臺灣博碩士論文加值系統

化學機械研磨廢水(Chemical mechanical polishing, CMP)含有高濃度、高穩定性的懸浮奈米級微粒與製程中所添加的化學藥劑及穩定劑。在晶圓製造，需耗用大量的超純水，且其用水量有逐年增加的趨勢。因此如何以適當的技術處理化學機械研磨廢水，以利於回收再利用為當前重要的課題之一。
本研究主要目的為瞭解陰離子聚電解質(聚苯乙烯硫酸-順丁烯二酸鈉鹽，PSSM)對電聚浮除處理CMP廢水之影響，改善電聚浮除的缺點，加速電聚浮除過程中膠羽的結合和縮短出流水質之穩定時間及減少濃縮處理後之污泥量。廢水來自於南部某半導體廠之氧化膜CMP廢水，電聚浮除系統由4片尺寸為長15 cm×寬10 cm×厚0.2 cm有效極板面積為0.092 m2之鋁片所組成，反應槽批次置入1.5公升的處理水樣。實驗結果顯示，操作電壓20 V/cm，在不添加PSSM情況下，電聚時間40 min之濁度去除率可達90％、殘留總Si濃度為12.0 mg/L，但卻有出流水穩定時間過長和膠羽過於鬆散、污泥體積百分比(SV30)過大等缺點；添加PSSM實驗，操作電壓20 V/cm，電聚時間40 min之濁度去除率達到98％及殘留總Si濃度為1.33 mg/L，顯示添加PSSM能大幅提升電聚浮除系統處理CMP廢水之效率，此外添加PSSM對於處理後出流水質之穩定時間也由原先的30 min縮短至10 min。
實驗後分別使用掃描式電子顯微鏡(SEM)及傅力葉紅外線光譜儀觀察電聚後污泥。結果顯示，使用傅力葉紅外線光譜儀(FT-IR)比較苯環部份明顯地看出在電聚過程中PSSM確實與水中膠體物質結合而形成膠羽，並在波數750~500 cm-1之添加PSSM之污泥出現苯環的波鋒，而經由SEM比較未添加與添加聚電解質電聚後污泥之表面混凝情形，發現經混凝後的污泥聚集成一小塊狀，污泥間並無明顯的結合情形，相對於加入PSSM混凝後污泥間是相互結合在一起的，因此可證明PSSM具加強膠羽和膠羽之間結合的能力。
在污泥沉降特性方面，添加PSSM有助於污泥之沉降性，故SV30皆有下降，且經由污泥管柱分析實驗，發現添加PSSM後，其固體流通量明顯大於未添加PSSM者，顯示添加PSSM電聚後污泥的沉降速度大於未添加PSSM電聚後污泥者，由於固體流通量與沉澱池面積是成反比的關係，也表示添加PSSM於電聚浮除處理時所產生的污泥所需的沉澱池面積較小，降低沉澱池的體積和土地成本。
在成本效益的評估上，添加PSSM後，各操作電壓所需處理時間皆縮短至20 min，顯示添加PSSM對於處理效率有大幅的提升，且成本只提高約0.0004/m3元，除此之外PSSM本身具有循環再生的優點，所以在實際應用於電聚浮除處理大量實廠CMP廢水時，還可考慮從污泥中回收PSSM再利用，以降低藥品成本。研究成果顯示，聚電解質可加強電聚浮除對CMP廢水之處理效率，此技術可做為日後CMP廢水處理方法之選擇參考。

Wastewater from chemical mechanical polishing (CMP) comprises highly concentrated and stable suspended nano-particulates, chemical reagents as well as stabilizers in the manufacturing process. Huge amounts of ultra-pure water are needed in the production of wafers and the consumption us is on the increase year by year. Therefore how to handle and to recycle CMP wastewater with appropriate technique has become an essential issue recently.
