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研究生:蘇國翔
研究生(外文):Kuo-Hsiang Su
論文名稱:鋁表面改質與應用之研究
論文名稱(外文):The Surface Modification of Aluminum and Its Application
指導教授:楊聰仁楊聰仁引用關係
指導教授(外文):Tsong-Jen Yang
學位類別:碩士
校院名稱:朝陽科技大學
系所名稱:應用化學系碩士班
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
畢業學年度:94
語文別:中文
論文頁數:99
中文關鍵詞:奈米金屬線陽極處理化成處理鋁合金
外文關鍵詞:aluminumalloyschemical conversionanodizingmetal
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本研究以鋁及鋁合金之耐蝕及導電表面處理技術與製作奈米金屬線陽極氧化鋁模板為主;其中有關耐蝕性與導電性之改進,使用化成皮膜處理、陽極處理及封孔、濺鍍銦錫氧化物等方法,以硫酸法陽極處理、鉻酸塩化成皮膜處理加上濺鍍銦錫氧化物的複合表面處理方式最佳。封孔處理的效果與封孔劑醋酸鎳含量有關。金屬奈米線的製作,以草酸陽極氧化的多孔層氧化鋁模板及無電鍍鎳硼 (DAMB還原劑) 溶液,在吸附還原的鎳微粒催化作用,可在多孔層氧化鋁當中,成長含硼之鎳奈米金屬線。
The surface treatments of aluminum and its alloys to improve Chromate-resistant and electrical conducting properties were investigated. Preparation of nano-sized Ni-B metal wire by using anodic porous aluminum oxide layer as template was studied, too. Based upon experimental results, composite treatments of anodizing, chromating and ITO sputtering could greatly improve anti-corrosion and electrical conducting of surface oxide layer. Sealing effect for porous aluminum oxide layer is closely related to the amount of nickel acetate in sealing solution. The Ni-B nanowire could be successfully prepared by DMAB-containing electroless nickel plating bath and anodic aluminum oxide template from oxalic aced bath.
總目錄
中文摘要 I
英文摘要 II
誌謝 III
總目錄 IV
圖目錄 VIII
表目錄 VIII
第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 研究動機 2
1-3 研究目的 4
第二章 文獻回顧 5
2-1 鋁之性質 5
2-2 鋁合金 6
2-3 鋁的耐蝕表面處理 8
2-4 鋁陽極處理氧化層 9
2-5 電解研磨或化學研磨 12
2-6 封孔處理 12
2-7 無電鍍鎳 14
2-8 氧化鋁多孔模板的應用 15
2-9 金屬奈米線的製作及應用 17
