oxide (Cu2O) film was grown at 260℃ for thirty minutes. Then, Cu2O films with a thickness of 45 nm reduced to metallic Cu films by the exposure to ethyl alcohol at different reduction temperatures for three minutes. The experiment results of XPS analysis, resistivity, thickness, and the Cu atom concentration of the films deposited at various reduction temperatures show that with an increase in the reduction temperature, the Cu2O films could be reduced to Cu films more sufficiently. The 45 nm Cu2O film was reduced to 25 nm Cu films at 280℃after three minutes of reduction. The Cu atom concentration in Cu film was around 95 at.%.
The Cu2O films were reduced to Cu films at 220 and 260℃ for different reduction times. The experiment results of film thickness, resistivity, the XPS spectrum, and the Cu atom concentration of the films deposited with various reduction time showed that with an increase in the reduction time, the Cu2O films could be reduced to Cu films more sufficiently. The Cu atom concentration is about 95 at.% for a reduction time of five minutes at 220 and 260℃. The Cu films deposited by the two-step MOCVD have high purity, smooth surface, low resistivity, and low concentrations of impurities.

圖1-1 各種沈積薄膜設備依其技術的分類….……………………...4
圖1-2 全球半導體市場分佈…………………………………………4
圖1-3 銅導線的製作流程……………………………………………8
圖1-4 (左)IMP氮化鉭的階梯覆蓋率;(右)IMP銅的階梯覆蓋率….8
圖1-5 有機金屬分子之化學氣相沈積反應原理....................9
圖2-1 磁控射頻濺鍍系統圖…………………………………..........16
圖2-2 有機金屬化學氣相沈積系統圖……………………………..19
圖2-3 試片基座溫度校正線………………………………………..20
圖2-4-1 先驅物蒸發器設計圖………………………………………...21
圖2-4-2 先驅物蒸發器與串聯的添加物蒸發器之設計……………...22
圖2-5 試片基座設計圖……………………………………………..23
圖2-6 合成系統照片………………………………………………..26
圖2-7 合成系統圖…………………………………………………..27
圖2-8(a) Cu(hfac)2之化學構造圖…………………………………...28
圖2-8(b) Cu(hfac)2之蒸氣壓…………………………………………..30
圖2-9 基材TaN1.03薄膜之SEM橫截面微影像照片..…………….36
圖2-10 基材TaN1.03薄膜之Ta4f的XPS圖譜………………………37
圖2-11 基材TaN1.03薄膜之N1s的XPS圖譜…………...................37
圖2-12 基材TaN1.03薄膜之X光繞射圖譜…………………………38
圖2-13 合成步驟流程圖……………………………………………..40
圖2-14 昇華純化系統圖……………………………………………..41
圖3-1 在TaN基材上， 以水為添加物，在260℃的預積溫度所成
長的Cu2O膜之SEM微影像照片………………………….52
圖3-2 在TaN基材上， 以水為添加物，在260℃的預積溫度所成
長之Cu2O薄膜的SEM橫截面微影像照片.………………..52
圖3-3 在260℃的沈積溫度，以水為添加物，TaN基材上預積30
分鐘所得之Cu2O薄膜的 Cu 2p 圖譜.....………………….53
圖3-4 在260℃的沈積溫度，以水為添加物，TaN基材上預積30 分鐘所得之Cu2O薄膜的 Cu LMM圖譜..............................54
圖3-5 在260℃的沈積溫度，以水為添加物，TaN基材上預積30分鐘所得之Cu2O薄膜的 O1s 圖譜…….............................55
圖3-6 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得之Cu膜之SEM微影像照片，而還原溫度如下：
(a)150℃(b)200℃ (c)220℃ (d)240℃(e)260℃ (f)280℃.……56
圖3-7 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得之銅膜晶粒大小對還原溫度之關係圖…………………..57
圖3-8 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得之Cu膜之SEM橫截面微影像照片，而還原溫度如下：
(a)150℃(b)200℃ (c)220℃ (d)240℃(e)260℃ (f)280℃…….58
圖3-9 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得之Cu膜之膜後對還原溫度之關係圖…............................59
圖3-10 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得之Cu膜之XRD圖譜，而還原溫度如下：
(a)150℃(b)200℃ (c)220℃ (d)240℃(e)260℃ (f)280℃…….60
圖3-11 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得之Cu膜之Cu2p圖譜，而還原溫度如下：
(a)150℃(b)200℃ (c)220℃ (d)240℃(e)260℃ (f)280℃…….61
圖3-12 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得之Cu膜之Cu LMM 圖譜，而還原溫度如下：
(a)150℃(b)200℃ (c)220℃ (d)240℃(e)260℃ (f)280℃…….62
圖3-13 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得之Cu膜中Cu(0)濃度與還原溫度關係圖……………….63
圖3-14 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得之Cu膜之O1s圖譜，而還原溫度如下
(a)150℃(b)200℃ (c)220℃ (d)240℃(e)260℃ (f)280℃…….64
圖3-15 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再
以不同的還原溫度，經過3分鐘還原後所得之Cu膜的wide
scan圖譜，而還原溫度如下：
(a)220℃ (b)240℃ (c)260℃ (d)280℃………………….……65
圖3-16 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得之Cu膜之C1s圖譜，而還原溫度如下：
(a)150℃(b)200℃ (c)220℃ (d)240℃(e)260℃(f)280℃……..66
圖3-17 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得之Cu膜之F1s圖譜，而還原溫度如下：
(a)150℃(b)200℃ (c)220℃ (d)240℃(e)260℃ (f)280℃...…..67
圖3-18 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得還原後銅膜之片電阻對還原溫度關係圖………………..68
圖3-19 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同還原溫度再以C2H5OH還原3分鐘所
得還原後銅膜之電阻率對還原溫度關係圖...……………..69
圖3-20 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的SEM微影像照片，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min..............74
圖3-21 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再
以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的晶粒大小對還原時間關係圖…………………………………..75
圖3-22 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的SEM橫截面微影像照片，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min……......76
圖3-23 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的膜厚對還原時間關係圖………………………………………..77
圖3-24 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的XRD圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min(f)20min ………..78
圖3-25 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的Cu2p圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min ……….79