The objective of this study is to investigate the effects of PSSM on CMP wastewater handled by electro-coagulation-flotation (ECF) system. Addition of PSSM can facilitate the coagulation of flocs, shorten the stable time of effluent water quality, and significantly reduce the sludge amount after concentration process. The wastewater used in this study was sampled from an oxide-CMP process of a semiconductor factory in southern Taiwan. For each trial, 1.5 L of wastewater was put into a reactor which contained 4 pieces of electrode plates made of aluminium (Al). The size of each plate was 15 cm (length) × 10 cm (width) × 0.2 cm (height) with effective area of 0.092 m2.
In the absence of Poly (styrenesulfonic acid-co-maleic acid) sodium (PSSM), an anionic polyelectrolyte, the removal rate of turbidity could reach up to 90% and residual silicon (Si) concentration was 12.0 mg/L under the condition of potential gradient of 20 V and operation time of 40 min, but the stable time of effluent water quality was excessively long along with fluffy flocs and high sludge volume percentage (SV30). In the presence of PSSM, under the same above-mentioned conditions, the removal rate of turbidity could reach up to 98% with residual Si concentration of 1.33 mg/L. It showed that the addition of PSSM was able to significantly enhance the handling efficiency of CMP wastewater by ECF. In addition, the stable time of effluent water quality was shortened from 30 min to 10 min.
The results from analysis of Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) showed benzene rings’ peaks were observed at the wave number of 750~500 cm-1 in the electro-coagulated flocs. Comparison of coagulation degree of sludge floces in the presence and absence of PSSM suing scanning electron microscopy (SEM), the images showed electro-coagulated flocs mutually interlinked with addition of PSSM. Therefore the binding capacity of flocs could be enhanced by PSSM.
Sludge settling characteristics were enhanced by the addition of PSSM that resulted in the decrease of SV30. The settling velocity and solid flux in the presence of PSSM were obviously higher than those in the absence of PSSM. As solid flux is inversely proportional to the area of sedimentation tank, that is to say, the area needed for sludge settling was less and thereby reduced the volume of sedimentation tank and land cost.
