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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:翁暢健
研究生(外文):Chang-Jian Weng
論文名稱:以非界面活性劑為模版合成不規則有機孔洞材料與無機中孔洞材料及其性質研究
論文名稱(外文):Preparation and Property Studies of the Organic Porous and Inorganic Mesoporous Materials Through the Non-Surfactant Templating Route
指導教授:葉瑞銘葉瑞銘引用關係
指導教授(外文):Jui-Ming Yeh
學位類別:博士
校院名稱:中原大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2006
畢業學年度:94
語文別:中文
論文頁數:248
中文關鍵詞:高分子孔洞材料非界面活性劑模版法中孔洞材料
外文關鍵詞:polymer pornonsurfactant template routeMesoporous
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本論文是以非界面活性劑模版法為基礎,進而延伸發展到製備無機中孔洞材料與有機多孔性材料,並對所合成的材料做一系列的分析與探討。本研究論文共分為三個部份;第一部分與第二部分主要是以無機矽氧化物的中孔洞材料為主體。第三大部分則是以高分子環氧樹脂為主體的有機多孔性材料。
第一部份,是利用非界面活性劑模版法的實驗概念,以Dibenzoyl-L-tartaric acid (DBTA)當作孔洞形成劑,3-(trimethoxy silyl)propyl methacrylate) (MSMA)為修飾劑,Tetraethoxysilane (TEOS)為前驅物,在酸性條件下直接合成於修飾的中孔洞材中。傳統的中孔洞修飾方法往往對孔道造成阻塞或縮減的影響,而本實驗中利用低溫製程條件在150℃以下直接合成出表面具有活性官能基的中孔洞材料,經由氮氣吸脫附鑑定結果判斷,利用此方法所合成的中孔洞材料的孔道並沒有被修飾劑分子(MSMA)阻塞的問題發生;另外由穿隧式電子顯微鏡分析可以明顯看出所合成的孔洞材料是屬於開放式的三度空間蟲洞結構;最後,利用所合成的中孔洞材料成功的製備成壓克力/中孔洞奈米複合材料,並尋求複合材料的新應用性。
第二部份,延續非界面活性劑模版法的合成概念,將聚苯胺導電高分子巧妙的導入無機矽氧化物中孔洞材料之中。在實驗過程中採用水溶性的葡萄糖分子當作孔洞成形劑,並首次將聚苯胺乳膠水溶液導入中孔洞材料系統之中。實驗所得到樣品不僅具備中孔洞材料多孔性與高表面積等優異的特徵之外,更具備了聚苯胺導電高分子特殊的電化學活性。由氮氣吸脫附分析與穿隧式電子顯微鏡結果判斷,聚苯胺導電高分子分子鏈應該是以物理糾纏的方式纏繞於中孔洞材料的孔壁骨架之間。不僅如此,當中孔洞材料中聚苯胺含量增加時,孔徑大小與表面積等性質皆有提升的效果。
第三部份,大膽的嘗試以熱固性的環氧樹脂系統取代原本的無機矽氧化物主體, 並將非界面活性劑模版合成的概念導入環氧樹脂系統之中,成功的合成出多孔隙的高分子孔洞材料。在實驗中,我們採用環氧樹脂當作孔洞材料的高分子基材,來取代無機氧化物溶膠-凝膠法所形成的網狀交聯。在孔洞模版方面為了考慮與環氧樹脂的相容性,所以選擇以polyethyl glycol (PEG)當作孔洞成形劑。最後將水溶性的PEG分子從環氧樹脂/PEG複合材料中移除便可以得到一多孔性的環氧樹脂孔洞材料。另外,在材料結構鑑定方面除了用TEM、SEM與水銀測孔儀量孔洞的型態與特性之外,環氧樹脂孔洞材料的熱傳導性質、介電性質、光學性質與機械性質等在本論文中皆有一系列詳細的探討。
Abstract
In this thesis, a non-surfactant templating route has been employed to prepared a series of inorganic silica mesoporous and organic epoxy multiporous materials. The detailed content can be classified into three separated sections.
