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研究生:趙佩君
研究生(外文):Pei-Jun Zhao
論文名稱:磁性奈米微粒與其複材之合成與特性鑑定
論文名稱(外文):Synthesis and Characterizations of Magnetic Nanoparticles and Their Composites
指導教授:陳登銘陳登銘引用關係
指導教授(外文):Teng-Ming Chen
學位類別:碩士
校院名稱:國立交通大學
系所名稱:應用化學系所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2006
畢業學年度:94
語文別:中文
論文頁數:57
中文關鍵詞:磁矩
外文關鍵詞:magnetic moment
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摘要
本研究以奈米鈷與其合金為主題,分為三部分進行探討。第一部分利用Co2(CO)8為前驅物,在280℃熱裂解,製備粒徑約為10 nm的鈷奈米粒子,並探討不同界面活性劑對奈米粒子形成的影響。在低溫和室溫下,鈷奈米粒子分別呈現超順磁性與弱鐵磁性。
第二部分為利用鈷奈米粒子和硒化鎘量子點,合成具有核殼型鈷@硒化鎘的磁/螢光雙功能奈米粒子,其奈米粒子平均尺寸約為12 nm (核尺寸約10 nm,殼厚約1 nm),合成反應時間和反應溫度都會改變此核殼型奈米粒子的螢光放射波長。本論文進而探討一步合成與二步合成的製程對此雙功能性奈米粒子之影響;其中硒化鎘的螢光放射則利用螢光光譜和紫外-可見光光譜加以鑑定。
第三部分則利用有機金屬前趨物化學合成以製備釤鈷(Sm2Co17)磁性奈米粒子,所合成的釤鈷奈米粒子表面包覆油酸和油胺分子且其外徑平均約為7.35 nm。在常溫下,釤鈷奈米粒子為超順磁性;在低溫下仍呈現鐵磁性,本研究亦利用穿透式電子顯微鏡、選區電子繞射、元素分析能譜對上述奈米粒子進行粒徑和結構的解析,而超導量子干涉儀則被用以進行磁化率與磁滯曲線之量測。
Abstract
This thesis mainly deals with the synthesis and characterizations of magnetic nanoparticles (NPs) and their alloys and composites. First of all, the surfactant-capped Co NPs with 10 nm in diameter was prepared by using Co2(CO)8 as a precursor, followed by thermal decomposition at 280℃. The influence of various surfactants on the formation of Co NPs has also investigated. The Co NPs were found to be superparamagnetic, but they show weak ferromagnetism at a small applied magnetic field.
Secondly, we have attempted to couple CdSe quantum dots (QDs) to magnetic Co NPs to form a bifunctional magnetic/luminescence nanocomposite of Co@CdSe. The average diameter of Core-shell Co@CdSe NPs is about 12 nm ( the core diameter is about 10 nm and the shell thickness is 1nm ). The reaction time and temperature used in the preparation on were found to change the emission wavelength. We have also discussed the influence of one-pot and two-pot chemical syntheses on the formation of Co NPs. The luminescence and spectroscopy of Co@CdSe were characterized by using photoluminescence (PL) and UV-Visible spectroscopy and the major results are presented.
Thirdly, we report the investigation results of an organometallic synthetic route for preparing superparamagnetic Sm2Co17 NPs. The oleic acid and oleylamine capped-Sm2Co17 NPs were found to have average size 7.35 nm. At room temperature, the Sm2Co17 NPs were observed superparamagnetic, but weak ferromagnetism at low temperature.
Transmission electron microscopy (TEM), electron diffraction (ED), and energy disperse spectrometry (EDS) have been used to characterize the size distribution, identify the phases, and determine the compositions of the NPs. Temperature-and field-dependent magnetization measurements were performed by using a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer to confirm the superparamagnetism and investigate magnetic hysteresis.
總目錄
頁次
中文摘要 …………………………………………………………… i
英文摘要 …………………………………………………………… iii
誌謝 ………………………………………………………………… v
總目錄 …………………………………………………………….. vii
表目錄 …………………………………………………………… xi
圖目錄 ……………………………………………………………… xii
第一章 緒論 ……………………………………………………….. 1
1.1 前言 …..………………………………………………....... 1
1.2 研究動機 …………………………………………………... 1
1.3 磁性材料 …………..………………………………………. 2
1.3.1 鈷材料之特性 .………………………………………. 3