For cost-benefit evaluation, the operation time under various potential gradients was shortened to 20 min in the presence of PSSM. It showed addition of PSSM could significantly improve the treatment efficiency and the operation cost only increased $0.0004/m3. Additionally PSSM has the benefits to be regenerated and recycled from sludge to reduce the cost of chemicals. This study showed that electrolyte can considerably enhance the removal efficiency of ECF on the treatment CMP wastewater and this technique can be referred as an alternative for handling CMP wastewater.

目錄
中文摘要…………………………………………………………………….I
Abstract……………………………………………………………………III
誌謝………………………………………………………...………………VI
目錄………………………………………………………...……………..VII　
圖目錄…………………………………………………………...…………XII
表目錄…………………………………………………….…...…………..XVI
第1章 前言……………...………….………………………….……………1
1.1 研究源起…………………………………………………..…………1
1.2 研究內容及目的……………………………………………………..1
第2章 文獻回顧………………....………………………………………….3
2.1 化學機械研磨(CMP)技術簡介.……………………………………..3
2.1.1 化學機械研磨概述……………………………………..……..3
2.1.2 化學機械研磨原理……………………………………..……..3
2.1.3 化學機械研磨製程……………………………………..……..4
2.1.4 化學機械研磨液(CMP Slurry)之分類與應用………………..6
2.2 化學機械研磨廢水(CMP wastewater)簡介.……………………..7
2.2.1 CMP廢水來源及水量……………………………………..….7
2.2.2 CMP廢水性質……………………………………..………….9
2.2.3 CMP廢水之處理方式……………………………………….10
2.2.4 CMP廢水處理之相關研究………………………………….12
2.3 電聚浮除之原理與應用...…………………………………………15
2.3.1 電聚浮除法原理...…………………………………………..15
2.3.2 影響電聚混凝法處理效率之因素………………………….17
2.4 聚電解質之特性與應用簡介………………………………………20
2.4.1 聚電解質發展歷史…………………………….……………20
2.4.2 聚電解質的定義………………………….…………………20
2.4.3 聚電解質之分類………………………….…………………20
2.4.4 絮凝機制………………………….…………………………22
2.4.5 影響聚電解質鍵結粒子的因素………………………….…24
2.4.6 聚電解質的應用………………………….…………………25
2.4.7 聚電解質之優勢………………………….…………………26
第3章 實驗方法與設備……………..…………………………………….27
3.1 實驗設備…..…………………………………………………………27
3.1.1 過濾系統………………………………………………….…27
3.1.2 薄膜………………………………………………….………27
3.1.3 聚電解質前處理…………………………………….………27
3.1.4 電聚浮除反應系統………………………………………….28
3.1.5 其他實驗設備...……………………………………………..30
3.2 實驗材料…………………..……………………………………..31
3.2.1 CMP氧化膜廢水…….…..………………………………..31
3.2.2 實驗藥品…………...………………………………………..32
3.3 實驗項目及方法………..………………………………………..33
3.3.1 實驗架構流程..………………..………………………….33
3.3.2 背景試驗……..……………………….……………...…….35
3.3.3 電聚浮除實驗……………………………………………….36
3.3.4 不同種類陰離子聚電解質對電聚浮除程序之影響...…......37
3.3.5 添加聚電解質對電聚浮除實驗之影響…………………….37
3.3.6 改變pH值對電聚浮除實驗之影響…………………….…38
3.3.7 出流水穩定時間實驗..………………………..…………….38
3.4 分析方法……………………………………………………………..39
3.4.1 PSSM檢量線製作………………………………………...39
3.4.2 總固體物濃度(total solids, TS)…..……………………..40