In sectionⅠ(chapter3), a series of organo-modify mesoporous materials have been synthesized through nonsurfactant templated sol-gel route of tetraethyl orthosilicate (TEOS) and 3-(trimethoxy silyl)propyl methacrylate) (MSMA) with Dibenzoyl-L-tartaric acid (DBTA) as a template. The MSMA functioned as modify agent with TEOS had co-condensed into three-dimensional silica framework through the Sol-Gel process. After removed the DBTA by extracted exhaustively, the organic modify mesoporous materials were obtained. The pore structure parameters of as-prepared inorganic mesoporous silica were investigated by means of nitrogen sorption isotherm and transmission electron microscopy (TEM). The results indicated that the channel of the mesoporous were not blocked by modify functional group. Physical properties of PMMA-mesoporous nanocomposite materials had also been evaluated.
In sectionⅡ (chapter 4), a series of polyaniline/mesoporous nanocomposites have been synthesized through nonsurfactant templated sol-gel route of tetraethyl orthosilicate (TEOS) with D-glucose as templates. The polyaniline (PANI) polymer were incorporated into the three-dimensional silica framework through the sol-gel process to afford monolithic crack-free D-glucose-containing PANI-silica gels. After removal of the D-glucose by extracted exhaustively, Polyaniline/mesoporous nanocomposites were obtained. The pore structure parameters were investigated by means of nitrogen sorption isotherm and transmission electron microscopy (TEM). The results indicated that the mesoporous structure of the polyaniline/mesoporous nanocomposites has high surface areas and pore diameters with relatively narrow pore size distributions. The UV-visable and electric resistance were shown that Polyaniline polymer have electric activity and homogeneously distributed throughout the silica framework for all the nanocomposites.
In section Ⅲ (chapter 5), a series of epoxy resin in the bulky form containing multi-porous (i.e., both macroporous and mesoporous) structures have been successfully synthesized through a non-surfactant template-assisted route. Typically, a simple thermal-curing ring opening polymerization reaction of epoxy resin was carried out in the presence of various feeding content of