臺灣博碩士論文加值系統

　　本論文利用反應性射頻磁控濺鍍法在室溫下於SiO2/Si基板上製備氧化鋅(ZnO)薄膜，再透過空氣下傳統熱退火(CTA)於900℃持溫45分鐘之熱處理，並由SEM、AFM、XRD、EDS、FPPM、PL與CL分析來探討氧化鋅薄膜於調變濺鍍壓力與氧氣濃度在物性與光電特性方面之影響。從實驗結果發現，由氧氣濃度21%、濺鍍壓力3 mtorr可成長出一較具非化學計量比之氧化鋅薄膜，且經過CTA退火後有較好的結晶性、導電性及較強的PL與CL之綠光及紫外光放射。
　　再於空氣下利用不同的熱處理製程包括一階段退火與兩段式退火，以探討其對氧化鋅薄膜之物性與光電特性變化。由實驗結果得知，使用快速熱退火(RTA)500℃持溫2分鐘之熱處理再經過CTA退火900℃持溫45分鐘之兩段式退火，可獲得氧化鋅薄膜之較低粗糙度、較佳結晶性、較高導電性，與較強的PL及CL之綠光與紫外光發光特性。

　　In the study, The Zinc Oxide (ZnO) thin film was prepared on the SiO2/Si substrate at room temperature by reactive RF magnetron sputtering, and then was annealed at 900℃ in air for 45 minutes by conventional thermal annealing (CTA). The ZnO thin films discussed the variations of physical, electric, and optical characteristics in different sputtering pressure and oxygen concentration by SEM, AFM, XRD, EDS, FPPM, PL, and CL. In the experiment results, the thin film prepared with 21% oxygen concentration and 3 mtorr sputtering pressure determined a satisfied non-stoichiometry ZnO, and it appeared the good crystallization, conductivity, the maximum green and ultraviolet at PL and CL after annealed with the CTA method.
　　Finally, the variations of physical, electric, and optical characteristics discussed with different thermal process in air environment included one-step and two-step annealing. In the experiment results, the method annealed with two-step, annealed at 900℃ for 45 minutes by CTA followed that annealed at 500℃ for 2 minutes by rapid thermal annealing (RTA), it improved the characteristics of roughness, crystallization, conductivity, the green and ultraviolet at PL and CL in ZnO thin films.

目　　錄

中文摘要 Ⅰ
英文摘要 Ⅱ
誌謝 Ⅳ
目錄 Ⅴ
表目錄 Ⅷ
圖目錄 Ⅸ
第一章　前言 1
第二章　理論分析 5
2.1　發光 5
2.1-1　發光之簡介 5
2.1-2　發光中心之種類與原理 6
2.2　螢光材料 8
2.2-1　螢光材料之簡介 8
2.2-2　螢光材料之種類與應用 8
2.3　電激發光元件 11
2.3-1　電激發光元件之結構與動作原理 12
2.3-2　雙絕緣層電激發光元件之結構與材料需求 13
2.4　氧化鋅薄膜 16
2.4-1　氧化鋅之簡介 16
2.4-2　氧化鋅薄膜之發光機制 17
2.4-3　氧化鋅薄膜之光學性質 19
2.5　薄膜沈積原理 19
2.5-1　沈積現象 19
2.5-2　薄膜表面與截面結構 20
2.6　反應性射頻磁控濺鍍原理 20
2.6-1　磁控濺鍍 21
2.6-2　射頻濺鍍 21
2.6-3　反應性濺鍍 21
第三章　實驗 23
3.1　薄膜備製 23
3.1-1　基板清洗流程 23
3.1-2　氧化鋅濺鍍系統與薄膜沈積 24
3.2　熱處理製程 24
3.3　薄膜特性分析 25
3.3-1　掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy, SEM)分析 25
3.3-2　原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy, AFM)分析 26
3.3-3　X光繞射(X-Ray Diffraction, XRD)分析 26
3.3-4　能量分散光譜(Energy Dispersive X-ray Spectrum, EDS)分析 27
3.3-5　四點探針量測(Four-Point Probe Measurement, FPPM)分析 27
3.3-6　光致螢光光譜(Photoluminescence, PL)分析 27
3.3-7　陰極射線致螢光光譜(Cathodoluminescence, CL)分析 28
第四章　結果與討論 30
4.1　室溫濺鍍之氧化鋅薄膜 30
4.1-1　微觀結構之SEM分析 30
4.1-2　表面粗糙度之AFM分析 33
4.1-3　結晶性之XRD分析 34
4.1-4　成份組態之EDS分析 35
4.1-5　電特性之FPPM分析 36
4.2　空氣退火之氧化鋅薄膜 36
4.2-1　微觀結構之SEM分析 37
4.2-2　表面粗糙度之AFM分析 38
4.2-3　結晶性之XRD分析 39
4.2-4　電特性之FPPM分析 41
4.2-5　光特性之PL分析 41
4.2-6　光特性之CL分析 42
4.3　不同退火之氧化鋅薄膜 42
4.3-1　微觀結構之SEM分析 42
4.3-2　表面粗糙度之AFM分析 43
4.3-3　結晶性之XRD分析 44
4.3-4　電特性之FPPM分析 44
4.3-5　光特性之PL分析 45
4.3-6　光特性之CL分析 45
第五章　結論 47
參考文獻 49
表　目　錄