3.4.3 濁度(turbidity)分析.………………………………………40
3.4.4 粒徑分佈(particle size distribution)分析...……………41
3.4.5 界達電位(Zeta potential)分析…..………………………41
3.4.6 金屬元素濃度分析……………………………………….41
3.4.7 pH值、導電度(conductivity)分析…………………….41
3.4.8 傅力葉紅外線光譜儀(FT-IR)官能基鑑定……………….42
3.4.9 掃描式電子顯微鏡(SEM)………………………………..42
3.4.10 能量分散光譜儀(EDS)半定量分析...…………………….42
3.5 數據分析之品質保證及品質控制(QA/QC)…………..…………...42
3.5.1 檢量線製作………………………………………………….42
3.5.2 重覆樣品分析…………………….……………..…………..46
3.5.3 查核樣品分析……………………...………………………..46
第4章 結果與討論…….…….………………………………….…………47
4.1 CMP廢水來源…………………………………..………………..….47
4.1.1 CMP廢水基本性質分析……………………………………47
4.1.2 顆粒粒徑分析……….…………………………………..…..48
4.2 背景實驗……………………………...……………………………...48
4.2.1 CMP廢水濁度靜置實驗…..….…………………………….48
4.2.2 CMP廢水導電度對電聚浮除處理之影響...……………….49
4.2.3 不同種類陰離子聚電解質對電聚浮除程序之影響……….50
4.3 添加聚電解質對電聚浮除法之影響………………....……………..53
4.3.1 濁度去除效率之影響.……………...……………………….53
4.3.2 總Si去除效果之影響.……………………………....…...….56
4.3.3 電聚後粒徑分佈變化……………………………………….60
4.4 起始pH值對電聚浮除程序之影響………………..………..………64
4.4.1 電聚浮除程序對pH值之影響………………………….…64
4.4.2 濁度去除率之影響………………………………………….64
4.4.3 殘留Si濃度影響…………………………………………….67
4.5 污泥管柱分析實驗…………………………………………………..70
4.6 聚電解質添加量對於污泥體積百分比(SV30)之影響………………73
4.7 污泥官能基分析……………………………………………………..74
4.8 掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察……………………………………...77
4.8.1 CMP氧化膜廢水(SEM)觀察照片....………………………..77
4.8.2 添加PSSM電聚後污泥SEM觀察照片…….………………77
4.8.3 添加PAM電聚後污泥SEM觀察照片…………………….78
4.9 EDS(能量分散光譜儀)半定量分析………………………………85
4.10 界達電位分析………………………………………………………88
4.10.1 起始pH值對CMP廢水界達電位之影響………………..88
4.10.2 PSSM劑量對CMP廢水界達電位之影響……………….88
4.10.3 電聚後粒子之界達電位變化…………………………...…89
4.11 出流水穩定時間實驗……………………………………..………..91
4.12 出流水Al濃度分析………………………………………………..92
4.13 出流水殘留之PSSM濃度…………………………………………94
4.14 電極釋鋁量估算……………………………………………………94
4.15 成本效益評估………………………………………………………96
4.15.1 處理成本計算方式……………………………………….96
4.15.2 添加PSSM及PAM 於電聚浮除處理CMP廢水濁度 去除率達90%以上之成本效益………………………….97
第5章 結論與建議……….…………………………………….………….99
5.1 結論………………………………………………………………....99
5.2 建議………………………………………………………………..101
5.3 本研究之貢獻………………………………………………………101
參考文獻……………………………………………………..…………….102
附錄……………………………………………..……...…………………107
作者簡介…………………………………………………………...………114

圖目錄
圖2-1 化學機械研磨技術之示意圖……………..………………………...4
圖2-2 CMP後清洗的機制…………………..……..………………............5
圖2-3 研磨廢水產生流程圖…………………………………………….....9
圖2-4 聚電解質與膠體顆粒的反應機制…………………….…………..23
圖3-1 攪拌超過濾系統實圖…………………………….……………..…28
圖3-2 批次式電聚浮除反應系統配置示意圖…………………………...30
圖3-3 半導體廠氧化膜廢水……………………………………………...32
圖3-4 實驗流程圖………………………………………………………...34
