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研究生:劉宏昌
研究生(外文):Hung-Chang Liu
論文名稱:微波水熱法合成奈米磁性粒子之研究
論文名稱(外文):Synthesis of magnetic nano-particles by Microwave hydrothermal Method
指導教授:王宏文王宏文引用關係
指導教授(外文):Hong-Wen Wang
學位類別:碩士
校院名稱:中原大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2006
畢業學年度:94
語文別:中文
論文頁數:70
中文關鍵詞:奈米磁性粒子微波水熱法
外文關鍵詞:magnetic nano-particlesMicrowave hydrothermal
相關次數:
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本論文提出以最簡單、快速的化學反應,合成Fe3O4奈米磁性粒子之研究。奈米粒子的製備可約略分為三大類,第一類為雷射消熔法(Laser ablation method);第二類為金屬氣相合成法(Metal vapor synthesis method);第三類為化學法(Chemical solution method)。本實驗利用微波水熱法合成Fe3O4奈米磁性粒子,使用二價氯化鐵(FeCl2.4H2O)與三價氯化鐵(FeCl3.6H2O),加入沉澱劑NH4OH以及利用改變溶液濃度來控制Fe3O4奈米磁性粒子之大小。在製程中二價氯化鐵(FeCl2.4H2O)與三價氯化鐵(FeCl3.6H2O)兩者間的莫耳比必須是1mol:2mol,反應溫度在120℃和180℃,反應器裡的溶液量約在5ml。0.075M Fe3O4奈米磁性粒子中得知粒徑大小約都在10nm左右,0.15M的粒徑約在15~20nm之間,0.3M的粒徑約在20nm左右,0.45M則也約在20nm左右。粒子間因作用力和磁性的關係,使得粒子非常容易產生凝聚現象,以至於無法利用粒徑分析儀觀察各濃度得粒徑分佈情形。
Prepartions of nanoparticles could be classified into three categories .The first is “Laser ablation method” the second is “metal vapor synthesis method”; and the third is “chemical solution method”. In the present study, synthesis of Fe3O4 magnetic nanoparticles is carried out by microwave hydrothermal method. Iron chloride tetrahydrate (FeCl2.4H2O) and Iron chloride hexahydrate (FeCl3.6H2O) have been used for precipitation by using ammonium hydroxide solution (NH4OH). It is to change solution’s concentration to controlling size of Fe3O4 magnetic nanoparticles. In the produce, Iron chloride tetrahydrate and Iron chloride hexahydrate must be in 1:2 mol ratio for the formation of Fe3O4 phase. The reaction temperature is 120℃ and 180℃. Particle size of Fe3O4 nanoparticle can be controlled by change the concentration of solution. Fe3O4 with particle size of 10nm, 15~20nm were obtained by using 0.075M and 0.3~0.45M starting precursors. DLS can not precisely measure the particle size of Fe3O4 due to the agglomeration problem.
謝誌 II
摘要 III
Abstract IV
目錄 V
圖目錄 VIII
表目錄 X
第一章 緒論 1
1-1前言 1
1-2研究目的及動機 2
第二章文獻回顧 4
2-1奈米粒子製備方法 4
2-2四氧化三鐵相關資料 6
2.2.1四氧化三鐵結構簡介 6
2-2-2氧化鐵分子奈米化的第一個優勢[13] 12
2-2-3氧化鐵分子奈米化的第二個優勢 12
2-2-4奈米級四氧化三鐵吸波材料(Fe3O4) 13
2-3磁性流體基本原理[14] 14
2-3-1磁性流體之製作方式 14
2-3-2合成奈米磁性粒子之機構 14
2-4水熱法[15] 14
2-4-1水熱法原理(Hydrothermal methiod) 15
2-4-2水熱法製備粉體的優點 15
2-4-3水熱法的分類 16
2-4-4水熱法長晶分類 17
2-4-5水熱合成法 18
2-5磁性流體之應用[14] 19
2-5-1作潤滑劑: 19
2-5-2做為局部醫療用途 20
2-5-3應用於太空 20
2-6量子效應[39] 21
2-7奈米量子效應[40] 21
2-8奈米粒子表面效應 22
2-9奈米粒子間之相互作用[7] 23
2-10奈米材料之物理化學物質 23
2-11以特性來看奈米金屬應用 26
2-12以材料來看奈米金屬的應用[1,6] 26
2-13以領域來看奈米金屬的應用[6,10] 27
2-14奈米材料的相關應用 27
第三章實驗流程 29
3-1實驗藥品 29
3-1-1實驗設備及器材 29
3-2分析方法 30
3-2-1晶態分析 30
3-2-2粒徑大小及分佈分析 30
3-3微波水熱法製備Fe3O4奈米粒子之步驟 31
3-3-1改變FeCl2與FeCl3兩者之間的濃度觀察其奈米粒徑的大小關係 31
3-3-2共沉法製備Fe3O4奈米粒子之步驟 34
第四章結果與討論 36
4-1以微波水熱法製備Fe3O4奈米磁性粒子 36
4-2製備Fe3O4奈米磁性粒子,調配其不同濃度 37
4-3以微波水熱與化學共沉法製備Fe3O4奈米磁性粒子之比較 41
4-4 Fe3O4奈米磁性粒子B.E.T表面積測量 54
第五章結論 57
參考文獻 58


圖目錄
圖1. cubic ferrite 晶體結構圖...............................7
圖2 Fe3O4的結構圖.............................................................................8
圖3 spinel 分層結構圖...........................................................................9
圖4 Fe3O4的A-site和B-site離子分布圖......................10
