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研究生:黃致誠
研究生(外文):Jr-Cheng Huang
論文名稱:鹼式醋酸鋁的合成與氯化鋁的緩釋劑型的開發
論文名稱(外文):The synthesis of basic aluminum acetate and development of sustained-released aluminum chloride
指導教授:許世興許世興引用關係
指導教授(外文):Ce-shing Sheu
學位類別:碩士
校院名稱:朝陽科技大學
系所名稱:應用化學系碩士班
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2006
畢業學年度:94
語文別:中文
論文頁數:67
中文關鍵詞:鹼式醋酸鋁氯化鋁緩釋劑型
外文關鍵詞:basic aluminum acetatealuminum chloride
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利用Sodium Aluminate與Acetic acid經過低速攪拌反應,再經由重複的水洗與抽氣過濾,順利合成出Aluminum diacetate,產率約為67.3%。
在成份的分析探討上,利用與市售的四種不同公司的Aluminum acetate來做比較,比較自製的藥品與市售藥品的接近程度與差異性,由分析結果顯示,在每克樣品含鋁元素含量百分比方面自製藥品為14.8%其他市售的含量分別介於13.5%~16.4%之間,鈉元素的殘留量方面自製藥品為240.8ppm其他市售的濃度分別介於109.6 ppm~312.8 ppm之間。
進一步再研發氯化鋁運用在緩釋劑型上,利用流動噴霧造粒乾燥機(fluid-bed spray/granulator/coater),將氯化鋁包覆於Polymethacrylate中,經過配方與多次試驗最後選擇Eudragit S 型來當作包覆膠體,塑化劑的選擇為Citroflex-2(triethyl 2-hydroxypropane-1,2,3- tricarboxylate) ,塑化劑濃度的選擇最後決定為佔整體包覆膜約15%的濃度添加於solution中,此時有最好的韌性與不易脆弱的特性。包覆濃度的比例選擇,為每克的氯化鋁含有30%的Eudragit S 100 。
As sodium meta aluminate and acetic acid were mixed at a low speed until reaction was completed, the resulting mixture was filtered with suction along with a thorough washing. The product of aluminum diacetate was obtained in 67.3% of yield.
We make a composition analysis of Aluminum acetate from four different companies in the market. We compare the difference which is between self-made composition and other companies compositions. The result of an analysis about aluminum concentration is that self-made composition is 14.8% but the composition of the companies is between 13.5~16.4%; the result of an analysis about sodium residual is that self-made composition is 240.8ppm and the other is between 109.6ppm~312.8ppm.
Furthermore, we use fluid-bed spray/granulator/coater to make aluminum chloride coating with Polymethacrylate. After many experiments we make a conclusion. The first is we choose Eudragit S to be coating. The second is that the plasticizer is Citroflex-2. The third is that the choice of plasticizer concentration is added about 15% of Eudragit S into solution. At this time, it is the best ductility and unfriability. The percentage of coating concentration is 30% Eudragit S in per gram aluminum chloride.
目錄
中文摘要………………….………………………………….……….….I
Abstract………………………………………………………………….II
誌謝……………………………………………………………………..III
目錄……………………………………………………………………..IV
圖目錄………………………………………………………………….VII
表目錄……………………………………………………………….….IX

第一章 緒論…………………………………………………………1
1. 簡介…………………………………………………………………1
2. 原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrometry AAS)…2
1-2-1 原子吸收光譜儀的基本原理……………………….2
1-2-2 原子吸收光譜儀金屬分析原理…………………….4
1-2-3 原子吸收光譜儀儀器構造………………………….5
3. 流動噴霧造粒乾燥機的簡介…………………………….10
1-3-1 流動噴霧造粒乾燥機的基本原理………………...10
1-3-2 流動噴霧造粒乾燥機的機器構造………………...12
第二章 實驗………………………………………………...18
1. 藥品……………………………………………………….18
2. 儀器設備………………………………………………….19
3. 醋酸鋁的合成…………………………………………….20
2-3-1 合成步驟…………………………………………...20
2-3-2 相關成分介紹……………………………………...21
4. Al、Na元素在原子吸收光譜儀的分析條件…………...23
5. 實驗器皿清洗…………………………………………….23