epoxy-compatible template molecules (e.g., PEG) to afford the formation of translucent crack-free epoxy-PEG hybrid disks. After removal of template molecules by solvent extraction, a series of opaque organic porous epoxy thermosets can be obtained. The as-prepared porous materials were then characterized by Fourier-Transformation infrared (FTIR) spectra, mercury intrusion porosimeter, transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM). Effect of pore structures on thermal transport properties, dielectric property, optical clarity, and surface morphology of as-prepared bulky multi-porous materials was also investigated by the dielectric analyzer, UV-vis transmission spectra and atomic force microscopy (AFM), respectively.
中文摘要 I
Abstract III
目錄 VI
圖目錄 XI
表目錄 XVI
第一章�緒論
1.1 前言 1
1.2 溶膠-凝膠法簡介 1
1.2.1 溶膠-凝膠法的歷史演進 2
1.2.2 溶膠-凝膠的製成原理與步驟 6
1.2.3 水量對水解及Sol-Gel形成的影響 9
1.2.4 催化反應速率 10
1.2.5 催化劑及pH值的影響 11
1.2.6 溶劑的影響 16
1.2.7 溶膠-凝膠反應在有機-無機複合材料上的發展 18
1.3 中孔洞分子篩(Mesoporous)簡介 19
1.3.1 界面活性劑方法製備中孔洞材料的合成與形成機制 21
1.3.2 常用界面活性劑種類 23
1.3.3 中孔洞材料的孔徑控制 23
1.3.4 非界面活性劑模版型合成中孔洞料 24
1.3.5 中孔洞材料的應用 25
第二章 儀器與原理 29
2.1 儀器與原理 29
第三章 以非界面活性劑模版法合成有機官能化之中孔洞材料及其性質探討 43
3.1簡介 44
3.1.1 中孔洞材料改質文獻回顧 44
3.1.2 中孔洞材料表面修飾之應用 51
3.1.3 研究動機 57
3.2 實驗藥品 59
3.3 以同步聚合方法修飾vinyl-group 於中孔洞材料 61
3.3.1 非界面活性劑模版法製備中孔洞材料 63
3.3.2 MSMA改質中孔洞材料的合成步驟 66
3.3.3 壓克力-中孔洞奈米複合材料的製備方法 68
3.4 結果與討論 68
3.4.1 傅立業紅外線光譜分析 68
3.4.2 13C 交叉極化魔角固態核磁共振分析 71
3.4.3 29Si 魔角固態核磁共振分析 73
3.4.4 孔洞性質探討 76
3.4.5 中孔洞材料微結構探討 80
3.4.6 元素分析鑑定 85
3.5 壓克力-中孔洞奈米複合材料之性質量測 89
3.5.1 熱傳導性質探討 89
3.5.2 介電常數探討 90
3.6結論 92
第四章 高靈敏聚苯胺中孔洞奈米複合材料製備與性質探討 93
4.1 簡介 94
4.1.1 導電高分子簡介 94
4.1.2 聚苯胺簡介 97
4.1.3 乳化聚合反應 102
4.1.4 高分子-中孔洞複合材料簡介 108
4.1.5 研究動機與實驗概念 115
4.2 實驗藥品 118
4.3 聚苯胺中孔洞奈米複合材料之製備 120
4.3.1 以乳化聚合方式合成聚苯胺乳膠水溶液 120
4.3.2 以非界面活性劑模版法合成聚苯胺-中孔洞奈米複合材料 120
4.4 結果與討論 123
4.4.1 傅立葉紅外線光譜分析 125
4.4.2 29Si魔角旋轉固態核磁共振 127
4.4.3 孔洞特性探討 129
4.4.4 穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscopy,TEM)分析 133
4.4.5 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料活性測試 135
4.4.6 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料反應速率測試 138
4.4.7 電性探討 141
4.4.8 掃瞄式電子顯微鏡 143
4.5 結論 145
第五章 146
5.1簡介 147
5.1.1 有機孔洞材料文獻回顧 148
5.1.2 環氧樹脂簡介 158
5.1.3 研究動機與實驗概念 163
5.2實驗藥品 166
5.3 環氧樹脂有機高分子孔洞材料的製備 168
5.3.1 環氧樹脂製備 168