圖5 奈米粒子進入細胞示意圖.............................................................12
圖 6左圖為氧化鐵奈米粒子的示意圖;右圖為氧化鐵粒子,由微觀來看可視為一平面.................................................................................13
圖 7 水熱成長法示意圖........................................................................18
圖 8壓力釜之設備示意圖.....................................................................19
圖9. microwave 120℃反應完成後,奈米磁性粒子之x-ray比較圖…38
圖10 microwave 180℃反應完成後,奈米磁性粒子之x-ray比較圖.....39
圖11 共沉法反應完成後,Fe3O4奈米磁性粒子之x-ray比較圖.........40
圖12 Fe3O4粒子0.075M水熱120℃之TEM譜.................................42
圖13 Fe3O4粒子0.075M水熱180℃之TEM譜....................................42
圖14 Fe3O4粒子0.075M共沉法之TEM譜..........................................43
圖15 Fe3O4粒子0.15M水熱120℃之TEM譜.....................................43
圖16 Fe3O4粒子0.15M水熱180℃之TEM圖譜...................................44
圖17 Fe3O4粒子0.15M共沉法之TEM譜.............................................44
圖18 Fe3O4粒子0.3M水熱120℃之TEM譜........................................45
圖19 Fe3O4粒子0.3M水熱180℃之TEM譜......................................45
圖20 Fe3O4粒子0.3M共沉法之TEM譜..........................................46
圖21 Fe3O4粒子0.45M水熱120℃之TEM譜.................................46
圖22 Fe3O4粒子0.45M水熱180℃之TEM譜.................................47
圖23 Fe3O4粒子0.45M共沉法之TEM譜........................................47
圖24 Fe3O4粒子1M水熱120℃之TEM譜......................................48
圖25 Fe3O4粒子1M水熱180℃之TEM譜.......................................48
圖26 Fe3O4粒子1M共沉法之TEM譜..............................................49
圖27 0.075M 120℃之XRD.................................................................49
圖28 0.075M 180℃之XRD..............................................................50
圖29 0.15M 120℃之XRD................................................................50
圖30 0.15M 180℃之XRD................................................................51
圖31 0.3M 120℃之XRD..................................................................51
圖32 0.3M 180℃之XRD..................................................................52
圖33 0.45M 120℃之XRD................................................................52
圖34 0.45M 180℃之XRD...................................................................53
圖35 水熱120℃之BET圖................................................................55
圖36 水熱180℃之BET圖................................................................55
圖37 化學法之BET圖.......................................................................56



表目錄
表 1.奈米粒子的製備方法...................................5
表2.normal spinel與inverse spinel 陽離子的分佈................7
表3.奈米尺寸材料其他相關特殊性質...................................................25
表4.奈米金屬的應用[1,12].....................................................................26
表5.米材料的應用前景[7].....................................................................28
表6.各濃度配比......................................................................................33.
表7.實驗條件設定..................................................................................33
表8.實驗條件設定..................................................................................33
表9 各方法之表面積(m2/g)..................................................................56
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-2900
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