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研究生:李權家
研究生(外文):Cyuan-jia Li
論文名稱:管狀無機膜製備及其於化學機械研磨廢水處理之應用
論文名稱(外文):Preparation of Inorganic Tubular Membranes and Their Applications in Treatment of Chemical Mechanical Polishing
指導教授:楊金鐘楊金鐘引用關係
指導教授(外文):Gordon C. C. Yang
學位類別:碩士
校院名稱:國立中山大學
系所名稱:環境工程研究所
學門:工程學門
學類:環境工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2006
畢業學年度:94
語文別:中文
論文頁數:139
中文關鍵詞:擠出成形回收化學機械研磨廢水超過濾管狀無機濾膜浸漿成膜
外文關鍵詞:ReclamationChemical Mechanical Polishing WastewaterUtrafiltrationTubular Inorganic MembranesDip-CoatingExtrusion
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本研究旨在利用自行製備之管狀無機濾膜,進行外加電場掃流超過濾處理晶圓氧化層化學機械研磨(Oxide-CMP)廢水之應用。首先,利用氧化鋁(72 wt%)+膨潤土(8 wt%)+水(20 wt%)為擠出物料配比,再經由擠出成形、乾燥及燒結之步驟,製備出內外徑分別為6.0 mm及10.0 mm,長度約為200 mm之多孔陶瓷支撐體。接著,再以溶膠-凝膠法製備的奈米級二氧化鈦為浸鍍液,利用浸漿成膜法在多孔陶瓷支撐體表面上披覆奈米級二氧化鈦薄膜,後續藉由掃描式電子顯微鏡-能量分散X-光光譜儀(SEM-EDS)及X-光繞射儀(XRD)分析管狀無機濾膜之顯微結構及確認多孔陶瓷支撐體表面鍍層為奈米級二氧化鈦濾膜。將製備之管狀無機濾膜利用蒸汽壓氣體滲透偵測法(Permporometry),並配合Kelvin方程式之運算測得管狀無機濾膜之孔徑分佈及平均孔徑。此外,本研究亦利用不同分子量之聚乙二醇(PEG)溶液與總有機碳檢測方法,進而求得管狀無機濾膜之阻截分子量(MWCO)及緊密係數(Tightness Coefficient)。檢測結果顯示,自行製備之管狀無機濾膜適用於超過濾之範疇。接著,將自行製備之管狀無機濾膜以外加電場掃流超過濾程序應用於處理半導體業晶圓廠之Oxide-CMP廢水並評估濾液品質。研究結果顯示,在電場強度30 V/cm及過濾壓差5 kgf/cm2之條件下,可獲得較高之濾速且濾液之總固體物大部份皆已被去除,濁度則已降至1 NTU以下,總固體含量之去除率可達到90 % 左右,廢水水樣中矽含量之去除率亦可達到80 % 以上,若能進一步降至6 mg/L以下,則可符合半導體廠超純水系統進料水之水質需求。綜而言之,本研究結果顯示,利用自行製備之管狀無機濾膜配合獨創性之電過濾處理模組可妥善處理Oxide-CMP廢水,亦可能達到回收再利用之成效。
In this study, the wastewater from oxide chemical mechanical polishing (oxide-CMP) process of semiconductor wafer fabrication was treated by crossflow electro-ultrafiltration with self-prepared tubular inorganic membranes. First of all, a recipe of alumina (72 wt%), bentonite (8 wt%) and water (20 wt%) was determined for the extrusion of green tubes. The porous ceramic green tubes of 200 mm in length thus obtained were subjected to further curing, drying, and sintering processes. The inner and outer radii of the porous ceramic supports were 6.0 mm and 10.0 mm, respectively. Then, nanoscale TiO2 (i.e., the slip) was prepared by sol-gel method. On the tops of porous ceramic supports thin layers of nanoscale TiO2 were applied by the dip-coating method. To analyze the microstructures of tubular inorganic membranes and confirm the nanoscale TiO2 films, a scanning electron microscope equipped with energy-dispersive X-ray analyzer (SEM-EDS) and X-ray diffractometer (XRD) were employed. The self-prepared tubular inorganic composite membranes (TICMs) were futher characterized by permporometry and Kelvin equation to determine their pore size distributions and nominal pore sizes. In addition, through the employment of polyethylene glycol (PEG) of different molecular weights and total organic carbon analysis method, the molecular weight cut-off (MWCO) and tightness coefficient of each TICM was determined. It was found that the self-prepared TICMs were suitable for ultrafiltration applications. In this work, wastewater from the oxide-CMP process of semiconductor wafer fabrication was treated by crossflow electro-ultrafiltration with self- prepared TICMs. The permeate qualities were evaluated. Experimental results have shown that permeate of a higher filtration rate, a turbidity of below 1 NTU, 90% removal of total suspended solids, and a removal efficiency of greater than 80% for soluable silica could be obtained under the conditions of an electric filed strength of 30 V/cm and transmembrane pressure of 5 kgf/cm2. For permeate to meet the feed water requirements for the ultrapure water system, it has to be further treated to lower its silica content to ≦ 6 mg/L. Overall speaking, by incorporation of the tubular inorganic composite membranes prepared in this work into the novel electrofiltration treatment module for the treatment of oxide-CMP wastewater would yield permeate suitable for the purpose of reclamation.
頁次
聲明切結書………………………………………………………….. i
謝誌………………………………………………………………….. ii
摘要………………………………………………………..……….... iii
Abstract………………………………………………………………. iv
目錄……………………………………………….…………………. v
表目錄……………………………………………………………….. ix
圖目錄……………………………………………………………….. x
照片目錄………………………………………….…………………. xii

