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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:朱緯廷
論文名稱:硫三鐵羰基化合物與第十一族過渡金屬(Cu、Ag)的反應探討
指導教授:謝明惠謝明惠引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺灣師範大學
系所名稱:化學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2006
畢業學年度:94
語文別:中文
中文關鍵詞:金屬團簇物
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[Et4N]2[SFe3(CO)9] 與CuX (X = Cl,Br) 以莫耳比1:5反應,在不同的反應溶劑中會導致不同的產物生成:在THF中得到[{SFe3(CO)9}2Cu4X2]2-;在MeCN中得到 [{SFe3(CO)9}2Cu4X4]4-。另外,將 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 試劑反應:得到 [{SFe3(CO)9}2Cu]3- 和五銅產物 [{SFe3(CO)9}2{Fe(CO)4}2Cu5]3-。

[Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和dppx (dppx = dppm或dppe) 反應,依不同比例會生成一系列含銅多核的化合物:[{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)]、[{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF、[{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 和 [{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)]2-。其中,化合物 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 藉由溶劑MeCN的配位可形成聚合物 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n,反應為一可逆的配位重排,可利用DFT理論計算來驗證此結果。

[Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Ag(MeCN)4](PF6) 和dppx (dppx = dppm或dppe) 反應,依不同比例會生成一系列含銀多核的化合物:雙銀產物 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2]、三銀產物 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3]+、五銀產物 [{SFe3(CO)7}{Fe(CO)4}Ag5(dppm)3]+ 和化合物 [{SFe3(CO-
)9}2Ag2(dppe)]2-。
When [Et4N]2[SFe3(CO)9] was treated with CuX (X = Cl, Br) in molar ratio of 1:5 in different solvents, two types of products could be obtained. While the reactions of [SFe3(CO)9]2- with CuX (X = Cl, Br) in THF produced [{SFe3(CO)9}2Cu4X2]2-, the reactions in MeCN afforded [{SFe3(CO)9}2Cu4X4]4-. On the other hand, if [Et4N]2[SFe3(CO)9] was treated with [Cu(MeCN)4](BF4), [{SFe3(CO)9}2Cu]3- and the pentacopper complex [{SFe3(CO)9}2{Fe(CO)4}2Cu5]3- were obtained.

When [Et4N]2[SFe3(CO)9] was treated with [Cu(MeCN)4](BF4) and dppx (dppx = dppm or dppe) in various ratios, a series of copper-incorporated polynuclear complexes, [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)], [{SFe3(CO)8}Cu2-(dppm)2]•THF, [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)], and [{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)]2-, were synthesized. Complex [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] could be coordinated with MeCN to form polymer [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n, in which the reversible coordination mode rearreagement was observed, which was supported by DFT calculations.