表1-1　低電壓彩色螢光粉的特性 55
表2-1　二六族化合半導體能隙表 56
表2-2　以硫化鋅為母體材料添加不同活化劑之發光顏色 57
表2-3　氧化鋅(ZnO)基本特性表 58
表3-1　反應性射頻濺鍍系統之ZnO薄膜沈積參數 59
表3-2　氧化鋅(ZnO)之JCPDS Data 60
表3-3　鋅(Zn)之JCPDS Data 60
表3-4　矽(Si)之JCPDS Data 61
圖　目　錄

圖1-1　平面顯示器種類 62
圖1-2　EL元件之種類及其特性 63
圖2-1　由紫外光區至紅外光區的電磁光譜 64
圖2-2　激發能在發光材料中的吸收與轉換 64
圖2-3　薄膜式EL元件之基本構造圖 65
圖2-4　EL元件發光原理 65
圖2-5　施加偏壓EL元件時電子撞擊激發之能帶圖 66
圖2-6　雙絕緣層EL元件之等效電路 66
圖2-7　以矽為基板之EL元件 67
圖2-8　氧化鋅(ZnO)結構示意圖 67
圖2-9　在壓力350mtorr下，以脈衝雷射沈積在兩種基板上之ZnO測得的PL光譜，(a) (001)之sapphire，(b) (100)之p-type的Si 68
圖2-10　自由載子濃度、氧空缺及綠光PL隨著不同退火溫度的變化情形 69
圖2-11　E. G. Bylandern 所提出氧化鋅之缺陷能階圖 70
圖2-12　B. Lin 所提出氧化鋅之缺陷能階圖 70
圖2-13　薄膜沈積步驟：(a) 成核、(b) 晶粒成長、(c) 晶粒聚結、(d) 縫道填補、(e) 薄膜的沈積 71
圖2-14　濺鍍參數對沈積薄膜之影響 71
圖2-15　平面型圓形磁控之結構圖 72
圖2-16　平面磁控結構及電子運動路徑 72
圖2-17　反應性濺射之模型 73
圖3-1　射頻磁控濺鍍系統構造圖 74
圖3-2　射頻磁控濺鍍系統之操作流程圖 75
圖3-3　四點探針原理示意圖 76
圖3-4　光致螢光光譜實驗系統 76
圖4-1　在不同濺鍍壓力下以24%氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜SEM剖面圖 77
圖4-2　在不同濺鍍壓力下以24%氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜SEM表面圖 78
圖4-3　在不同氧氣濃度下以3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜SEM剖面圖 79
圖4-4　在不同氧氣濃度下以3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜SEM表面圖 80
圖4-5　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜表面晶粒大小統計圖 81
圖4-6　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜厚度統計圖 82
圖4-7　在不同濺鍍壓力下以24%氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜AFM-3D表面圖 83
圖4-8　在不同氧氣濃度下以3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜AFM-3D表面圖 84
圖4-9　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜表面粗糙度統計圖 85
圖4-10　在不同濺鍍壓力下以24%氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜XRD分析圖 86
圖4-11　在不同氧氣濃度下以3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜XRD分析圖 87
圖4-12　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜XRD-(002)繞射峰統計圖 88
圖4-13　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜XRD-(002) FWHM統計圖 89
圖4-14　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜EDS分析圖 90
圖4-15　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜片電阻統計圖 91
圖4-16　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜導電率統計圖 92
圖4-17　在不同濺鍍壓力下以24%氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜於空氣中CTA 900℃退火45分鐘SEM剖面圖 93
圖4-18　在不同濺鍍壓力下以24%氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜於空氣中CTA 900℃退火45分鐘SEM表面圖 94