第一章 前言……………………………………………………….... 1
1.1 研究緣起………………………………………………………. 1
1.2 研究目的………………………………………………………. 3
1.3 研究項目及研究架構…………………………………………. 3

第二章 文獻回顧………………………………………………….... 6
2.1 化學機械研磨(CMP)製程簡介……………………………........ 6
2.1.1 CMP原理及操作流程…………………………………. 6
2.1.2 CMP製程廢水特性、分類及應用情形………………. 9
2.1.3 CMP製程廢水之處理技術……………………………. 12
2.2 薄膜分離……………………..………………………….…….. 22
2.2.1 薄膜之定義、特性與結構…………………………….. 22
2.2.2 薄膜分離程序………………………………………….. 24
2.2.3 薄膜的形式…………………………………………….. 26
2.2.4 垂直流過濾及掃流過濾……………………………….. 31
2.2.5 無機膜取代有機膜之趨勢…………………………...... 35
2.3 無機薄膜介紹…………………………………………………. 35
2.3.1 無機薄膜之發展及其特性…………………………….. 35
2.3.2 無機膜之種類………………………………………….. 38
2.4 管狀無機濾膜之製備…………………………………………. 40
2.4.1 多孔基材的定義及種類……………………………….. 41
2.4.2 多孔陶瓷支撐體之製備……………………………….. 42
2.4.3 多孔陶瓷過濾層之製備……………………………….. 48
2.4.4 管狀無機濾膜之應用………………………………….. 50
2.5 阻截分子量測定………………………………………………. 53

第三章 實驗材料、設備與方法…………….……………………... 55
3.1 實驗材料………………………………………………………. 55
3.1.1 多孔陶瓷支撐體之製備……………………………….. 55
3.1.2 管狀無機濾膜之製備………………………………….. 57
3.1.3 化學機械研磨廢水…………………………………….. 57
3.1.4 其他試藥及材料……………………………………….. 57
3.2 實驗裝置…………………... …………………………………. 59
3.2.1 蒸汽壓氣體滲透偵測裝置…………………………….. 59
3.2.2 外加電場掃流超過濾系統實驗裝置………………….. 59
3.2.3 其他設備及儀器……………………………………….. 60
3.3 外加電場掃流超過濾實驗程序………………………………. 62
3.4 製備無機陶管之原料及無機陶管基本性質分析……………. 63
3.4.1 製備無機陶管之原料基本性質分析………………….. 63
3.4.1.1 含水分測定………………................................... 63
3.4.1.2 比表面積測定………………............................... 63
3.4.2 阿太堡限度試驗(Atterberg Limits Test) ……………… 64
3.5 多孔陶瓷支撐體及管狀無機濾膜性質分析…………………. 66
3.5.1 線性收縮率及總收縮率…….......................................... 66
3.5.2 掃描式電子顯微鏡 (SEM) ………................................ 67
3.5.3 X-光繞射(X- Ray Diffraction, XRD)分析…………….. 67
3.5.4 物理性質分析………………........................................ 68
3.5.4.1 多孔陶瓷支撐體之性質分析…………….…….. 68
3.5.4.2 管狀無機濾膜之孔徑分佈測定………………... 70
3.5.5 阻截分子量測定……............................................. 70
3.6 CMP廢水、濾液品質分析方法……………………………… 71

