臺灣博碩士論文加值系統

利用Sodium Aluminate與Acetic acid經過低速攪拌反應，再經由重複的水洗與抽氣過濾，順利合成出Aluminum diacetate，產率約為67.3%。
在成份的分析探討上，利用與市售的四種不同公司的Aluminum acetate來做比較，比較自製的藥品與市售藥品的接近程度與差異性，由分析結果顯示，在每克樣品含鋁元素含量百分比方面自製藥品為14.8%其他市售的含量分別介於13.5%~16.4%之間，鈉元素的殘留量方面自製藥品為240.8ppm其他市售的濃度分別介於109.6 ppm~312.8 ppm之間。
進一步再研發氯化鋁運用在緩釋劑型上，利用流動噴霧造粒乾燥機(fluid-bed spray/granulator/coater)，將氯化鋁包覆於Polymethacrylate中，經過配方與多次試驗最後選擇Eudragit S 型來當作包覆膠體，塑化劑的選擇為Citroflex-2(triethyl 2-hydroxypropane-1,2,3- tricarboxylate) ，塑化劑濃度的選擇最後決定為佔整體包覆膜約15%的濃度添加於solution中，此時有最好的韌性與不易脆弱的特性。包覆濃度的比例選擇，為每克的氯化鋁含有30%的Eudragit S 100 。

As sodium meta aluminate and acetic acid were mixed at a low speed until reaction was completed, the resulting mixture was filtered with suction along with a thorough washing. The product of aluminum diacetate was obtained in 67.3% of yield.
We make a composition analysis of Aluminum acetate from four different companies in the market. We compare the difference which is between self-made composition and other companies compositions. The result of an analysis about aluminum concentration is that self-made composition is 14.8% but the composition of the companies is between 13.5~16.4%; the result of an analysis about sodium residual is that self-made composition is 240.8ppm and the other is between 109.6ppm~312.8ppm.
Furthermore, we use fluid-bed spray/granulator/coater to make aluminum chloride coating with Polymethacrylate. After many experiments we make a conclusion. The first is we choose Eudragit S to be coating. The second is that the plasticizer is Citroflex-2. The third is that the choice of plasticizer concentration is added about 15% of Eudragit S into solution. At this time, it is the best ductility and unfriability. The percentage of coating concentration is 30% Eudragit S in per gram aluminum chloride.

目錄
中文摘要………………….………………………………….……….….I
Abstract………………………………………………………………….II
誌謝……………………………………………………………………..III
目錄……………………………………………………………………..IV
圖目錄………………………………………………………………….VII
表目錄……………………………………………………………….….IX