第三章 分析儀器及原理 18
3-1 掃描式電子顯微鏡(Scanning electron micoscope,FE- SEM) 18
3-2 X光能譜量散佈分析儀(Energy Dispersive Spectrometer,EDS) 19
3-3 X光繞射分析(X-Ray Diffraction,XRD) 21
3-4 恆電位儀 22
3-4-1 極化曲線(Polarization curves) 23
3-4-2 四點探針 24
第四章 實驗步驟及方法 25
4-1 實驗藥品 25
4-1-1 鋁材導電及防蝕處理 25
4-1-2 封孔處理對經陽極處理後鋁材耐蝕性之影響 25
4-1-3 使用奈米多孔氧化鋁模板沈積鎳奈米金屬線 26
4-2 鋁材導電及防蝕處理 26
4-2-1 未處理之鋁基材前處理 26
4-2-2 化學氧化法 27
4-2-3 化成皮膜處理 27
4-2-4 陽極氧化處理 27
4-2-5 複合式皮膜處理 28
4-2-6 分析方法 29
4-3 封孔處理對陽極處理後鋁材耐蝕性之影響 30
4-3-1 封孔劑中鎳含量之滴定 30
4-3-2 鋁材封孔及其耐蝕性測試 30
4-3-3 極化曲線測試 31
4-4 使用奈米多孔氣化鋁模板沈積鎳奈米金屬線 31
4-4-1 奈米多孔氧化鋁模板製備 31
4-4-1-1 鋁材前處理 31
4-4-1-2 電解抛光 31
4-4-1-3 化學機械抛光 32
4-4-1-4 陽極處理 32
4-4-2 鎳奈米金屬線製作 34
第五章 結果與討論 37
5-1 鋁材導電及防蝕處理 37
5-1-1 未處理之鋁基材的電性與耐蝕測試 37
5-1-2 化學氧化法 37
5-1-3 化成皮膜處理 41
5-1-4 陽極氧化處理 43
5-1-5 複合式皮膜處理 52
5-2 封孔處理對經陽極處理後鋁材耐蝕性之影響 62
5-3 使用氧化鋁模板以無電鍍方法製作鎳奈米金屬線 67
5-3-1 氧化鋁模板之製作 67
5-3-1-1 消除鋁材內部應力 67
5-3-1-2 電解抛光法抛光 68
5-3-1-3 化學研磨抛光 76
5-3-2 氧化鋁模板性質分析 78
5-3-3 鎳奈米金屬線性質分析 80
第六章 結論 91
參考文獻 92
簡歷 99

表目錄
表1 鋁合金的分類及其抗蝕性 7
表2 陽極皮膜孔徑與胞壁厚度 11
表3 鋁之電解研磨 12
表4 將不同硫酸法陽極處理時間之試片經浸泡1%氫氟酸測試 49
表5 將不同磷酸法陽極處理時間之試片經浸泡1%氫氟酸測試 60
表6 將不同草酸法陽極處理時間之試片經浸泡1%氫氟酸測試 60
表7 國化及日化熱封孔劑經EDTA滴定測定之醋酸鎳含量 62
表8 將陽極處理後之鋁材經封孔後耐蝕性測試 63

圖目錄
圖1 鋁陽極處理氧化膜構造示意圖 9
圖2 氧化鋁表面形成局部電場集中之過程示意圖 10
圖3 陽極氧化鋁孔洞形成之機制 10
圖4 鋁陽極處理多孔層封孔示意圖 13
圖5 多孔鎳奈米薄膜之製作 16
圖6 FE-SEM結構示意圖 18
圖7 FE-SEM偵測原理示意圖 19
圖8 X光與螢光及歐傑電子放射產生示意圖 21
圖9 X光繞射儀構造示意圖 22
圖10 動電位極化曲線成果分析圖 23
圖11 四點探針量測示意圖 24
圖12 陽極處理裝置示意圖 28
圖13 陽極氧化處理裝置示意圖 33
圖14 陽極處理氧化鋁處理程序圖 34
圖15 鎳奈米金屬線製作之程序 35
圖16 未經抗腐蝕處理之鋁材極化曲線圖 36
圖17 化學氧化處理後鋁材之表面形貌 38
圖18 未通氧之化學氧化處理氧化膜之元素成份分析 39
圖19 鋁材經鉻酸鹽處理後之極化曲線圖 40
圖20 鉻酸鹽處理後鋁材之表面形貌 41
圖21 鉻酸鹽處理後鋁材表面之EDS分析 41
圖22 鋁材經鉻酸鹽處理後之XRD圖 42
圖23 硫酸法陽極處理3分鐘後之極化曲線 44