第四章 結果與討論…………………………………………….…... 74
4.1 原料及成品性質分析…………………………………………. 74
4.1.1 製備無機陶管之原料基本分析…….…………………. 74
4.1.2 阿太堡限度試驗(Atterberg Limits Test)………............. 75
4.2 多孔陶瓷支撐體之製備………................................................. 78
4.2.1 線性收縮率及總收縮率…………………………….…. 78
4.2.2 陶管胚體燒結前後之差異…. ………………………… 81
4.3 管狀無機濾膜之製備…………………………………………. 82
4.3.1 奈米級二氧化鈦浸鍍液之粒徑分析………………….. 82
4.3.2 過濾層之厚度……………………………………….…. 83
4.3.3 元素與礦物物種之鑑定……………………………….. 85
4.3.3.1 X-光繞射儀(XRD) …………………………….. 85
4.3.3.2 掃描式電子顯微鏡-能量分散光譜儀(SEM-EDS) ………………………………….…
85
4.4 多孔陶瓷支撐體及管狀無機濾膜之性質分析…………….… 87
4.4.1 基本性質分析………………….. ……………………... 87
4.4.2 孔徑分佈測定………………………………..………… 89
4.4.3 阻截分子量……………………. ……………………... 91
4.5 CMP廢水基本性質探討…………….…….. ………….…….. 95
4.5.1 顆粒粒徑分析…………. ………….…….. ………….... 95
4.5.2 掃描式電子顯微鏡-能量分散光譜儀(SEM-EDS)……. 95
4.5.3 界達電位……………………………. ………….……... 97
4.5.4 其他水質項目性質分析……………………………….. 99
4.6 外加電場掃流超過濾處理Oxide-CMP廢水之探討………… 101
4.6.1 電場強度對濾速之影響………………………….……. 101
4.6.2 過濾壓差對濾速之影響………………………….……. 104
4.6.3 最佳操作條件對於Oxide-CMP廢水之處理效果….… 105

第五章 結論與建議………………………………………………… 108
5.1 結論………………………………………………………….… 108
5.1.1 管狀無機濾膜製備與其性質分析………………….…. 108
5.1.2 外加電場掃流超過濾程序之相關操作條件探討及
濾液分析.……………………………………….………
109
5.2 建議………………………………………………………….… 110

參考文獻………………………………………………………….…. 111

附錄………………………………………………………………….. 123
附表1 三氧化二鋁(Al2O3)之化學及物理成份(A34型)…….. 123
附表2 氫氧化鋁Al(OH)3之化學及物理成份……………….. 123
附表3 膨潤土(Bentonite)之化學成份………………………... 124
附表4 白土(Windsor Clay )之化學成份……………………… 124
附表5 高嶺土(EPK Kaolin)之化學成份……………………... 125
附表6 超純水進料水之水質標準…………………………….. 125
碩士在學期間發表之學術論文…………………………………….. 126

表 目 錄
頁次
表2-1 研磨不同物質所採用之研磨液種類與性質表…………... 11
表2-2 國內外利用化學混凝法處理CMP廢水之成果摘要……. 14
表2-3 國內利用薄膜外加電場處理CMP廢水之成果摘要……. 19
表2-4 國內利用薄膜外加電場處理其他各種溶液之成果摘要... 20
表2-5 國外利用薄膜外加電場處理其他各種溶液之成果摘要... 21
表2-6 四種主要膜組件之特性比較…………….…………….…. 27
表2-7 常見膜之材料及其特性…………….…………………….. 36
表2-8 無機膜之優缺點及其應用…………….…….………….… 37
表2-9 不同方法(不包含擠出成形法)製備多孔陶瓷支撐體之
相關研究.…….……………………………………………
43
表2-10 利用擠出成形法製備多孔陶瓷支撐體之相關研究.…… 46
表2-11 國內以管狀無機濾膜應用於各種不同溶液處理之研究... 51
表2-12 國外以管狀無機濾膜應用於各種不同溶液處理之研究 52
表4-1 無機陶管原料之基本性質分析…………………………... 74
表4-2 PI與塑性之分類……………………………..………....... 77
表4-3 不同陶管經乾燥後之線性收縮率表…………………....... 80
表4-4 不同陶管經乾燥及燒結後之總收縮率表……………....... 80
表4-5 不同鍍膜參數之管狀無機濾膜基本性質表……………... 88
表4-6 採用不同鍍膜參數所得之管狀無機濾膜之其孔隙率
比較表………..…………………………………………….
88
表4-7 本研究所採集之Oxide-CMP廢水其基本性質.………… 100
表4-8 Oxide-CMP廢水利用自行製備之管狀無機濾膜掃流電過濾處理前後之水質比較…….………………………….
106

