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研究生:邱子鈞
研究生(外文):Tzu-Chun Chiu
論文名稱:氣固相反應法生成奈米硒化鋅於SBA-15奈米孔洞之研究
論文名稱(外文):Confinement and characterization of ZnSe nanoparticles inside SBA-15 nanoporous channels via vapor-solid reaction
指導教授:鄭吉豐
指導教授(外文):Chi-Feng Cheng
學位類別:碩士
校院名稱:中原大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2006
畢業學年度:94
語文別:中文
論文頁數:80
中文關鍵詞:氣固相反應硒化鋅中孔洞材料
外文關鍵詞:ZnSe nanoparticlesSBA-15 nanoporousmesoporous
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奈米半導體晶體的製備,我們選擇具有直接能隙2.7eV的硒化鋅半導體,利用氣固相的方式,成功的將半導體晶體植入中孔徑孔洞材料,並利用中孔徑材料之孔洞大小來控制半導體晶體硒化鋅的尺寸之方法及特性分析。
在硒化鋅奈米半導體微粒尺寸的控制方法上,我們分別從硒進料的比例、硒化鋅在中孔徑材料內的含量,找到一個最佳成長條件,最後利用不同孔洞大小的中孔徑材料,來控制硒化鋅半導體晶體的尺寸。而孔洞內的硒化鋅熱穩定性在200OC空氣中不會有變化,但是在溼度環境會不穩定。特性分析研究分別利用紫外-可見光光譜儀、穿透式顯微鏡、X射線粉末繞射儀、氮氣等溫吸附 / 脫附儀、掃描式電子顯微鏡來驗證存在於中孔徑材料孔洞內的硒化鋅。
For the manufacture of nano-scale semiconductor crystals, we choose ZnSe compound with direct band gap energy of 2.7eV and succeed confine this semiconductor crystal into a nanoporous channel of mesoporous by the vapor-solid reaction . The method to control size of ZnSe crystals and the characteristic analysis are also discussed.
For the purpose of controlling the size of ZnSe nano-scale semiconductor, we manipulate ZnSe ratio, Se percentage, and the diameter of porous. The sizes of controlled samples are use diameter of porus of mesoporous in the range of 3.7 – 8.2 nm, which are measured by the UV-Vis spectrometer. Confinement and characterization of ZnSe nanoparticles inside SBA-15 nanoporous channels are investigated by TEM (transmission electron microscope, PXRD (Powder X-ray Diffraction), BET (N2 adsorption / desorption), and SEM (scanning electron microscope).
目 錄

第一章 緒論..............................................1
1.1 前言................................................1
1.2 中孔洞材料的介紹....................................4
1.2.1 MCM-41的介紹....................................6
1.2.2 SBA-15的介紹....................................9
1.2.3中孔徑材料的應用................................11
1.3 半導體材料硒化鋅的特性簡介.........................13
1.4 量子尺寸效應的原理與應用...........................17
1.5 實驗的動機與目的...................................21

第二章 實驗部分..........................................23
2.1 實驗藥品...........................................23
2.2硒化鋅在SBA-15奈米孔洞內的合成.....................24
2.2.1 SBA-15的合成及孔洞控制........................24
2.2.2不同Se/Zn莫耳比( Se : Zn ≠ 1:1 )在中孔洞材料內......24
2.2.3不同Se/Zn含量( Se : Zn = 1:1 )在中孔洞材料內........25
2.3 硒化鋅在不同奈米孔洞材料內的合成...................26
2.4 硒化鋅奈米微粒在中孔徑材料孔洞內的熱穩定性.........27
2.5 儀器...............................................30
2.5.1 X射線粉末繞射儀................................30
2.5.2 氮氣等溫吸附 / 脫附儀..........................31
2.5.3 掃描式電子顯微鏡...............................31
2.5.4 穿透式電子顯微鏡...............................32
2.5.5 紫外-可見光光譜儀..............................32

第三章 結果與討論........................................33
3.1不同孔洞大小的中孔徑材料............................33
3.2不同Se/Zn莫耳比對奈米粒徑的影響....................35
3.3不同硒化鋅含量對奈米粒徑的影響......................45
3.4不同孔徑的奈米孔洞材料對粒徑的影響..................57
3.5 硒化鋅奈米微粒在中孔徑材料孔洞內的熱穩定性.........66