Further, if [Et4N]2[SFe3(CO)9] was treated with [Ag(MeCN)4](PF6) and dppx (dppx = dppm or dppe) in various ratios, a series of silver-incorporated polynuclear complexes, the disilver complex [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2], the trisilver complex [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3]+, the pentasilver complex [{SFe3(CO)7}{Fe(CO)4}Ag5(dppm)3]+, and complex [{SFe3(CO)9}2Ag2(dppe)]2-, were synthesized.
目錄
中文摘要……………………………………………………………………... Ⅰ
英文摘要……………………………………………………………………... Ⅱ
1. 前言……………………………………………………………… 1
1.1 背景……………………………………………………………… 1
1.2 研究目標………………………………………………………… 8
2. 實驗……………………………………………………………… 9
2.1 一般方法………………………………………………………… 9
2.1-1 實驗過程………………………………………………………… 9
2.1-2 使用的光譜儀器………………………………………………… 9
2.1-3 實驗溶劑………………………………………………………… 10
2.1-4 使用藥品………………………………………………………… 11
2.1-5 縮寫表…………………………………………………………… 11
2.2 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與CuX (X = Cl,Br,I) 在THF反應
(莫耳比1:5)...................................................................................
13
2.3 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuX] 與CuX (X = Cl,Br,I) 在THF反應 (莫耳比1:3)..........................................................................
15
2.4 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 的反應................... 16
2.5 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和dppe的反應...... 18
2.6 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 在MeCN中的反應
( [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 的合成)..............................
21
2.7-1 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 在THF中的反應................. 22
2.7-2 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 在CH2Cl2中的反應............. 22
2.8 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和dppm的反應..... 23
2.9 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 與dppm的反應……………… 25
2.10 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 在MeCN中的反應………….. 25
2.11 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和4,4-dipyridyl的反應................................................................................................
26
2.12 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Ag(MeCN)4](PF6) 的反應................... 27
2.13 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Ag(MeCN)4](PF6) 和dppe的反應....... 27
2.14 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Ag(MeCN)4](PF6) 和dppm的反應..... 29
2.15 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 與 [Ag(MeCN)4](PF6) / dppm的
反應................................................................................................
31
2.16 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuX] (X = Cl,Br,I) 的合成................... 32
2.17 理論計算………………………………………………………… 34
2.18 電子吸收光譜 (Electronic absorption spectra) 之測定……….. 34
2.19 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu4Cl2] 之晶體結構解析……………….. 35
2.20 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2Cu] 之晶體結構解析……………………. 38
2.21 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2{Fe(CO)4}2Cu5] 之晶體結構解析……… 41
2.22 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 之晶體結構解析…………………….. 44
2.23 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)] 之晶體結構解析……………. 48
2.24 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 之晶體結構解析………….. 51
2.25 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 之晶體結構解析…………….. 54
2.26 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF 之晶體結構解析……………... 57
2.27 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(4,4-dipyridyl)] 之晶體結構解析…... 60
2.28 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Ag2(dppe)] 之晶體結構解析……………. 64
2.29 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 之晶體結構解析…………………... 67
2.30 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3][PF6]•2H2O 之晶體結構解析……… 70
2.31 [{SFe3(CO)7}{Fe(CO)4}Ag5(dppm)3][PF6]•2CH2Cl2 之晶體結構解析……………………………………………………………
74
2.32 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuCl] 之晶體結構解析………………….. 78
