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研究生:劉瑞珍
研究生(外文):Jui-Chen Liu
論文名稱:腈基轉化為四唑官能基之聚丙烯腈纖維的製備及特性評估
論文名稱(外文):Tetrazole functionalized fiber from cyano functional group conversion in PAN fiber ; its preparation and properties
指導教授:楊嘉喜
指導教授(外文):Chia-Hsi Yang
學位類別:碩士
校院名稱:中原大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2006
畢業學年度:94
語文別:中文
論文頁數:71
中文關鍵詞:四唑官能基上色率聚丙烯腈纖維腈基
外文關鍵詞:dye up -takePAN fibercyano functional grouptetrazole functional group
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摘 要
本篇論文主要探討聚丙烯腈纖維改質,在保持纖維原有之外觀下,進行纖維的後處理加工。此種纖維表面處理加工方式,可避免直接利用高分子共聚改質的方式所造成紡絲工程上無法紡絲及斷絲….等等的紡絲問題及均聚的聚丙烯腈纖維染色性較差的缺點。

藉由對聚丙烯腈的腈基進行﹝3+2﹞環化法反應轉化成四唑(tetrazole) 官能基,將聚丙烯腈纖維腈基轉化為含四唑官能基之聚丙烯腈纖維。

本研究是利用氯化銨 (NH4Cl) 當催化劑,將聚丙烯腈纖維置於二甲基亞砜/甲醇 (DMF/MeOH) 共溶劑中或單一甲醇 (MeOH) 溶劑中,藉由對聚丙烯腈的腈基與疊氮化鈉進行四唑環化 (tetrazole cyclization) 反應,將聚丙烯腈纖維腈基轉化為含四唑官能基之聚丙烯腈纖維。此外,藉由接枝率測定、IR光譜、UV-VIS光譜等儀器分析確認聚丙烯腈纖維表面進行四唑環化反應之接枝率與改質後特性。

在纖維物化性的分析上,本實驗利用接枝率測定、IR光譜、UV-VIS光譜、TGA圖譜、體電阻值測定,吸水率測定,纖維強伸度測定來探討其改質後纖維的接枝率、染色性、熱安定性、抗靜電性、吸水性、纖維強度等特性。

利用本篇論文所得改質後的聚丙烯腈纖維,其染色上色率由原纖維之3.6%提昇至98.3%。其吸水率由原纖維之8.7%提昇至13.2%,
所以本研究對纖維的染色上色率及吸水率兩大功能性有明顯提昇。
Abstract

The study of polyacrylonitrile(PAN) fiber’s modification, by taking advantage of the tetrazole chemistry , is described in this paper. The newly developed modification preserves not only the integrity of fiber’s appearance, but also the physical durability of fiber’s spinning process.

The dye ability and moisture absorption capability of regular PAN fiber are not good,Polyacrylonitrile(PAN) fiber’s modification can improve these properties.

Formation of tetrazole can be achieved base on the nitrile/azide (3+2)-cyclization reaction. Thus, treatment of PAN’s nitrile moiety with NaN3 in the presence of catalytic amounts of NH4Cl in either DMF/MeOH or MeOH at reflux temperature gives product in good yield.

Measurement of grafting efficiency, IR, UV-VIS, TGA, and electric resistance are used to determine the resultant product’s properties of dye ability, moisture absorption capability, anti-static capability, thermal stability, and fiber’s spin ability.

The modified PAN fiber made from this work showed the dye up-take increase from 3.6% to 98.3% , the moisture absorption capability increase from 8.7% to 13.2%.
目  錄

第一章 緒論 5
1-1 聚丙烯腈纖維特性及其染色評估 5
1-2 人造纖維製造流程 7
1-3 纖維表面改質方法與應用 10
1-4 含四唑官能基化合物合成 11
1-4-1 含四唑官能基化合物的合成方法 11
1-4-2 聚乙烯四唑化合物應用與合成 12
1-5 研究動機 12
第二章 實驗部分 14
2-1 使用儀器 14
2-2 使用藥品 18
2-3 實驗步驟 18
2-3-1 合成纖維精練 18
2-3-2 纖維表面改質反應 19
2-3-3 纖維物性測試評估 21
第三章 結果與討論 22
3-1 改質聚丙烯腈纖維 IR 光譜 22
3-1-1 聚丙烯腈纖維的腈基改質為四唑官能基之 IR 光譜比較 22
3-1-2 由 FTIR 光譜中面積積分比來比較纖維改質前與改質後之腈基官能基比例 22
3-1-3 分析測定干擾因素 23
3-2 接枝率 24
3-2-1 利用酸-鹼滴定法進行接枝率的評估 24
3-2-2 纖維表面處理接枝率 24
3-2-3 溶解性對接枝率影響 25
3-3 上色率 26
3-3-1 改質後聚丙烯腈纖維離子性 26
3-3-2 染料—陽離子染料 26
3-3-3 上色率計算 28
3-3-4 討論 29
3-4 接枝率與上色率相對關係 30
3-5 抗靜電性評估 31
3-5-1 電阻之定義 31
3-5-2 何謂抗靜電織物 31
3-5-3 導電高分子材料之用途分類 32
3-5-4 體電阻值測定 33
3-5-5 體電阻值測試結果 34
3-5-6 四唑官能基對抗靜電性影響 34
3-6 纖維強伸度評估 35
3-6-1 測試方法 35
3-6-2 纖維強伸度結果 36
3-6-3 纖維強伸度結果評估 36
3-7 纖維熱安定性評估 37
3-7-1 熱裂解溫度測試 37
3-7-2 熱裂解溫度評估 37
3-8 吸水率評估 38
3-8-1 測試方法 38
3-8-2 吸水率測試結果 39
3-8-3 吸水率評估 39
第四章 結論 40
第五章 參考文獻 42


表 目 錄

表 1 常規PAN的特徵吸收譜帶 23
表 4 PAN 纖維表面改質物性評估表 41
表 2 纖維表面改值反應條件 57
表 3 比較 IR 光譜特殊官能基吸收峯強度 60
表 5 原PAN纖維(未處理) 強伸度圖表 61
表 6 產物1-1 強伸度圖表 62
表 7 產物1-2 強伸度圖表 63
表 8 產物1-3 強伸度圖表 64
表 9 產物2-1 強伸度圖表 65
表 10 產物2-2 強伸度圖表 66
表 11 產物2-3 強伸度圖表 67



圖 目 錄

FIG. 2-1-2 MANUFACTURING PROCESS OF POLYACRYLONITRILE FIBER( MODIFIED FROM 人纖工業, 1981; MARK ET AL., 1967; STANLEY AND SANDLER, 1992) 9
圖3-2 ATR反應裝置簡圖。16 14
圖 1 STRUCTURE OF TETRAZOLE 44
圖 2 以CUCL為觸媒,PAN纖維改質接枝率與上色率相對應關係 44
圖 3 染料TAIACRYL BLUE GRF-T 200%不同濃度的校正曲線 45
圖 4 以NH4CL為觸媒,PAN纖維改質接枝率與上色率相對應關係 47
圖 5 乾燥不完全之PAN纖維IR圖譜 48
圖 6 不同表面改質條件所得產物IR圖譜比較 49
圖 7 原PAN纖維(未處理) TGA圖譜 50
圖 8 產物1-1 TGA圖譜 51
圖 9 產物1-2 TGA圖譜 52
圖 10 產物1-3 TGA圖譜 53
圖 11 產物2-1 TGA圖譜 54
圖 12 產物2-2 TGA圖譜 55
圖 13 產物2-3 TGA圖譜 56
第五章 參考文獻
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