臺灣博碩士論文加值系統

感應偶合電漿質譜儀（ICP-MS）結合了ICP原子化及游離化效率高的特性，以及質譜儀的高靈敏度和測定同為素比的能力，使ICP-MS成為一種極佳的微量多元素分析技術，目前已廣泛的被應用為層析法之偵測器（LC-ICP-MS）。
本研究內容分為兩部分，第一部分是利用高效能液相層析（HPLC）結合感應偶合電漿質譜儀分析環境樣品中銻與鉈物種的濃度。由於Tl3+和Sb3+在自然環境下相當不穩定，氧化狀態容易轉換。本實驗藉由在樣品中添加Diethylenetriamine-pentaacetic acid（DTPA）及Potassium Hydrogen phthalate（KHP）來穩定Tl3+和Sb3+物種，避免其氧化形式轉變以進行分析。實驗中所使用之分離管柱為C18，5 μm，4.6×250 mm之逆相層析管柱，探討動相中離子對試劑Tetra-n-butylammonium Phosphate（TBAP）、DTPA、Ammonium acetate（CH3COONH4）、甲醇之濃度以及pH值和沖提液流速對層析分離之影響。最後，將發展之方法應用於飲用水、澄清湖湖水及水泥廠旁釋迦樹樹葉樣品中銻與鉈物種的分析。
第二部分是利用離子層析法（ion chromatogarphy）以梯度沖提方式同時分離AsB、As3+、DMA、MMA、As5+、Se4+、Se6+等七個物種，並結合感應偶合電漿質譜儀做元素選擇性偵測，但由於使用感應偶合電漿質譜儀在硒的偵測上會有Ar2+所造成的同質量干擾，所以希望藉由動態反應管系統（DRC）以減輕此干擾。實驗中使用之分離管柱為Hamilton生產的PRP-X100離子交換管柱（10 µm，4.1 mm×250 mm），沖提溶液A為10 mM的碳酸銨、2%甲醇，pH為9；沖提溶液B為50 mM的碳酸銨、2%甲醇，pH 9。最佳層析條件為0-0.1分鐘以100% A沖提，0.5-13分鐘切換至100% B，13.1-15分鐘再以100% A做沖提，流速為1.0 ml min-1。研究過程中探討DRC系統之最適化，並將所建立的系統應用於中山大學學生尿液及市售魚肉等樣品中砷及硒之分析。

論文摘要……………………………………………………………………..Ⅰ
謝誌..................................................................................................................Ⅲ
目錄………………………………………………………………….………..Ⅳ
圖表目錄….………………………………………………………………......Ⅶ

第一章 高效能液相層析結合感應偶合電漿質譜儀於環境樣品中銻與鉈物種分析及應用................................................................................1
壹、前言………………………………………………………………………1
貳、實驗部份…………………………………………………………………4
一、儀器裝置及操作條件………………………………………………4
二、試劑藥品及溶液的配製……………………………………………8
參、實驗過程………………………………………………………………..14
一、液相層析分離條件的找尋..............................................................14
二、再現性..............................................................................................18
三、校正曲線與偵測極限的估計..........................................................18
四、環境樣品的分析..............................................................................19
肆、結果與討論..............................................................................................23
一、液相層析分離條件的探討..............................................................23
二、再現性..............................................................................................36
三、校正曲線與偵測極限的估計..........................................................38
四、環境樣品的分析..............................................................................40
伍、結論..........................................................................................................48
陸、參考文獻..................................................................................................49

第二章 離子層析法結合動態反應管感應偶合電漿質譜儀於生物樣品中砷與硒物種分析之應用..................................................................51
壹、前言..........................................................................................................51
貳、動力反應室（Dynamic Reaction Cell）原理........................................54
參、實驗部份..................................................................................................60
一、儀器裝置..........................................................................................60
二、試劑藥品及溶液的配製..................................................................62
肆、實驗過程..................................................................................................65
一、DRC系統最適化.............................................................................68
二、再現性..............................................................................................69
三、校正曲線與偵測極限的估計..........................................................69
四、真實樣品分析..................................................................................69
伍、結果與討論..............................................................................................74
一、DRC系統最適化.............................................................................74
二、再現性..............................................................................................89
三、校正曲線與偵測極限的估計..........................................................91
四、真實樣品分析..................................................................................94
陸、結論........................................................................................................102
柒、參考文獻................................................................................................103

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