第一章 緒論…………………………………………………………1
1. 簡介…………………………………………………………………1
2. 原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrometry AAS)…2
1-2-1 原子吸收光譜儀的基本原理……………………….2
1-2-2 原子吸收光譜儀金屬分析原理…………………….4
1-2-3 原子吸收光譜儀儀器構造………………………….5
3. 流動噴霧造粒乾燥機的簡介…………………………….10
1-3-1 流動噴霧造粒乾燥機的基本原理………………...10
1-3-2 流動噴霧造粒乾燥機的機器構造………………...12
第二章 實驗………………………………………………...18
1. 藥品……………………………………………………….18
2. 儀器設備………………………………………………….19
3. 醋酸鋁的合成…………………………………………….20
2-3-1 合成步驟…………………………………………...20
2-3-2 相關成分介紹……………………………………...21
4. Al、Na元素在原子吸收光譜儀的分析條件…………...23
5. 實驗器皿清洗…………………………………………….23
6. 樣品的處理……………………………………………….24
7. 溶液的配製……………………………………………….25
2-7-1 藥品溶液的配製………………………………….25
2-7-2 標準溶液的配製………………………………….25
2-7-3 樣品溶液的配製………………………………….26
8. 分析方法的建立………………………………………....27
9. Coating的膠體選擇……………………………………..30
10. 塑化劑的選擇……………………………………………34
11. 塑化劑Citroflex濃度試驗………………………………36
12. 緩釋劑型氯化鋁的製備…………………………………38
13. 不同時間對緩釋劑型的濃度釋放實驗…………………41
第三章 結果與討論………………………………………...43
1. 鋁、鈉元素含量測定及分析方法的確效………………43
3-1-1線性與線性相關係數R………………………….43
3-1-2準確度…………………………………………….45
3-1-3精密度…………………………………………….48
3-1-4儀器的偵測極限(LOD)與檢出限量(LOQ)……...54
2. 緩釋劑型的濃度釋放與時間的關係……………………56
第四章 結論………………………………………………...65
第五章 參考文獻…………………………………………...67
圖目錄
圖1-1、能階示意圖……………………………………………………..…….3
圖1-2、光源(light source)： 中空陰極管……………………………………5
圖1-3、火焰AA之原子化器與樣品噴霧器…………………………………6
圖1-4、原子火焰吸收光譜法操作流程……………………………………….8
圖1-5、流動噴霧造粒乾燥機原理示意圖……………………………………11
圖1-6、機台示意圖……………………………………………………………12
圖1-7、乾燥室示意圖…………………………………………………………13
圖1-8、濾袋振動裝置暨升降裝置示意圖……………………………………14
圖1-9、台車暨濾袋固定裝置示意圖…………………………………………15
圖1-10、流動層噴霧造粒/包衣機…………………………………………….17
圖1-11、儀表板顯示圖………………………………………………………..17
圖2-1、Eudragit的分子結構圖……………………………………………….30
圖2-2、塑化劑Citroflex濃度試驗……………………………………………37
圖2-3、左邊為未包覆前的氯化鋁，右邊為包覆完成的氯化鋁...................40
圖2-4、光學顯微鏡下，不同濃度的包覆情形...............................................40
圖3-1、鋁元素校正曲線圖……………………………………………………43
圖3-2、鈉元素校正曲線圖……………………………………………………44
圖3-3、10%的緩釋劑型檢量線圖……………………………………………56
圖3-4、10%時的時間與鋁釋放百分比的關係圖……………………………..57
圖3-5、20%的緩釋劑型檢量線圖…………………………………………….58
圖3-6、20%時的時間與鋁釋放百分比的關係圖…………………………….59
圖3-7、30%的緩釋劑型檢量線圖…………………………………………….60
圖3-8、30%時的時間與鋁釋放百分比的關係圖……………………………..61
圖3-9、40%的緩釋劑型檢量線圖……………………………………………..62
圖3-10、40%時的時間與鋁釋放百分比的關係圖……………………………63
圖3-11、10~40%在不同時間內鋁元素所釋放出百分比關係圖……………64
表目錄
表1-1、 火焰性質……………………………………………………………..8
表2-1、Al及Na元素在原子吸收光譜儀的檢測分析條件…………………..23
表2-2、Polymethacrylate依照官能基所接的不同，又可分為幾種不同型號藥品……………………………………………………………………...31
表2-3、Polymethacrylates在各種不同溶劑中溶解性測試………………….32
表2-4、Polymethacrylates的各種型號在商業上的運用及其特性………….33
表2-5、塑化劑的類型與結構及應用…………………………………………35
表2-6、五種不同濃度的塑化劑試驗條件……………………………………36
表2-7、風門的風壓與百分比…………………………………………………38
表2-8、包覆不同比例的Eudragit S 100………………………………………42
表2-9、包覆不同比例的Eudragit S 100模擬膠布樣品主要溶劑的條件……….…………………………………………………………….42
表3-1、由校正曲線法測得鋁元素在檢品中回收率的數值…………………46
表3-2、由校正曲線法測得鈉元素在檢品中回收率的數值………………….47
表3-3、第一天鋁標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………...49
表3-4、第二天鋁標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………..49
表3-5、第三天鋁標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………..50
表3-6、第一天鈉標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………..50
表3-7、第二天鈉標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………..51
表3-8、第三天鈉標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………..51
表3-9、五種樣品中鋁的含量………………………………………………..52
表3-10、五種樣品中鈉的含量………………………………………………53
表3-11、連續測量15次2%HCl空白溶液的吸收度值…………………....54
表3-12、連續測量15次2%HCl空白溶液的吸收度值……………………54
表3-13、元素在原子吸收光譜的偵測極限LOD及檢出限量LOQ……….55
表3-14、元素在原子吸收光譜的偵測極限LOD及檢出限量LOQ……….55
表3-15、10%的緩釋劑型在不同時間的吸收值及濃度…………………….57
表3-16、20%的緩釋劑型在不同時間的吸收值及濃度…………………….59
表3-17、30%的緩釋劑型在不同時間的吸收值及濃度…………………….61
表3-18、40%的緩釋劑型在不同時間的吸收值及濃度…………….............63

1.Tsai, H.T, Lu, J.R；Shiao, C.N.et al., “Analysis of Some Trace Harmful Heavy Metals in Airborne Particulates”, Environmental Protection dministration, R.O.C, Vol. 46, No. 4, pp. 239-250 (1988)
2.Lia, M.L., “The Principle and Appliment for Atomic Absorption Spectrometry ”, Roasting Industry, No. 83, pp 72-75, Taiwan (1984)
3.Lia, W.R., “The Investigation and Analysis for Atomic Absorption Spectrometry ”, Science Education Research and Development Quarterly Publication, pp. 71-82 (1999)
4.Hwang, D.L., “The Appliment of atomic absorption spectrometry in Heavy Metals”, Printing Technology, Vol. 10, No. 3, pp 32-41 (1994)
5.Tseng, F. N. “Determination of Lead, Cadmium, Copper, and Nickel in Mineral Chinese Medicines by Atomic Absorption Spectrometry Accompanied with Conventional Calibration Method and Standard Addition Method” Thesis for the Degree of Master, Department of Applied Chemistry Chaoyang University of Technology, Taiwan (2002)
6.Varian, “Flame Absorption Spectrometry— Analytical method”, Varian Australin Pty Ltd,Publication NO 85-100009-00, PP. 6-40 (1989)
7.Turunen, M., Peräniemi, S., Ahlgrén, M., Westerholm, H., ”Determination of trace elements in heavy oil samples by graphite furnace and cold vapour atomic absorption spectrometry after acid digestion”, Analytica Chimica Acta 311, pp. 85-91 (1995)
8.Lin, H. I., “Investigating the Elements of Pb, Cd, Cr, and As in Tocolysis Formulation”, Thesis for the Degree of Master, Department of Applied Chemistry Chaoyang University of Technology, Taiwan (2001)