第四章 結論..............................................72

參考文獻.................................................73










圖目錄

圖 1-1 量子點應用之量子點記憶元件.........................3
圖 1-2 本研究室所合成SBA-15的TEM圖........................5
圖 1-3 中孔徑分子篩孔洞示意圖.............................6
圖 1-4 MCM-41形成的機制...................................7
圖 1-5 Ag在SBA-15內的合成................................12
圖 1-6 II-VI族材料間的能隙與晶格常數間的關係圖...........15
圖 1-7 硒化鋅的能帶結構圖................................15圖 1-8 光譜中,頻率、能量和波長之間的關係................16
圖 1-9 以分子軌域模型來解釋能帶結構圖。a的部份代表原子軌域,b的部份代表分子軌域,c的部份代表塊材能帶..........18
圖 2-1 硒化鋅合成裝置示意圖.............................27
圖 2-2 硒化鋅合成實驗流程圖.............................28
圖 2-3 熱穩定實驗流程圖.................................29
圖 3-1 不同孔洞大小的中孔徑材料之氮氣等溫吸附/脫附孔徑圖.34
圖 3-2.a 含不同Se/Zn莫耳比的SBA-15材料之X ray繞射圖......36
圖 3-2.b 含不同Se/Zn莫耳比的SBA-15材料之低角度X ray繞射圖圖.............................................37
圖 3-3.a 含不同Se/Zn莫耳比的SBA-15材料之UV-Vis吸收圖.....39
圖 3-3.b 含Se/Zn莫耳比為1的SBA-15材料之UV-Vis吸收圖......40
圖 3-3.c 含Se/Zn莫耳比為1.45的SBA-15材料之UV-Vis吸收圖...40
圖 3-3.d 含Se/Zn莫耳比為1.89的SBA-15材料之UV-Vis吸收圖...41
圖 3-4 在SBA-15孔洞內含有硒化鋅的TEM圖...................42
圖 3-5 含不同Se/Zn莫耳比的SBA-15材料之SEM圖..............43
圖 3-6 含Se/Zn莫耳比為1.89的SBA-15材料之EDAX成份分析圖...44
圖 3-7.a不同硒化鋅含量的SBA-15材料之X ray繞射圖..........46
圖 3-7.b 不同硒化鋅含量的SBA-15材料之X ray低角度繞射圖...47
圖 3-8.a 不同硒化鋅含量的SBA-15材料之UV-Vis吸收圖........48
圖 3-8.b 硒化鋅含量2% 的SBA-15材料之UV-Vis吸收圖.........49
圖 3-8.c 硒化鋅含量4% 的SBA-15材料之UV-Vis吸收圖.........49
圖 3-8.d 硒化鋅含量8% 的SBA-15材料之UV-Vis吸收圖.........50
圖 3-9.a 不同硒化鋅含量的SBA-15材料之氮氣等溫吸/脫附量測孔洞表面積之趨勢圖...............................51
圖 3-9.b 不同硒化鋅含量的SBA-15材料之氮氣等溫吸/脫附量測孔洞總體積之趨勢圖...............................52
圖 3-10 不同硒化鋅含量的SBA-15材料之SEM圖................54
圖 3-11 含量10% 硒化鋅的SBA-15材料之EDAX成份分析圖.......55
圖 3-12 硒化鋅在中孔徑材料孔洞內的成長反應式.............55
圖 3-13 硒化鋅在中孔徑材料孔洞內的成長模型...............56
圖 3-14 含ZnSe之不同孔徑大小的孔洞材料之X ray繞射圖......58
圖 3-15.a 含ZnSe之不同孔徑大小的孔洞材料之UV-Vis吸收圖...59
圖 3-15.b 孔徑大小為3.7 nm的孔洞材料MP37,填充硒化鋅半導體材料的UV-Vis吸收圖...............................60
圖 3-15.c 孔徑大小為3.9 nm的孔洞材料MP39,填充硒化鋅半導體材料的UV-Vis吸收圖...............................60
圖 3-15.d 孔徑大小為4.6 nm的孔洞材料MP46,填充硒化鋅半導體材料的UV-Vis吸收圖...............................61
圖 3-15.e 孔徑大小為5.6 nm的孔洞材料MP56,填充硒化鋅半導體材料的UV-Vis吸收圖...............................61
圖 3-15.f 孔徑大小為8.2 nm的孔洞材料MP82,填充硒化鋅半導體材料的UV-Vis吸收圖...............................62
圖 3-16 以Brus方程式所計算之能隙與ZnSe微粒直徑的理論關係圖與含ZnSe的中孔徑材料其孔洞直徑之紫外-可見光吸收光譜儀量測而得之實際能隙比較圖...................64
圖 3-17 在不同溫度空氣中含2% 硒化鋅之SBA-15的UV-Vis吸收圖.............................................67

圖 3-18 在不同溫度空氣中含4% 硒化鋅之SBA-15的X ray繞射圖.............................................68
圖 3-19 在不同溫度空氣中含4% 硒化鋅之SBA-15的UV-Vis吸收圖.............................................69
圖 3-20 在350C,飽和溼度的環境中含2% 硒化鋅的SBA-15之的X ray繞射圖.........................................70
圖 3-21 在350C,飽和溼度的環境中含2% 硒化鋅的SBA-15之UV-Vis吸收圖.........................................71











表目錄

表 1-1 中孔徑分子篩SBA-15與MCM-41的比較...................9
表 1-2 奈米粒子的製備方法................................22
表 2-1 本實驗所用的化學藥品..............................23
表 3-1 含不同Se/Zn莫耳比的中孔徑材料SBA-15所合成之ZnSe奈米顆粒尺寸.........................................41
表 3-2 不同硒化鋅含量的中孔徑材料SBA-15所合成之ZnSe奈米顆粒尺寸...........................................50
表 3-3 不同硒化鋅含量對中孔徑材料SBA-15之孔洞內的影響...52
表 3-4 利用不同孔洞大小之中孔徑材料合成硒化鋅奈米晶體....57
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