2.33 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuBr] 之晶體結構解析………………….. 81
3. 結果……………………………………………………………… 84
3.1 S-Fe-Cu-CO系統………………………………………………... 84
3.1-1 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與CuX的反應 (X = Cl,Br,I)………… 84
3.1-2 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 的反應…………... 88
3.1-3 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和dppe的反應….. 90
3.1-4 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和dppm的反應…. 94
3.1-5 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和4,4-dipyridyl的 反應………………………………………………………………
97
3.2 S-Fe-Ag-CO系統………………………………………………... 99
3.2-1 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Ag(MeCN)4](PF6) 的反應…………... 99
3.2-2 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Ag(MeCN)4](PF6) 和dppe的反應…... 100
3.2-3 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Ag(MeCN)4](PF6) 和dppm的反應…. 101
3.3 晶體結構………………………………………………………… 106
3.3-1 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu4Cl2] 的晶體結構…………………….. 106
3.3-2 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2Cu] 的晶體結構…………………………. 108
3.3-3 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2{Fe(CO)4}2Cu5] 的晶體結構…………… 110
3.3-4 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的晶體結構………………………….. 112
3.3-5 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)] 的晶體結構…………………. 114
3.3-6 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 的晶體結構……………….. 116
3.3-7 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的晶體結構………………….. 118
3.3-8 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF的晶體結構…………………... 120
3.3-9 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(4,4-dipyridyl)] 的晶體結構………... 122
3.3-10 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Ag2(dppe)] 的晶體結構…………………. 124
3.3-11 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的晶體結構………………………... 126
3.3-12 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3][PF6]•2H2O 的晶體結構…………... 128
3.3-13 [{SFe3(CO)7}{Fe(CO)4}Ag5(dppm)3][PF6]•2CH2Cl2 的晶體結構…………………………………………………………………
130
3.3-14 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuCl] 的晶體結構……………………….. 132
3.3-15 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuBr] 的晶體結構……………………….. 134
3.4 理論計算………………………………………………………… 136
3.4-1 名詞……………………………………………………………… 136
3.4-2 [SFe3(CO)9]2- 的理論計算……………………………………… 136
3.4-3 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的理論計算………………….. 138
3.4-4 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2] 的理論計算………………………... 140
3.4-5 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的理論計算………………………….. 142
3.4-6 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的理論計算………………………... 144
3.4-7 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3]+ 的理論計算………………………. 146
3.5 電子吸收光譜 (Electronic absorption spectra)…………………. 149
4. 討論……………………………………………………………… 150
4.1 反應性探討……………………………………………………… 150
4.1-1 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與CuX (X = Cl,Br,I) 的反應:探討不同反應溶劑的影響………………………………………………
150
4.1-2 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 或 [Ag(MeCN)4](PF6) 之反應探討………………………………...
154
4.1-3 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和dppx (dppx = dppm或dppe) 的反應:探討比例效應與結構轉換……….......
158
4.1-4 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 和 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 之溶劑效應………………………………………………………
162
4.1-5 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和4,4-dipyridyl的反應:探討配位基的影響………………………………………
171
4.1-6 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 與 [Ag(MeCN)4](PF6) 和dppx (dppx = dppm或dppe) 的反應:探討比例效應與結構特徵…………...
173
4.2 結構探討………………………………………………………… 177
4.2-1 [{SFe3(CO)9}2Cu4Cl2]2- 與 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 之結構探討……………………………………………………………........
177
4.2-2 [{SFe3(CO)9}2Cu2(L)]2- (L = dppe或4,4-dipyridyl) 之結構探討………………………………………………………………....
179
4.2-3 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 與 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF之結構探討…………………...
181