圖3-26 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的Cu LMM圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min………..80
圖3-27 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在220℃下還原所得之Cu膜中Cu(0)濃度與還原時間關係圖……………………………………………..81
圖3-28 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的O1s圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min(f)20min…….…..82
圖3-29 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過5分鐘還原後所得之Cu膜的wide scan圖譜…………………………………………………….83
圖3-30 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過5分鐘還原後所得之Cu膜的XPS depth profile 圖譜……………………………………………83
圖3-31 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的C1s圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min……......84
圖3-32 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的F1s圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min………..85
圖3-33 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的片電阻對還原時間關係圖……………………………………..86
圖3-34 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的電阻率對還原時間關係圖……………………………………..87
圖3-35 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的SEM橫截面微影像照片，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min………..91
圖3-36 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的晶粒大小對還原時間關係圖…………………………………..92
圖3-37 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的SEM橫截面微影像照片，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min………..93
圖3-38 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的膜厚對還原時間關係圖………………………………………..94
圖3-39 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的XRD圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min………..95
圖3-40 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的Cu2p圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min………..96
圖3-41 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的Cu LMM圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min ……….97
圖3-42 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在260℃下還原所得之Cu膜中Cu(0)濃度與還原時間關係圖……………………………………………..98
圖3-43 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的O1s圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min ……….99
圖3-44 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再
以260℃的還原溫度，經過5分鐘還原後所得之Cu膜的wide
scan圖譜…………………………………………………….100
圖3-45 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過5分鐘還原後所得之Cu膜的XPS depth profile 圖譜…………………………………………..100
圖3-46 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的C1s圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min………101
圖3-47 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的F1s圖譜，而還原時間如下：
(a)5sec (b)1min (c)3min (d)5min (e)10min (f)20min………102
圖3-48 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的片電阻對還原時間關係圖……………………………………103
圖3-49 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的電阻率對還原時間關係圖……………………………………104
圖3-50 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以不同還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的晶粒大小對還原時間關係圖，而還原溫度如下：
(a)還原溫度220℃ (b)還原溫度260℃…………………….107
圖3-51 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以不同的還原溫度，經過不同還原時間所得之Cu膜的膜厚對還原時間關係圖，而還原溫度如下：
(a)還原溫度220℃ (b)還原溫度260℃……………............ 108
圖3-52 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以不同的還原溫度，經過5秒還原後所得之Cu膜的LMM圖譜，而還原溫度如下：(a)220℃ (b)260℃………..............109
圖3-53 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以不同的還原溫度，經過1分鐘還原後所得之Cu膜的LMM圖譜，而還原溫度如下：(a)220℃ (b)260℃……..................110
圖3-54 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以不同的還原溫度，經過3分鐘還原後所得之Cu膜的LMM圖譜，而還原溫度如下：(a)220℃ (b)260℃………………111
圖3-55 在TaN基材上，以水為添加物，先在260℃沈積30分鐘的
Cu2O薄膜後，在不同溫度還原所得之Cu膜中Cu(0)濃度與
還原時間關係圖，而還原溫度如下：(a)220℃ (b)260℃…..112
圖3-56 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以220℃還原溫度，經過5分鐘還原後所得之Cu膜的depth
profile 圖譜，而etching time 如下：
(a)0sec (b)60sec (c)120sec (d)180sec (e)240sec (f)330sec
(g)420sec (h)510sec ………………………………………...113
圖3-57 先以260℃的預積溫度，在TaN基材上，成長Cu2O膜後再以260℃還原溫度，經過5分鐘還原後所得之Cu膜的depth
profile 圖譜，而etching time 如下：
(a)0sec (b)60sec (c)120sec (d)180sec (e)240sec (f)300sec
(g)360sec (h)420sec ………………………………………...114
圖3-58 沈積溫度260℃，以TaN為基材，添加水的方式預積Cu2O
薄膜，利用乙醇在不同還原時間下還原成銅膜之片電阻對還
原時間關係圖，還原溫度如下：(a)220℃ (b)260℃………..115
圖3-59 沈積溫度260℃，以TaN為基材，添加水的方式預積Cu2O
薄膜，利用乙醇在不同還原時間下還原成銅膜之電阻率對還
原時間關係圖，還原溫度如下：(a)220℃ (b)260℃………116

表1-1 金屬連接線材料特性比較……………………………………..2
表1-2 各種銅膜沈積技術的比較……………………………………..5
表1-3 全球薄膜沈積市場規模及預測………………………………..5
表2-1 PVD成長TaNx薄膜實驗條件………………………………..32
表2-2 銅膜沈積條件…………………………………………………42
表3-1 Cu(0)濃度與還原溫度關係.......................................................51
表3-2 還原溫度與膜厚、片電阻、電阻率關係….…………………51
表3-3 Cu(0)濃度與還原時間關係(220℃)..........................................73
表3-4 還原時間與膜厚、片電阻、電阻率關係(220℃)……………....73
表3-5 Cu(0)濃度與還原時間關係(260℃)…………………………..90
表3-6 還原時間與膜厚、片電阻、電阻率關係(260℃)………………90

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