5.3.2 環氧樹脂-PEG複合材料之製備 168
5.3.3 環氧樹脂有機孔洞材料之製備 168
5.4 結果與討論 170
5.4.1 傅立葉紅外線全反射光譜分析 171
5.4.2 紫外光-可見光光譜分析 174
5.4.3 熱穩定性探討 176
5.4.4 機械性質探討 178
5.4.5 熱傳導性質探討 180
5.4.6 介電性質探討 184
5.4.7 表面型態探討 186
5.4.8 材料斷面微結構分析 188
5.4.9 不同孔隙率對孔洞性質與微結構型態探討 191
5.4.10 不同孔隙率材料的密度分析 201
5.4.11 不同孔隙率對熱穩定性的影響 203
5.4.12 不同孔隙率對機械性質探討 205
5.4.13 不同孔隙率對透光度測試 208
5.4.14 不同孔隙率對熱傳導性質探討 210
5.4.15 不同孔隙率對介電性質探討 213
5.5 結論 216
第六章 總結 217
第七章 參 考 文 獻 218
7.1 第一章參考文獻 218
7.2 第二章參考文獻 222
7.3 第三章參考文獻 223
7.4 第四章參考文獻 226
7.5 第五章參考文獻 229
























圖目錄
圖1-1 溶膠-凝膠法製備過程示意圖 3
圖1-2 凝膠網狀基質結合的型式 6
圖1-3 Xerogel 與Aerogel示意圖 9
圖1-4 Sol-Gel反應不同酸鹼條件下particle大小 11
圖1-5 不同pH值時水解與縮合的反應速率 12
圖1-6 Sol-Gel 反應中pH值與SiO2的聚合速度關係圖 13
圖1-7 各種不同型態結構的孔洞材料 20
圖1-8 MCM-41孔洞生成機制圖 23
圖1-9 利用非界面活性劑模版所合成的中孔洞材料TEM影像圖與
BJH孔徑分佈曲線 25
圖1-10 蛋白質或酵素皺摺(fold)結構遭到破壞而伸展開來(unfold)
此時蛋白質或酵素即會產生變性 27
圖1-11 以中孔洞分子篩固體模版來合成奈米碳材 28
圖2-1 TGA(TA Q-series)儀器裝置圖 29
圖2-2 DMA(TA Q-series)儀器裝置圖 30
圖2-3 TEM 儀器構造圖 31
圖2-4 NMR魔角旋轉示意圖 34
圖2-5 布蘭奈爾所畫五類吸附等溫曲線 37
圖2-6 極化機制示意圖 38
圖2-7 SEM 儀器結構圖 39
圖3-1 為後合成接枝法與共聚合法合成改質概念示意圖 45
圖3-2 為規則性有機矽氧烷修飾法的合成意示圖 45
圖3-3 中孔洞材料後合成接枝修飾法 46
圖3-4 後合成法可分為接枝法與塗佈法 47
圖3-5 共聚合法的合成意示圖 48
圖3-6 中孔洞材料在SEM影像中不同改質劑的型態 49
圖3-7 MCM-41以後合成接枝法表面修飾thiol group (-SH)官能基
52
圖3-8 修飾後的中孔洞材料吸附Hg2+ 離子 53
圖3-9 修飾改質過的MCM-41具有疏水性的表面積與微小的粒徑
(small particle size)等特性 54
圖3-10 各種酵素蛋白經過修飾過的SBA-15後的酵素小分子 56
圖3-11 Ps-mesoporous有機-無機混成中孔洞材料合成流程圖 58
圖3-12 非界面活性劑模版法製備中孔洞材料流程圖 64
圖3-13 索式萃取的裝置圖 65
圖3-14 MSMA-mesoporous中孔洞材料製備流程圖 67
圖3-15 MSMA-mesoporous 之FT-IR分析光譜圖 70
圖3-16 TMD91之 13C CP/MAS NMR 圖譜 72
圖3-17 不同比例MSMA-mesoporous 29Si NMR 圖譜 75
圖3-18 MSMA修飾中孔洞材料孔徑分佈圖 78
圖3-19 MSMA修飾中孔洞材料氮氣吸脫附曲線圖 79
圖3-20 MSMA-mesoporous TEM照片 82
圖3-21 不同比例MSMA-mesoporous的中孔洞材料SEM 圖 83
圖3-22 不同比例MSMA-mesoporous 的SEM EDX與Mapping
analysis 86
圖3-23 PMMA與 PM-M3奈米複合材料不同頻率下的介電常數
91
圖4-1 苯胺八聚體之五種不同鹼化型式的氧化態 98
圖4-2 聚苯胺之不同型態之轉變 99
圖4-3 Yen Wei等人所提苯胺聚合體之反應機構 101
圖4-4 高分子-中孔洞材料合成示意圖(1) 109
圖4-5 高分子-中孔洞材料合成示意圖(2) 110
圖4-6 高分子-中孔洞材料合成示意圖(3) 110
圖4-7 PS-mesoporous複合材料合成流程圖 111
圖4-8 高分子-中孔洞材料複合材料合成示意圖 112
圖4-9 聚苯胺/中孔洞奈米複合材料 113
圖4-10 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料合成示意圖 117
圖4-11 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料實驗流程圖 122
圖4-12 聚苯胺乳膠水溶液平均粒徑分佈圖 124
圖4-13 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料 FT-IR光譜分析圖 126