4.2-4
[{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 與 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3]+ 之結構探討…………………………………………………………

184
4.3 IR光譜探討……………………………………………………... 187
4.4 NMR光譜探討………………………………………………….. 189
4.4-1 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的NMR光譜分析…………………. 189
4.4-2 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 溶於CD2Cl2或CD3CN的NMR光譜分析………………………………………………………………
190
4.5 電子吸收光譜與理論計算之綜合探討………………………… 192
4.5-1 [SFe3(CO)9]2- 的電子傳遞探討………………………………… 192
4.5-2 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的電子傳遞探討…………….. 193
4.5-3 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF 的電子傳遞探討……………... 194
4.5-4 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的電子傳遞探討…………………….. 195
4.5-5 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的電子傳遞探討…………………... 196
4.5-6 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3]+ 的電子傳遞探討…………………. 198
4.5-7 吸收波長與Egap的探討………………………………………... 199
5. 結論……………………………………………………………… 200
6. 參考文獻………………………………………………………… 201
7. 附圖……………………………………………………………… 206




















圖目錄

圖1-1 苯分子與金屬表面的鍵結模擬圖……………………………… 2
圖1-2 [EFe3(CO)9]2- (E = S,Se,Te) 的催化反應…………………… 2
圖1-3 氫化酵素反應中心……………………………………………… 3
圖1-4 化合物Ba2Mo12S18之結構與電導測量圖................................... 3
圖1-5 [SFe3(CO)9]2- 之反應性研究…………………………………… 5
圖1-6 [Ag70S20(SPh)28(dppm)10](CF3CO2)2 之結構…………………... 6
圖1-7 無機Fullerene-like結構………………………………………… 7
圖3-1 [SFe3(CO)9]2- 與CuX在MeCN中反應 (X = Cl,Br,I)……. 84
圖3-2 [{SFe3(CO)9}2Cu4Cl2]2- 的結構………………………………… 85
圖3-3 [SFe3(CO)9]2- 與CuX在THF中反應 (X = Cl,Br,I)……… 87
圖3-4 [{SFe3(CO)9}2Cu]3- 和 [{SFe3(CO)9}2{Fe(CO)4}2Cu5]3- 的結構…………………………………………………………………
89
圖3-5 [{SeFe3(CO)9}(CuCl)2]2- 與未知物推測的結構……………….. 90
圖3-6 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的結構……………………………….. 91
圖3-7 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 的結構…………………….. 92
圖3-8 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 與聚合物的溶劑效應……………….. 92
圖3-9 [{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)]2- 的結構…………………………….. 93
圖3-10 [SFe3(CO)9]2- 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和dppe的比例效應…... 93
圖3-11 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的結構……………………….. 94
圖3-12 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 與dppm的反應……………... 96
圖3-13 [SFe3(CO)9]2- 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和dppm的比例效應…... 97
圖3-14 [SFe3(CO)9]2- 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和4,4-dipyridyl的反應.. 98
圖3-15 [{SFe3(CO)9}2Ag2(dppe)]2- 的結構…………………………….. 101
圖3-16 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的結構……………………………... 102
圖3-17 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3]+ 的結構……………………………. 103
圖3-18 雙銀產物擴核為三銀產物之反應……………………………… 103
圖3-19 [{SFe3(CO)7}{Fe(CO)4}Ag5(dppm)3]+ 的結構………………… 104
圖3-20 [SFe3(CO)9]2- 與 [Ag(MeCN)4](PF6) 和dppm的比例效應….. 105
圖3-21 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu4Cl2] 的ORTEP圖…………………… 107
圖3-22 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2Cu] 的ORTEP圖……………………….. 109
圖3-23 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2{Fe(CO)4}2Cu5] 的ORTEP圖…………... 111
圖3-24 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的ORTEP圖………………………… 113
