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研究生:郭承宗
研究生(外文):Chen-Tsung Kuo
論文名稱:含金屬有機骨架之金屬配位聚合物的合成、結構解析與性質探討
論文名稱(外文):Metal-Organic Frameworks (MOFs): Synthesis, Crystal structure and Properties of metal coordination polymer
指導教授:王志傑王志傑引用關係
指導教授(外文):Chih-Chieh Wang
學位類別:碩士
校院名稱:東吳大學
系所名稱:化學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2005
畢業學年度:93
語文別:中文
論文頁數:140
中文關鍵詞:金屬有機骨架金屬配位聚合物
外文關鍵詞:metal coordination polymerMetal-Organic Frameworks (MOFs)
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本論文之研究主題為利用一般傳統合成法合成新穎的混配基金屬錯合物,並利用紅外線光譜儀(IR)、元素分析儀(EA)和X光單晶繞射儀(X-Ray)來做化合物性質上的量測和結構上的鑑定。本實驗所使用的有機配基包括:2,2’-bipyrimidine (bpym)、squarate (C4O42-)、croconate (C5O52-)、rhodizonate (C6O62-)、Telephthalic acid (BDC)、1,3,5-Benzenetricarboxylic acid (BTC)、azide ion (N3-)。成功的合成出四個系列之新穎混配基金屬錯合物:
(一) [M(bpym)0.5(C4O4)(H2O)] (M = Cd) (1)
[M(bpym)0.5(C5O5)(H2O)] (M = Cd) (2)
[M(bpym)0.5(C6O6)(H2O)].n(H2O) (M = Cd、Mn) (3) (4)
(二) [M(bpym)0.5(BDC)(H2O)] (M = Mn) (5)
(三) [M(bpym)0.5(N3)2] (M = Cd) (6)
[M(bpym)(NO3)2] (M = Cd) (7)
(四) [M(bpym)0.5(C2O4)].2H2O (M = Co) (8)
在第一系列中是以cyclic oxocarbon dianion、bpym和Cd(II)用水溶液合成法合成出3D或2D骨架的聚合物,其分子式為[Cd(C4O4)(bpym)0.5(H2O)] (1)、[Cd(C5O5)(bpym)0.5(H2O)] (2)、[Cd(C6O6)(bpym)0.5(H2O)].H2O (3)和[Mn(C6O6)(bpym)0.5(H2O)].2H2O (4)。Compound 1中,中心金屬離子是以兩種鍵結模式的squarate連接形成雙核的形式,再藉由bpym連接2D的格子狀結構形成3D的骨架結構。而在compound 2中,croconate以一個新的鍵結模式bis-bidentate/unidentate(μ5)連接三個中心金屬離子來形成一維的帶狀結構,再藉由bpym連接形成一個2D的階梯狀結構。在compound 3和compound 4中,每個中心金屬離子連接著兩個bis-bidentate的rhodizonate形成一維的鋸齒狀骨架,再藉由bpym連接這些一維的鋸齒鏈狀骨架進而形成二維波浪狀的骨架,在這個MOF的架構中,每個架構單元(building unit)是由六個金屬離子、兩個bpym和四個rhodizonate構成一個椅子狀的六圓環。
在第二系列中是以bpym,BDC上的兩個carboxylic group和金屬離子鍵結,用水溶液合成法成功的合成出[Mn(bpym)0.5(BDC)(H2O)] (5),而中心金屬離子是八面體的鍵結模式,連接了一個bis-bidentate的bpym和兩個bis-monodentate鍵結模式的BDC分子,形成一個一維的直鏈狀結構,並且用ABABA…的方式排列;除了用共價鍵鍵結以外,還有用氫鍵來維繫整個架構。
在第三系列中是以azide ion、bpym和Cd(II)以水溶液合成法成功的合成出[Cd(bpym)0.5(N3)2] (6),而中心金屬離子是八面體的鍵結模式,連接了一個bis-bidentate的bpym和四個end-to-end或是end-on的azide ion,而形成一個3D的骨架聚合物。而[Cd(bpym)(NO3)2] (7)則是將含硝酸根離子的金屬鎘加入bpym中以傳統合成法成功的合成出來的,而中心金屬離子是八配位的鍵結模式,連接了兩個bis-bidentate的bpym和兩個chelating的鍵結模式NO3-,形成一個一維鏈狀的結構,而在鏈狀和鏈狀之間則藉由氫鍵來維繫整個架構。
而在最後一個系列是以bpym和C6O62-離子與鈷離子以水溶液合成法來合成,但結果卻是得到含有草酸根離子的金屬錯合物[Co(bpym)0.5(C2O4)].2H2O (8),而中心金屬是八面體的鍵結模式,連接了一個bis-bidentate的bpym和兩個bis-bidentate oxalate離子,形成一個二維的蜂窩狀結構,並且也藉由π-π作用力和氫鍵來維繫整個結構。
本研究中,將會詳細的探討實驗合成方法、結構組成,並且利用熱重分析儀來研究其熱穩定性,且經由超導量子干涉儀的量測來探討錯合物的磁性現象。
附錄之圖目錄…………………………………………………………II
中文摘要………………………………………………………………III
第一章 序論…………………………………………………………1
1-1 前言………………………………………………………………1
1-2 配位基簡介………………………………………………………8
1-3 研究方法…………………………………………………………20
1-4 研究方向及成果…………………………………………………28
第二章 含cyclic oxocarbon dianions、bpym的金屬錯化物之結構解析與性質量測 …………………………………………………………………………29
2-1 實驗合成步驟……………………………………………………29
2-2 晶體數據之收集與處理…………………………………………34
2-3 結果與討論………………………………………………………38
第三章 含carboxylic acid、bpym的金屬錯化物之結構解析與性質量測 …………………………………………………………………………69
3-1 實驗合成步驟……………………………………………………69
3-2 晶體數據之收集與處理…………………………………………71
3-3 結果與討論………………………………………………………72
第四章 含N配基、bpym的金屬錯化物之結構解析與性質量測 …………………………………………………………………………78
4-1 實驗合成步驟……………………………………………………78
4-2 晶體數據之收集與處理…………………………………………81
4-3 結果與討論………………………………………………………83
第五章 含C2O42-、bpym的金屬錯化物之結構解析與性質量測 …………………………………………………………………………94
5-1實驗合成步驟……………………………………………………94
5-2晶體數據之收集與處理…………………………………………96
5-3 結果與討論………………………………………………………97
第六章 總結………………………………………………………104
6-1 結論……………………………………………………………104
6-2 未來展望………………………………………………………105
參考文獻………………………………………………………………106
附錄……………………………………………………………………114
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