圖24 硫酸法陽極氧化3分鐘後,以掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察 表面形貌 44
圖25 硫酸法陽極氧化處理3分鐘之表面元素分析 45
圖26 陽極氧化磷酸法5分鐘之極化曲線 46
圖27 磷酸法陽極氧化5分鐘之表面形貌與截面電子顯微鏡影像 47
圖28 磷酸法陽極氧化5分鐘EDS分析 48
圖29 草酸法陽極氧化5分鐘之極化曲線 50
圖30 草酸法陽極氧化5分鐘之表面形貌與截面電子顯微鏡影像 50
圖31 草酸法陽極氧化5分鐘EDS分析 51
圖32 化學氧化與鉻酸鹽處理後之表面形貌與元素分析 52
圖33 硫酸法陽極氧化處理與鉬酸鹽處理後之極化曲線 54
圖34 磷酸法陽極氧化處理與鉬酸鹽處理之極化曲線 54
圖35 草酸法陽極氧化處理與鉬酸鹽處理後之極化曲線 54
圖36 陽極氧化與鉬酸塩處理,複合式處理皮膜之表面形貌 55
圖37 複合式處理表面成份元素EDS分析 56
圖38 陽極氧化與鉻酸塩處理,複合式處理後濺鍍ITO薄膜之表 面形貌 58
圖39 複合式處理後,濺鍍ITO薄膜之表面元素EDS分析 59
圖40 使用0.1M EDTA滴定醋酸鎳之滴定曲線 62
圖41 以不同醋酸鎳含量的溶液進行封孔之封孔率測試 64
圖42 經封孔處理後鋁材之極化曲線 65
圖43 草酸法陽極處理6小時產生之氧化鋁模板 66
圖44 鋁材電解抛光後經硫酸法陽極處理形成氧化鋁膜表面FE- SEM圖,分別為(A)2小時 67
圖45 鋁材電解抛光後經硫酸法陽極處理形成氧化鋁膜截面FE- SEM圖 69
圖46 鋁材電解抛光後經硫酸法陽極處理形成氧化鋁膜背面FE- SEM圖 70
圖47 鋁材電解抛光後經草酸法陽極處理形成氧化鋁膜表面FE- SEM圖 71
圖48 鋁材電解抛光後經草酸法陽極處理形成氧化鋁膜背面FE- SEM圖 72
圖49 鋁材電解抛光後經草酸法陽極處理形成氧化鋁膜截面FE- SEM圖 73
圖50 以5%草酸溶液陽極處理6小時浸泡25℃ 10%磷酸水溶液1小 時之氧化鋁模板截面FE-SEM圖 74
圖51 以5%草酸溶液陽極處理6小時浸泡25℃ 10%磷酸水溶液1小 時之氧化鋁模板表面FE-SEM圖 75
圖52 經化學與機械抛光後,分別進行(A)硫酸法陽極處理4小時 及(B)草酸法陽極處理6小時FE-SEM照相圖 76
圖53 將草酸法陽極處理6小時後生成之氧化鋁,浸泡60℃ 10% 磷酸5分鐘之表面FE-SEM圖 77
圖54 草酸陽極處理6小時產生的氧化鋁模板經60℃ 10%磷酸腐 蝕一分鐘後擴孔與擴孔前之比較 77
圖55 氧化鋁XRD分析圖(A)硫酸法陽極處理六小時之氧化鋁模板 (未去除鋁基材) (B)草酸法陽極處理六小時之氧化鋁模板 (未去除鋁基材) (C)草酸法陽極處理六小時之氧化鋁模板 (去除鋁基材) 78
圖56 氧化鋁模板沈積鎳奈米金屬線表面形態 79
圖57 氧化鋁模板吸附鎳離子後之EDS分析圖 80
圖58 氧化鋁模板吸附鎳離子後經500℃兩小時氫還原後,氧化 鋁表面SEM圖 80
圖59 草酸法陽極處理六小時製成之氧化鋁模板以無電鍍法製成 的鎳箔固定 82
圖60 以無電鍍法沈積鎳於草酸法製成之氧化鋁模板表面FE-SEM 圖 84
圖61 草酸法陽極處理六小時製成之氧化鋁模板以無電鍍法製成 的鎳沈積面固定之鎳奈米金屬線FE-SEM圖 86
圖62 草酸陽極處理四小時之氧化鋁模板,經無電鍍鎳後之截面 FE-SEM照相 (A)二次電子成相(B)背向散射電子成相 87
圖63 草酸陽極處理四小時之氧化鋁模板,經無電鍍鎳後之截面 EDS分析圖 88
圖64 固定化之鎳奈米金屬線之XRD分析圖 89
參考文獻
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