圖4-19　在不同氧氣濃度下以3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於空氣中CTA 900℃退火45分鐘SEM剖面圖 95
圖4-20　在不同氧氣濃度下以3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於空氣中CTA 900℃退火45分鐘SEM表面圖 96
圖4-21　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜在退火前與經空氣下CTA 900℃退火45分鐘之表面晶粒大小統計圖 97
圖4-22　在不同濺鍍壓力下以24%氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜於空氣中CTA 900℃退火45分鐘AFM-3D表面圖 98
圖4-23　在不同氧氣濃度下以3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於空氣中CTA 900℃退火45分鐘AFM-3D表面圖 99
圖4-24　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜在退火前與經空氣下CTA 900℃退火45分鐘之表面粗糙度統計圖 100
圖4-25　在不同濺鍍壓力下以24%氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜於空氣中CTA 900℃退火45分鐘XRD分析圖 101
圖4-26　在不同氧氣濃度下以3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於空氣中CTA 900℃退火45分鐘XRD分析圖 102
圖4-27　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜在退火前與經空氣下CTA 900℃退火45分鐘之XRD-(002)繞射峰統計圖 103
圖4-28　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜在退火前與經空氣下CTA 900℃退火45分鐘之XRD-(002) FWHM統計圖 104
圖4-29　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜在退火前與經空氣下CTA 900℃退火45分鐘之片電阻統計圖 105
圖4-30　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜在退火前與經空氣下CTA 900℃退火45分鐘之導電率統計圖 106
圖4-31　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜經空氣中CTA 900℃退火45分鐘之PL統計圖 107
圖4-32　以不同濺鍍壓力與不同氧氣濃度沉積之氧化鋅薄膜經空氣中CTA 900℃退火45分鐘之CL統計圖 108
圖4-33　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中不同退火形式之SEM剖面圖 109
圖4-34　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中不同退火形式之SEM表面圖 110
圖4-35　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中RTA 500℃退火2分鐘之SEM形貌圖 111
圖4-36　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中不同退火形式之AFM-3D表面圖 112
圖4-37　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中不同退火形式之表面晶粒大小與粗糙度統計圖 113
圖4-38　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中不同退火形式之XRD圖 114
圖4-39　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中不同退火形式之XRD (002)晶向強度與FWHM統計圖 115
圖4-40　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中不同退火形式之片電阻與導電率統計圖 116
圖4-41　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中不同退火形式之PL圖 117
圖4-42　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中不同退火形式之PL強度統計圖 118
圖4-43　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中不同退火形式之CL圖 119
圖4-44　以21%氧氣濃度及3 mtorr濺鍍壓力沉積之氧化鋅薄膜於退火前與空氣中不同退火形式之CL強度統計圖 120

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