圖3-25 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)] 的ORTEP圖………………... 115
圖3-26 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 的ORTEP圖……………... 117
圖3-27 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的ORTEP圖………………… 119
圖3-28 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF 的ORTEP圖………………... 121
圖3-29 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(4,4-dipyridyl)] 的ORTEP圖……… 123
圖3-30 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Ag2(dppe)] 的ORTEP圖……………….. 125
圖3-31 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的ORTEP圖………………………. 127
圖3-32 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3][PF6]•2H2O 的ORTEP圖…………. 129
圖3-33 [{SFe3(CO)7}{Fe(CO)4}Ag5(dppm)3][PF6]•2CH2Cl2 的ORTEP圖………………………………………………………………...
131
圖3-34 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuCl] 的ORTEP圖……………………… 133
圖3-35 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuBr] 的ORTEP圖……………………... 135
圖3-36 [SFe3(CO)9]2- 的HOMO與LUMO分子軌域圖………………. 136
圖3-37 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的HOMO與LUMO分子軌域圖…………………………………………………………………
138
圖3-38 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2] 的HOMO與LUMO分子軌域圖… 140
圖3-39 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的HOMO與LUMO分子軌域圖…... 142
圖3-40 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的HOMO與LUMO分子軌域圖… 144
圖3-41 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3]+ 的HOMO與LUMO分子軌域圖... 146
圖4-1 [SFe3(CO)9]2- 與CuX (X = Cl,Br) 在不同溶劑中的反應…... 152
圖4-2 [{SFe3(CO)9}CuX]2- 在不同溶劑中的擴核反應………………. 153
圖4-3 [{SFe3(CO)9}2Cu]3- 與 [{SFe3(CO)9}CuX]2- 的結構比較……. 155
圖4-4 [{SFe3(CO)9}2{Fe(CO)4}2Cu5]3- 與 [Cu5Fe4(CO)16]3- 結構比較…………………………………………………………………
156
圖4-5 {[PPN][AgRu6C(CO)16]} 的結構……………………………... 157
圖4-6 [SFe3(CO)9]2- 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和dppe的比例效應…... 159
圖4-7 [SFe3(CO)9]2- 與 [Cu(MeCN)4](BF4) 和dppm的反應……….. 161
圖4-8 dppm與dppe系統的立體效應表示圖………………………… 162
圖4-9 溶劑控制金屬團簇物異構化的反應…………………………… 163
圖4-10 溶劑控制單體與聚合物間內轉換的反應……………………… 164
圖4-11 推測聚合物 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 形成過程…… 165
圖4-12 硼團簇物的可逆配位模式重排………………………………… 166
圖4-13 溶劑配基的多寡對結構的影響………………………………… 167
圖4-14 溶劑效應在電子吸收光譜的變化……………………………… 168
圖4-15 吸附原子在金屬表面的擴散…………………………………… 169
圖4-16 Cu2(dppe) 六環片段的開環與合環……………………………. 170
圖4-17 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的反應性探討……………….. 171
圖4-18 {[WS4Cu4(4,4-bipy)4]2+}n 的結構……………………………... 172
圖4-19 [{SFe3(CO)9}2Cu2(4,4-dipyridyl)]2- 的結構…………………… 173
圖4-20 [SFe3(CO)9]2- 與 [Ag(MeCN)4](PF6) 和dppx的反應………... 174
圖4-21 五銀產物和 [Ag5{μ2-Fe(CO)4}2{μ3-Fe(CO)4}2]3- 的結構……... 175
圖4-22 [Ag13Fe8(CO)32]4- 的結構……………………………………….. 176
圖4-23 [{SFe3(CO)9}2Cu4Cl2]2- 與 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的結構… 177
圖4-24 [{SFe3(CO)9}2Cu2(L)]2- (L = dppe或4,4-dipyridyl) 的結構….. 180
圖4-25 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 與 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF 的結構……………………….
182
圖4-26 雙銀產物擴核成三銀產物的結構比較………………………… 184
圖4-27 雙銀產物的dt吸收峰分裂過程和2D-NMR (HMQC)………... 189
圖4-28 [Ru3(μ3-Se)2(CO)7(μ-dppm)] 的1H和13C NMR………………. 190
圖4-29 [Ag6(μ-dppm)4(μ3-SPh)](PF6) 的變溫31P{1H} NMR…………... 191






