圖 目 錄
頁次
圖1-1 研究架構圖………………………………………………... 5
圖2-1 化學機械研磨流程……………………………………….. 7
圖2-2 CMP製程之設備示意圖………………………………..... 8
圖2-3 晶圓平坦化示意圖……………………………………..…. 8
圖2-4 兩種不同薄膜結構之橫截面圖示……….......................... 23
圖2-5 膜之孔洞大小與其合適之分離程序示意圖……………... 25
圖2-6 內壓型管狀式膜組件……….…….. …….……………..… 29
圖2-7 耐壓容器式平板式膜組件……………... …….……….…. 29
圖2-8 螺旋捲繞式膜組件…………….. …….…….. …….…….. 30
圖2-9 中空纖維式膜組件結構………………………………….. 30
圖2-10 兩種不同之過濾操作方式:(A)掃流過濾;(B)垂直流過濾 32
圖2-11 掃流電過濾系統…………………..……………….…..….. 34
圖2-12 非支撐式無機膜示意圖………………………………….. 39
圖2-13 支撐式無機膜示意圖……………………………............... 39
圖2-14 各種不同意義之孔洞示意圖…………………………….. 41
圖2-15 四層結構之氧化鋁薄膜測得之孔徑大小分佈................... 49
圖3-1 無機陶管之製備程序…….…….…….…………….….….. 56
圖3-2 外加電場掃流超過濾系統示意圖…….…………….…. 59
圖4-1 高嶺土添加量之改變對於試樣之塑限值及液限值之影響……………….. …….…….. …….…….. …….……...…
76
圖4-2 白土添加量之改變對於試樣之塑限值及液限值之影響... 76
圖4-3 膨潤土添加量之改變對於試樣之塑限值及液限值之影響…….……….….………..….………………….….……...
77
圖4-4 奈米級二氧化鈦鍍液之粒徑分佈………….…………….. 82
圖4-5 利用溶膠-凝膠所製備之奈米級TiO2浸鍍液披覆於Al2O3支撐體上之SEM影像……………………………...
83
圖4-6 自行製備無機管狀濾膜之XRD圖譜……………............ 85
圖4-7 奈米級TiO2溶液披覆於Al2O3支撐體上之SEM影像(管外鍍膜:浸鍍及燒結之程序重覆五次)...............................
86
圖4-8 奈米級TiO2溶液披覆於Al2O3支撐體上之SEM影像(Tube 2管內鍍膜)..............................................................
86
圖4-9 管狀無機濾膜之氮氣通量隨測試溫度變化之情形……... 90
圖4-10 本研究所使用之管狀無機濾膜孔徑分佈圖……………... 90
圖4-11 本研究中兩支管狀無機濾膜對於聚乙二醇之視濾除率大小………….......................................................................
91
圖4-12 利用圖解方式決定真濾除率之大小(Tube 2)………….… 93
圖4-13 利用圖解方式決定真濾除率之大小(Tube 3)……………. 93
圖4-14 利用PEG溶液測得之兩種濾除率大小(Tube 2)……….... 94
圖4-15 利用PEG溶液測得之兩種濾除率大小(Tube 3)………… 94
圖4-16 本研究所使用Oxide-CMP廢水之粒徑分佈………….… 95
圖4-17 本研究之Oxide-CMP廢水顆粒SEM-EDS分析結果.….. 97
圖4-18 本研究之Oxide-CMP廢水其界達電位與pH之關係圖… 98
圖4-19 電場強度對於濾速之影響….......................…………........ 101
圖4-20 過濾壓差對於濾速之影響……………...........………….... 104
圖4-21 Oxide-CMP廢水經Tube 3處理過後之粒徑分佈……….. 107


照 片 目 錄
頁次
照片4-1 陶管胚體燒結前之SEM影像………………………… 81
照片4-2 陶管胚體燒結後之SEM影像………………………… 81
照片4-3 陶管鍍膜表面之之SEM影像………………………... 82
照片4-4 二氧化鈦鍍層之SEM影像(鍍膜厚度約5.5 μm)…… 84
照片4-5 二氧化鈦鍍層之SEM影像(鍍膜厚度約2.0 μm)…… 84
照片4-6 本研究之Oxide-CMP廢水顆粒SEM影像(放大50,000倍)………………………………………………………
96
照片4-7 本研究之Oxide-CMP廢水顆粒SEM影像(放大100,000倍).. ………………………………………….
96
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