圖3-5 PSSM之檢量線………………………….…...………….………...40
圖3-6 Al離子之濃度檢量線圖………………………..……..…………...43
圖3-7 Si離子之濃度檢量線圖……………………………….…………..43
圖3-8 Cu離子之濃度檢量線圖…...……………………………………...44
圖3-9 Pb離子之濃度檢量線圖…………...…….………………..………44
圖3-10 Cr離子之濃度檢量線圖………………………….………...…......45
圖3-11 Mg 離子之濃度檢量線圖……………..……………………….....45
圖4-1 氧化膜廢水粒徑分佈圖…………………………………………...48
圖4-2 CMP廢水濁度靜置實驗……………..……………………………49
圖4-3 調整導電度對電聚浮系統處理CMP廢水之濁度去除率
變化圖…………….…..…………………………………………...50
圖4-4 不同種類陰離子聚電解質(PSSM、PAM)於不同添加量
(2、4、8 mg/L)、電聚時間(10、20、40、60 min)下，
對電聚浮除程序處理CMP廢水濁度去除率之影響………....….51
圖4-5 不同種類陰離子聚電解質(PSSM、PAM)於不同添加量
(2、4、8 mg/L)電聚時間20 min後，對電聚浮除程序
處理CMP廢水殘留Si濃度之影響…………………………..….52
圖4-6 不同種類陰離子聚電解質(PSSM、PAM)於不同添加量
(2、4、8 mg/L)電聚時間40 min後，對電聚浮除程序
處理CMP廢水殘留Si濃度之影響…………………..……..…...52
圖4-7 不同種類陰離子聚電解質(PSSM、PAM)於不同添加量
(2、4、8 mg/L)電聚時間60 min後，對電聚浮除程序
處理CMP廢水殘留Si濃度之影響………...……………………53
圖4-8 電壓15 V，電聚時間和PSSM添加量對水中濁度去除
率之影響…...............................…………………………………..54
圖4-9 電壓20 V，電聚時間和PSSM添加量對水中濁度去除
率之影響..………….…………………………………………......55
圖4-10 電壓30 V，電聚時間和PSSM添加量對水中濁度去除
率之影響….……..…………………………………….………….55
圖4-11 電聚時間20分鐘，電壓大小和PSSM添加量對水中總
矽殘留濃度之影響……………...……………….……………….57
圖4-12 電聚時間40分鐘，電壓大小和PSSM添加量對水中總
矽殘留濃度之影響……………………………………..………...58
圖4-13 電聚時間60分鐘，電壓大小和PSSM添加量對水中總
矽殘留濃度之影響…..……….…………….……….……………58
圖4-14 PSSM添加量0 mg/L，電壓大小和電聚時間對水中殘留
Si濃度之影響…………………………………………….………59
圖4-15 電壓20V，電聚時間和PSSM添加量對水中總Si殘留濃
度之影響…………………………………………….…...……….59
圖4-16 未添加PSSM經電聚程序後水中粒子之粒徑分布圖..…............61
圖4-17 PSSM添加量為2 mg/L經電聚程序後水中粒子之粒徑
分布圖………….…………………………………………………61
圖4-18 PSSM添加量為4 mg/L經電聚程序後水中粒子之粒徑
分布圖…………………………………………………………….62
圖4-19 PAM添加量為2 mg/L經電聚程序後水中粒子之粒徑
分布圖…………………………………………………………….62
圖4-20 PAM添加量為4 mg/L經電聚程序後水中粒子之粒徑
分布圖…………………………………………………………….63
圖4-21 PAM添加量為8 mg/L經電聚程序後水中粒子之粒徑
分布圖………………………………………………………….....63
圖4-22 不同起始pH值下，電聚時間和電壓大小對水中pH值
之影響………………………………………………………….....66
圖4-23 電壓15 V，pH值和電聚時間對濁度去除率之影響………….....66
圖4-24 電壓20 V，pH值和電聚時間對濁度去除率之影響…………….67
圖4-25 電壓30 V，pH值和電聚時間對濁度去除率之影響…………….67
圖4-26 電聚時間20 min，pH值和電壓大小對水中殘留Si
含量之影響…………………………………………………….....68
圖4-27 電聚時間40 min，pH值和電壓大小對水中殘留Si
含量之影響…………………………………………………….....69
圖4-28 電聚時間60 min，pH值和電壓大小對水中殘留Si
含量之影響…………………………………………………….....70
圖4-29 未添加PSSM，經電聚後污泥固體流通量與MLSS濃
度之關係圖……………………………………………………….72
圖4-30 添加4 mg/L PSSM，經電聚後污泥固體流通量與MLSS
濃度之關係圖…………………………………………………….72
圖4-31 聚電解質PSSM添加量對污泥體積百分比的影響………….….73
圖4-32 聚電解質PSSM之FT-IR官能基圖…………………………..….75
圖4-33 聚電解質PSSM之FT-IR官能基圖…………….…………...…...76
圖4-34 添加PSSM電聚後污泥之FT-IR官能基圖………..……….....76