表目錄

表2-1 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu4Cl2] 之單晶繞射數據表…………….. 36
表2-2 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu4Cl2] 重要鍵長[Å]、鍵角[°]………… 37
表2-3 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2Cu] 之單晶繞射數據表…………………. 39
表2-4 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2Cu] 重要鍵長[Å]、鍵角[°]……………... 40
表2-5 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2{Fe(CO)4}2Cu5] 之單晶繞射數據表…… 42
表2-6 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2{Fe(CO)4}2Cu5] 重要鍵長[Å]、鍵角[°]... 43
表2-7 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 之單晶繞射數據表………………….. 45
表2-8A [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] (a) 重要鍵長[Å]、鍵角[°]…………... 46
表2-8B [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] (b) 重要鍵長[Å]、鍵角[°]…………... 47
表2-9 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)] 之單晶繞射數據表…………. 49
表2-10 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)] 重要鍵長[Å]、鍵角[°]……... 50
表2-11 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 之單晶繞射數據表……….. 52
表2-12 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 重要鍵長[Å]、鍵角[°]…… 53
表2-13 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 之單晶繞射數據表………….. 55
表2-14 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 重要鍵長[Å]、鍵角[°]………. 56
表2-15 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF 之單晶繞射數據表………….. 58
表2-16 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF 重要鍵長[Å]、鍵角[°]………. 59
表2-17 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(4,4-dipyridyl)] 之單晶繞射數據表... 61
表2-18 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(4,4-dipyridyl)]重要鍵長[Å]、鍵角[°]. 62
表2-19 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Ag2(dppe)] 之單晶繞射數據表…………. 65
表2-20 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Ag2(dppe)] 重要鍵長[Å]、鍵角[°]……... 66
表2-21 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 之單晶繞射數據表………………... 68
表2-22 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 重要鍵長[Å]、鍵角[°]……………. 69
表2-23 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3][PF6]•2H2O 之單晶繞射數據表…… 71
表2-24 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3][PF6]•2H2O 重要鍵長[Å]、鍵角[°]... 72
表2-25 [{SFe3(CO)7}{Fe(CO)4}Ag5(dppm)3][PF6]•2CH2Cl2 單晶繞射數據………………………………………………………………
75
表2-26 [{SFe3(CO)7}{Fe(CO)4}Ag5(dppm)3][PF6]•2CH2Cl2 重要鍵長[Å]、鍵角[°]……………………………………………………..
76
表2-27 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuCl] 之單晶繞射數據表……………….. 79
表2-28 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuCl] 重要鍵長[Å]、鍵角[°]…………… 80
表2-29 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuBr] 之單晶繞射數據表……………….. 82
表2-30 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}CuBr] 重要鍵長[Å]、鍵角[°]…………… 83
表3-1 [SFe3(CO)9]2- 的Natural charges與Wiberg bond index……….. 137
表3-2 [SFe3(CO)9]2- 之HOMO與LUMO軌域的major contribution orbital和energy gap (Egap)……………………………………..
137
表3-3 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的Natural charges……………. 139
表3-4 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的Wiberg bond index………... 139
表3-5 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 之HOMO與LUMO軌域的major contribution orbital和energy gap (Egap)………………...
140
表3-6 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2] 的Natural charges…………….......... 141
表3-7 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2] 的Wiberg bond index…………........ 141
表3-8 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2] 之HOMO與LUMO軌域的major contribution orbital和energy gap (Egap)……………………….
142
表3-9 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的Natural charges…………………… 143
表3-10 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的Wiberg bond index………………... 143
表3-11 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 之HOMO與LUMO軌域的major contribution orbital和energy gap (Egap)……………………….
144
表3-12 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的Natural charges…………….......... 145
表3-13 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的Wiberg bond index…………........ 145
表3-14 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 之HOMO與LUMO軌域的major contribution orbital和energy gap (Egap)……………………….
146
表3-15 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3]+ 的Natural charges………………… 147
表3-16 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3]+ 的Wiberg bond index……………... 147
表3-17 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3]+ 之HOMO與LUMO軌域的major contribution orbital和energy gap (Egap)……………………….
148
表3-18 化合物的電子吸收光譜數據…………………………………… 149
表4-1 [{SFe3(CO)9}2Cu4Cl2]2- 與 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 之相關鍵長(Å)比較………………………………………………………..
178
表4-2 [{SFe3(CO)9}2Cu2(L)]2- 之相關鍵長(Å)比較…………………... 180
表4-3 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 與 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF之相關鍵長(Å)比較…………..
182
表4-4 雙銀和三銀產物之相關鍵長(Å)比較………………………….. 185
表4-5 雙銅蓋接在Fe-Fe-Fe三角面之化合物的IR光譜……………. 187
表4-6 雙銅蓋接在S-Fe-Fe三角面之化合物的IR光譜……………... 187
表4-7 呈近似鏈狀結構之化合物的IR光譜………………………….. 188
表4-8 雙銀和三銀化合物的IR光譜………………………………….. 188
表4-9 [SFe3(CO)9]2- 的電子傳遞探討………………………………… 192
表4-10 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的電子傳遞探討…………….. 193
表4-11 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF 的電子傳遞探討…………….. 195
表4-12 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的電子傳遞探討…………………….. 196
表4-13 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的電子傳遞探討…………………... 197
表4-14 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3]+ 的電子傳遞探討…………………. 198
表4-15 化合物的吸收波長和Egap……………………………………... 199
附圖目錄