6. 樣品的處理……………………………………………….24
7. 溶液的配製……………………………………………….25
2-7-1 藥品溶液的配製………………………………….25
2-7-2 標準溶液的配製………………………………….25
2-7-3 樣品溶液的配製………………………………….26
8. 分析方法的建立………………………………………....27
9. Coating的膠體選擇……………………………………..30
10. 塑化劑的選擇……………………………………………34
11. 塑化劑Citroflex濃度試驗………………………………36
12. 緩釋劑型氯化鋁的製備…………………………………38
13. 不同時間對緩釋劑型的濃度釋放實驗…………………41
第三章 結果與討論………………………………………...43
1. 鋁、鈉元素含量測定及分析方法的確效………………43
3-1-1線性與線性相關係數R………………………….43
3-1-2準確度…………………………………………….45
3-1-3精密度…………………………………………….48
3-1-4儀器的偵測極限(LOD)與檢出限量(LOQ)……...54
2. 緩釋劑型的濃度釋放與時間的關係……………………56
第四章 結論………………………………………………...65
第五章 參考文獻…………………………………………...67
圖目錄
圖1-1、能階示意圖……………………………………………………..…….3
圖1-2、光源(light source): 中空陰極管……………………………………5
圖1-3、火焰AA之原子化器與樣品噴霧器…………………………………6
圖1-4、原子火焰吸收光譜法操作流程……………………………………….8
圖1-5、流動噴霧造粒乾燥機原理示意圖……………………………………11
圖1-6、機台示意圖……………………………………………………………12
圖1-7、乾燥室示意圖…………………………………………………………13
圖1-8、濾袋振動裝置暨升降裝置示意圖……………………………………14
圖1-9、台車暨濾袋固定裝置示意圖…………………………………………15
圖1-10、流動層噴霧造粒/包衣機…………………………………………….17
圖1-11、儀表板顯示圖………………………………………………………..17
圖2-1、Eudragit的分子結構圖……………………………………………….30
圖2-2、塑化劑Citroflex濃度試驗……………………………………………37
圖2-3、左邊為未包覆前的氯化鋁,右邊為包覆完成的氯化鋁...................40
圖2-4、光學顯微鏡下,不同濃度的包覆情形...............................................40
圖3-1、鋁元素校正曲線圖……………………………………………………43
圖3-2、鈉元素校正曲線圖……………………………………………………44
圖3-3、10%的緩釋劑型檢量線圖……………………………………………56
圖3-4、10%時的時間與鋁釋放百分比的關係圖……………………………..57
圖3-5、20%的緩釋劑型檢量線圖…………………………………………….58
圖3-6、20%時的時間與鋁釋放百分比的關係圖…………………………….59
圖3-7、30%的緩釋劑型檢量線圖…………………………………………….60
圖3-8、30%時的時間與鋁釋放百分比的關係圖……………………………..61
圖3-9、40%的緩釋劑型檢量線圖……………………………………………..62
圖3-10、40%時的時間與鋁釋放百分比的關係圖……………………………63
圖3-11、10~40%在不同時間內鋁元素所釋放出百分比關係圖……………64
表目錄
表1-1、 火焰性質……………………………………………………………..8
表2-1、Al及Na元素在原子吸收光譜儀的檢測分析條件…………………..23
表2-2、Polymethacrylate依照官能基所接的不同,又可分為幾種不同型號藥品……………………………………………………………………...31
表2-3、Polymethacrylates在各種不同溶劑中溶解性測試………………….32
表2-4、Polymethacrylates的各種型號在商業上的運用及其特性………….33
表2-5、塑化劑的類型與結構及應用…………………………………………35
表2-6、五種不同濃度的塑化劑試驗條件……………………………………36
表2-7、風門的風壓與百分比…………………………………………………38
表2-8、包覆不同比例的Eudragit S 100………………………………………42
表2-9、包覆不同比例的Eudragit S 100模擬膠布樣品主要溶劑的條件……….…………………………………………………………….42
表3-1、由校正曲線法測得鋁元素在檢品中回收率的數值…………………46
表3-2、由校正曲線法測得鈉元素在檢品中回收率的數值………………….47
表3-3、第一天鋁標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………...49
表3-4、第二天鋁標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………..49
表3-5、第三天鋁標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………..50
表3-6、第一天鈉標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………..50
表3-7、第二天鈉標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………..51
表3-8、第三天鈉標準溶液在火焰式原子吸收光譜儀中的再現性數據……………………………………………………………………..51
表3-9、五種樣品中鋁的含量………………………………………………..52
表3-10、五種樣品中鈉的含量………………………………………………53
表3-11、連續測量15次2%HCl空白溶液的吸收度值…………………....54
表3-12、連續測量15次2%HCl空白溶液的吸收度值……………………54
表3-13、元素在原子吸收光譜的偵測極限LOD及檢出限量LOQ……….55
表3-14、元素在原子吸收光譜的偵測極限LOD及檢出限量LOQ……….55
表3-15、10%的緩釋劑型在不同時間的吸收值及濃度…………………….57
表3-16、20%的緩釋劑型在不同時間的吸收值及濃度…………………….59
表3-17、30%的緩釋劑型在不同時間的吸收值及濃度…………………….61
表3-18、40%的緩釋劑型在不同時間的吸收值及濃度…………….............63
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