1.3.2 鈷之複合材料之特性 ………………..……………… 4
1.3.3 釤鈷材料之特性 …..………………………………… 5
1.4 論文架構 …………..………………………………………. 6
第二章 背景簡介 ………………………………………………… 7
2.1 磁性簡介 …………………………………………………. 7
  2.1.1 反磁性 …………………………………………….. 7
2.1.2 順磁性 …………………………………………….. 8
2.1.3 鐵磁性 ……………………………………………. 8
2.1.4 反鐵磁性 …………………………………………. 9
2.1.5 陶鐵磁性 …………………………………………. 10
2.1.6 超順磁性 …………………………………………. 11
2.2 磁滯曲線 ………………………………………………… 12
第三章 實驗 ……………………………………………………... 13
3.1 實驗架構 ………………………………………………… 13
3.2 實驗藥品 ………………………………………………… 14
3.2.1 實驗藥品簡寫對照表 ……………………………... 17
3.3 實驗設備 ………………………………………………… 18
3.4 實驗步驟 ………………………………………………… 20
3.4.1 Co奈米粒子之製備 ……………………………….. 20
3.4.1.1 製程一 …………………………………….... 20
3.4.1.2 製程二 …………………………………….... 21
3.4.2 Co@CdSe奈米粒子之製備 ……………………….. 22
3.4.2.1 製程一 …………………………………….... 22
3.4.2.2 製程二 …………………………………….... 23
3.4.3 製備Sm2Co17奈米粒子 …………………………... 24
第四章 結果與討論 …………………………………………….. 25
4.1磁性鈷磁性奈米粒子之製備 ……………………….… 25
4.1.1電子顯微鏡與能量散佈光譜之研究 ………….. 25
4.1.2霍式紅外線光譜之研究…………….……………. 28
4.1.3磁化率與磁滯曲線之研究 …………………….. 29
4.1.4螢光光譜之研究 ……………………………….. 31
4.1.5紫外-可見光吸收光譜之研究 ……………...... 32
4.1.6 結果討論 …………………………………..…... 33
4.2Co@CdSe (core@shell)奈米粒子之製備 ……………. 35
4.2.1電子顯微鏡與能量散佈光譜之研究 ………….. 35
4.2.2霍式紅外線光譜之研究 ………………...……... 38
4.2.3溫度依存磁化率之研究 ……………………….. 39
4.2.4螢光光譜之研究 ……………………………….. 43
4.2.5紫外-可見光吸收光譜之研究 ……………….. 46
4.2.6 結果討論 …………….……………...…….…… 47
4.3釤鈷磁性奈米粒子之製備 ……………….………….. 50
4.3.1電子顯微鏡與能量散佈光譜之研究 ………….. 50
4.3.2霍式紅外線光譜之研究 ……………………….. 53
4.3.3磁化率與磁滯曲線之研究 …………………….. 54
4.3.4 結果討論 ………………………………………. 56
第五章 結論 ……………………………………………………... 57


























表目錄
表2-1 Fe2+和Fe3+在一個單位單晶格內的磁矩 …………..…… 10
表2-2 各磁性材料單磁區臨界值 ……………………………… 11
表3-1 藥品簡寫對照表 ………………………………………… 17






























圖目錄
圖2-1 反磁性材料在有無外加磁場下的磁矩 ……………...... 7
圖2-2 順磁性材料在有無外加磁場下的磁矩 …………………… 8
圖2-3 鐵磁性材料在無外加磁場下的磁矩 …….......................... 9
圖2-4 反鐵磁性氧化錳的磁矩 ………………………………….. 9
圖2-5 陶鐵磁氧化鐵的磁矩 ……………………………….......... 10
圖2-6 矯頑力對粒徑關係圖 …………………………………….. 11
圖 2-7 鐵磁性材料磁滯曲線 ………………………...……......… 12
圖 4-1鈷奈米粒子穿透式電子顯微鏡影像 …………………… 25
圖 4-2鈷奈米粒子電子繞射 ………………………...…............... 26圖 4-3 鈷奈米粒子元素分析能譜 ………………………………. 27
圖 4-4鈷奈米粒子穿透式電子顯微鏡影像 ……...……………... 27
圖 4-5鈷奈米粒子霍式紅外線光譜 …………………………….. 29
圖 4-6外加磁場為6 Tesla鈷奈米粒子磁滯曲線 ………………. 30
圖 4-7外加磁場為1500 Oe鈷奈米粒子磁滯曲線 ……………… 31
圖 4-8鈷奈米粒子螢光光譜 …………………………….……….. 32
圖 4-9鈷奈米粒子紫外-可見光吸收光譜 …….……...……….. 33
圖 4-10奈米核殼型鈷/硒化鎘穿透式電子顯微鏡影像 …...…… 35
圖 4-11奈米核殼型鈷/硒化鎘電子繞射 …...………………....... 36
圖 4-12奈米核殼型鈷/硒化鎘元素分析能譜 …...……………... 37
圖 4-13奈米核殼型鈷/硒化鎘穿透式電子顯微鏡影像 ………. 38
圖 4-14奈米核殼型鈷/硒化鎘霍式紅外線光譜之比較 ……….. 39
圖 4-15奈米核殼型鈷/硒化鎘磁滯曲線之比較 ………………. 40
圖 4-16奈米核殼型鈷/硒化鎘磁滯曲線之比較 ……………... 41
圖4-17奈米核殼型鈷/硒化鎘磁滯曲線之比較 ……………….. 42
圖4-18奈米核殼型鈷/硒化鎘磁滯曲線之比較 ……………….. 43
圖4-19奈米核殼型鈷/硒化鎘螢光光譜 ….………..…………... 44
圖4-20奈米核殼型鈷/硒化鎘螢光光譜 …………………..…… 45
圖4-21奈米核殼型鈷/硒化鎘合成時間對波長之變化圖 ….. 45
圖4-22奈米核殼型鈷/硒化鎘螢光光譜 …..………………….. 46
圖4-23鈷/硒化鎘紫外-可見光吸收光譜之研究 ………..…… 47
圖4-24奈米Co和核殼型Co@CdSe螢光光譜 ………..……… 49
圖4-25奈米Co和核殼型Co@CdSe紫外-可見光光譜 …..… 49
圖4-26釤鈷奈米粒子穿透式電子顯微鏡影像(x150,000) …….. 51
圖4-27釤鈷奈米粒子穿透式電子顯微鏡影像(x400,000) …….. 51
圖4-28釤鈷奈米粒子電子繞射圖譜 ………………………..….. 52
圖4-29釤鈷奈米粒子元素分析能譜 ………………………..….. 52
圖4-30釤鈷奈米粒子霍式紅外線光譜 ………………..……….. 53
圖4-31 77K與300K時釤鈷奈米粒子磁滯曲線之比較 ……..… 55
圖4-32 77K與300K時釤鈷奈米粒子磁滯曲線之比較 .……..... 55
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