圖4-35 添加PAM電聚後污泥之FT-IR官能基圖…………………...…..77
圖4-36 CMP氧化膜廢水SEM觀察照片(100,000倍)…………………...79
圖4-37 未添加PSSM電聚後污泥之SEM圖(90倍)…………………......79
圖4-38 未添加PSSM電聚後污泥之SEM圖(180倍)…...……………….80
圖4-39 未添加PSSM電聚後污泥之SEM圖(400倍)…………………....80
圖4-40 PSSM添加量4 mg/L電聚後污泥之SEM圖(90倍)……..…….81
圖4-41 PSSM添加量4 mg/L電聚後污泥之SEM圖(180倍)…………...81
圖4-42 PSSM添加量4 mg/L電聚後污泥之SEM圖(600倍)………...…82
圖4-43 PSSM添加量8 mg/L電聚後污泥之SEM圖(90倍)…………….82
圖4-44 PSSM添加量8 mg/L電聚後污泥之SEM圖(180倍)……..…….83
圖4-45 PSSM添加量8 mg/L電聚後污泥之SEM圖(400倍)……..…….83
圖4-46 PAM添加量2 mg/L電聚後污泥之SEM圖(450)………………..84
圖4-47 PAM添加量4 mg/L電聚後污泥之SEM圖(400)…………….….84
圖4-48 PAM添加量8 mg/L電聚後污泥之SEM圖(400倍)…………….85
圖4-49 CMP廢水之EDS半定量分析(未經電聚浮除程序)…………….86
圖4-50 PSSM未添加PSSM電聚後污泥之EDS半定量分析…………...86
圖4-51 PSSM添加量4 mg/L電聚後污泥之EDS半定量分析………….87
圖4-52 PSSM添加量8 mg/L PSSM電聚後污泥之EDS半定
量分析…………………………………………………………….87
圖4-53 起始pH值對CMP廢水界達電位之影響(未經電聚程
序) ….……………………………………………………………..89
圖4-54 添加不同劑量PSSM於CMP廢水中對界達電位之
影響(未經電聚程序)…..………………………………………....90
圖4-55 電壓20 V，不同PSSM添加量和電聚時間對界達電
位之影響…………………………………………………..90
圖4-56 聚電解質對出流水濁度穩定時間之影響……………………….91
圖4-57 操作電壓為15 V對出流水Al濃度和pH值之變化…………….93
圖4-58 操作電壓為20 V對出流水Al濃度和pH值之變化…………….93
圖4-59 操作電壓為30 V對出流水Al濃度和pH值之變化…………….94
圖4-60 導電度與操作電壓對電極釋鋁量之影響……………………….96














表目錄
表2-1 半導體製程清洗液整理…………………………………...………..5
表2-2 半導體製程研磨液之分類…………………………………..……...6
表2-3 半導體業所產生之廢液及主要成分……………………………….8
表2-4 目前處理CMP廢水技術優劣勢比較….….………..….………...11
表2-5 常見的聚電解質………………………………………...…..……..22
表2-6 各類聚電解質之應用……………………………………...……....26
表3-1 比較不同導電度對電聚浮除法，處理效果影響之實驗操作
項目與操作條件…………...………………………………………35
表3-2 電聚浮除實驗之操作項目與操作條件…………………………...36
表3-3 比較不同種類陰離子聚電解質對電聚浮除法，處理效果影
響之實驗操作項目與操作條件………………….………………..37
表3-4 添加聚電解質於電聚浮除法實驗之操作項目與操作條件……...37
表3-5 改變起始pH值對電聚浮除實驗之操作項目與操作條件……….38
表3-6 出流水穩定時間實驗之操作項目與操作條件……...…………....39
表3-7 HPLC分析條件……………..……………………………………..40
表3-8 重覆樣品分析結果………………………………………………...46
表3-9 查核樣品分析結果…………………………………….…………..46
表4-1 CMP廢水水質分析……….........………………………....……….47
表4-2 統計分析經電聚程序後水中粒子粒徑分布.....…………………..64
表4-3 未添加PSSM之MLSS和沉澱速度之關係……………………71
表4-4 添加4 mg/L PSSM之MLSS和沉降速度之關係…….……….....71
表4-5 處理CMP廢水濁度去除率達90%以上所需之操作成本……….97
附表1 導電度對電聚浮除處理之影響實驗………………………….…107
附表2 添加聚電解質對濁度去除效率之影響實驗…......………...…....108
附表3 添加聚電解質總Si去除效果之影響實驗…...…….…………....109
附表4 電聚浮除程序對pH值之影響實驗……….....……..……….…...110
附表5 出流水Al濃度分析實驗………….…..…..……………..……….110
附表6 濁度去除率之影響………...………...….……….……………….111
附表7 總Si去除效果之影響………………...…………..……...…...….112
附表8 出流水出流水穩定時間實驗…………………...…..…………....113

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