圖4-14 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料29Si魔角核磁共振光圖譜 128
圖4-15 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料孔徑分佈圖 131
圖4-16 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料氮氣吸脫附曲線圖 132
圖4-17 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料TEM圖 134
圖4-18 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料紫外光-可見光吸收光譜圖 137
圖4-19 TPG12在不同酸鹼值環境下紫外光-可見光吸收光譜圖 140
圖4-20 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料電阻值實驗數據 142
圖4-21 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料SEM圖 144
圖5-1 PtBA-b-PCEMA孔洞薄膜材料的TEM圖 149
圖5-2 PI-b-PCEMA-b-PtBA 孔洞薄膜材料的TEM圖 150
圖5-3 DGEBA-T403/25 wt % PVME blend 的TEM 照片 151
圖5-4 聚亞醯胺孔洞薄膜的合成概念示意圖 152
圖5-5 Poly (acrylate acid)巨孔高分子材料 153
圖5-6 環氧樹脂孔洞材料的SEM 照片 154
圖5-7 塊狀孔洞材料合成裝置圖 154
圖5-8 Poly(glycidyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate)高分子
孔洞材料孔洞分佈 155
圖5-9 Chemically induced phase separation(CIPS)合成示意圖 156
圖5-10 Polyurethane-co-acrylate 孔洞材料SEM 照片 156
圖5-11 二氧化碳超臨界流體技術製備環氧樹脂孔洞材料 157
圖5-12 Polyimide 孔洞材料合成示意圖 158
圖5-13 環氧樹脂孔洞材料實驗概念示意圖 165
圖5-14 環氧樹脂有機高分子孔洞材料實驗流程 169
圖5-15 環氧樹脂孔洞材料紅外線全反射光譜 173
圖5-16 環氧樹脂孔洞材料 紫外線光譜 175
圖5-17 環氧樹脂孔洞材料TGA 圖譜 177
圖5-18 環氧樹脂孔洞材料DMA圖譜 179
圖5-19 熱傳導係數(Transient Plane Source)裝置圖 181
圖5-20 環氧樹脂孔洞材料熱傳導係數 183
圖5-21 環氧樹脂孔洞材料介電常數 185
圖5-22 環氧樹脂複合材料與孔洞材料表面型態AFM圖譜 187
圖5-23 環氧樹脂複合材料與孔洞材料 SEM 橫截面圖 189
圖5-24 環氧樹脂孔洞材料水銀測孔儀分析圖譜 193
圖5-25 環氧樹脂孔洞材料 EPW20的TEM圖譜 198
圖5-26 環氧樹脂孔洞材料SEM橫截面(1) 199
圖5-27 環氧樹脂孔洞材料SEM橫截面(2) 200
圖5-28 環氧樹脂孔洞材料密度變化曲線 202
圖5-29 環氧樹脂孔洞材料熱重分析圖譜 204
圖5-30 環氧樹脂孔洞材料 DMA圖 207
圖5-31 環氧樹脂孔洞材料UV-Visable穿透光譜 209
圖5-32 不同比例的環氧樹脂孔洞材料的熱傳導係數 212
圖5-33 不同頻率下環氧樹脂孔洞材料的介電常數 214

表目錄
表1-1 常見的典型矽氧烷基起始劑的物理性質比較 16
表1-2 反應常用的典型溶劑的物理特性 17
表1-3 比較不同系列的孔洞材料 21
表2-1 物理吸附常用的分析氣體 35
表3-1 彙整了以共聚合法有機改質中孔洞材料相關文獻 50
表3-2 MSMA-mesoporous實驗合成所需藥品重量比例 62
表3-3 不同含量修飾劑的中孔洞材料孔洞性質數據整理 77
表3-4 PMMA/mesoporous 複合材料熱傳導係數數據整理 90
表4-1 常見的導電高分子種類、結構、摻雜物與其導電度之大小
96
表4-2 不同聚合法之比較 103
表4-3 聚苯胺中孔洞奈米複合材料實驗用量表 121
表4-4 聚苯胺-中孔洞奈米複合材料氮氣吸託附測試實驗數據 130
表5-1 環氧樹脂、環氧樹脂-PEG複合材料、環氧樹脂孔洞材料各項
性質比較數據 190
表5-2 不同比例的環氧樹脂孔洞材料各項性質比較數據 215
7.1 第一章參考文獻
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40. Q.Huo, D.I.Margoless, U.Ciesla, P.Feng, T.E.Gier, P. Sieger, R.Leon, P.M.Petroff, F. Schuth, G.D.Stucky, Nature,1994,368,317
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