附圖1 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu4Cl2] 的紅外線光譜圖……………….. 206
附圖2 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu4Br2] 的紅外線光譜圖……………….. 207
附圖3 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2Cu] 的紅外線光譜圖……………………. 208
附圖4 [Et4N]3[{SFe3(CO)9}2{Fe(CO)4}2Cu5] 的紅外線光譜圖……… 209
附圖5 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的紅外線光譜圖…………………….. 210
附圖6 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)] 的紅外線光譜圖……………. 211
附圖7 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 的紅外線光譜圖………….. 212
附圖8 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的紅外線光譜圖…………….. 213
附圖9 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF 的紅外線光譜圖…………….. 214
附圖10 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(4,4-dipyridyl)] 的紅外線光譜圖…... 215
附圖11 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Ag2(dppe)] 的紅外線光譜圖……………. 216
附圖12 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的紅外線光譜圖…………………... 217
附圖13 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3][PF6]•2H2O 的紅外線光譜圖……... 218
附圖14 [{SFe3(CO)7}{Fe(CO)4}Ag5(dppm)3][PF6]•2CH2Cl2的紅外線光譜圖……………………………………………………………
219
附圖15 未知物Ⅰ的紅外線光譜圖……………………………………… 220
附圖16 未知物Ⅱ的紅外線光譜圖……………………………………… 221
附圖17 未知物Ⅲ的紅外線光譜圖……………………………………… 222
附圖18 未知物Ⅳ的紅外線光譜圖……………………………………… 223
附圖19 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的1H核磁共振光譜圖……………… 224
附圖20 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的13C核磁共振光譜圖……………... 225
附圖21 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的31P核磁共振光譜圖……………... 226
附圖22 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)] 的1H核磁共振光譜圖…….. 227
附圖23 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)] 的13C核磁共振光譜圖……. 228
附圖24 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(dppe)] 的31P核磁共振光譜圖…….. 229
附圖25 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 的1H核磁共振光譜圖…... 230
附圖26 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 的13C核磁共振光譜圖…... 231
附圖27 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 的31P核磁共振光譜圖 (293 K)…………………………………………………...............
232
附圖28 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 的31P核磁共振光譜圖 (233 K)…………………………………………………………...
233
附圖29 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的1H核磁共振光譜圖……… 234
附圖30 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的13C核磁共振光譜圖……... 235
附圖31 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF 的1H核磁共振光譜圖……... 236
附圖32 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF 的13C核磁共振光譜圖……... 237

附圖33
[Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(4,4-dipyridyl)] 的1H核磁共振光譜圖…………………………………………………………………

238
附圖34 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Cu2(4,4-dipyridyl)] 的13C核磁共振光譜圖…………………………………………………………………
239
附圖35 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Ag2(dppe)] 的1H核磁共振光譜圖……... 240
附圖36 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Ag2(dppe)] 的13C核磁共振光譜圖……. 241
附圖37 [Et4N]2[{SFe3(CO)9}2Ag2(dppe)] 的31P核磁共振光譜圖…….. 242
附圖38 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的1H核磁共振光譜圖……………. 243
附圖39 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的13C核磁共振光譜圖…………… 244
附圖40 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的31P核磁共振光譜圖…………… 245
附圖41 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的HMQC核磁共振光譜圖………. 246
附圖42 [Et4N]2[SFe3(CO)9] 的紫外/可見吸收光譜圖…………………. 247
附圖43 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppm)(THF)] 的紫外/可見吸收光譜圖……. 248
附圖44 [{SFe3(CO)8}Cu2(dppm)2]•THF 的紫外/可見吸收光譜圖…….. 249
附圖45 [{SFe3(CO)7}Ag2(dppm)2] 的紫外/可見吸收光譜圖………….. 250
附圖46 [{SFe3(CO)7}Ag3(dppm)3][PF6]•2H2O 的紫外/可見吸收光譜圖…………………………………………………………………
251
附圖47 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)] 的紫外/可見吸收光譜圖……………. 252
附圖48 [{SFe3(CO)9}Cu2(dppe)(MeCN)2]n 的紫外/可見吸收光譜圖…. 253
附圖49 溶劑效應的紫外/可見吸收光譜圖……………………………... 254
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QRCODE
 
 
 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
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