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研究生:林澤沈
研究生(外文):Tse-Shen Lin
論文名稱:製備奈米Pt/C電極及應用於電流式氫氣感測器及其感測特性
指導教授:杜景順
學位類別:碩士
校院名稱:東海大學
系所名稱:化學工程學系
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2006
畢業學年度:94
語文別:中文
論文頁數:222
中文關鍵詞:氣體感測器氫氣Pt/C電極電流式選擇性
外文關鍵詞:gas sensorhydrogen sensorPt/C electrodeamperometricselectivity
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氫氣之檢測不論在工業製程、環境監控或臨床醫學上,均佔有重要的地位。論文中製備了四種電極分別為Nafion®/Pt(濺鍍)/Al2O3(非多孔)、Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)、Pt/C(PANi)-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)與Pt/C(Nafion®)-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔);在50ml min-1氣體流量,0RH%與1000ppmH2中,其感測電流分別為0.5、1.0、0.6與800μA,以Pt/C(Nafion®)-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極的感測特性最佳,故在本文中以澆鑄法製備Pt/C(Nafion®)-Pt(濺鍍)/Al2O3電極應用於電流式氫氣感測器上,文中同時探討製備所得電極的特性與感測性質,並對反應機構、動力與質傳行為做進一步研究。
在氫氣感測性質方面,以Pt/C(Nafion®)-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極進行氫氣感測,在相對濕度0%之環境下感測氫氣,當感測濃度範圍為0~1000ppm時,氣體流量為50ml min-1,可得電極之最大靈敏度為0.839μA ppm-1;若在相對溼度為100%之環境感測氫氣,當其體流量達200 ml min-1,可得最大靈敏度0.154μA ppm-1;故增加感測氣體的濕度時,電極感測靈敏度因水分之吸附累積之影響而下降,同時會使感測器的應答時間增長。在製備Pt/C(Nafion®)-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極時,電極之最佳混漿組成為20mgPt/C;300μl Nafion®溶液:500μl H2O,最佳之澆鑄漿料體積為15μl。在感測器的選擇性方面,當以5%二氧化碳、100 ppm一氧化氮與100 ppm氨氣為攜帶氣體時,氫氣感測器的靈敏度並無明顯變化,而當以20%氧氣為攜帶氣體時,感測器靈敏度由0.152μA ppm-1下降到只有0.07μA ppm-1。
It is very important to monitoring the concentration of hydrogen in the fields of industrial processes, environmental control and clinical diagnosis. The sensing currents of 1000 ppm H2 at gas flow rate of 50 ml min-1 and 0 RH% were obtained to be 0.5, 1.0, 0.6 and 800 A on the sensing electrodes of Nafion/Pt(sputtering)/Al2O3(non-porous), Pt (sputtering)/Al2O3 (porous), Pt/C (PANi)-Pt(sputtering)/Al2O3 (porous) and Pt/C(Nafion)-Pt(sputtering)/Al2O3(porous) prepared in this thesis. The amperometric hydrogen gas sensor was fabricated based on Pt/C(Nafion)-Pt(sputtering)/Al2O3(porous) due to the maximum sensing current of H2. The sensing characteristics of the sensing electrodes, and the reaction mechanisms, the kinetics and the mass-transfer behaviors were also investigated.

Using Pt/C(Nafion)-Pt(sputtering)/Al2O3(porous) as sensing electrode, the maximum sensitivity of the amperometric hydrogen gas sensor in 0 ~ 1000 ppm H2 was obtained to be 0.839 A ppm-1 for 50 ml min-1 with 0 RH%, the sensitivity was decreased to 0.154 A ppm-1 when the gas flow rate of 200 ml min-1 with 100 RH% was charged into the sensing chamber. The decrease in the sensitivity and increase in the response time was due to the accumulation of water within the pore of the electrode by increasing the relative humidity of the gas inlet. The optimal composition of Pt/C(Nafion)-Pt(sputtering)/Al2O3(porous) sensing electrode was to be Pt/C : 5wt% Nafion® solution : H2O of 20mg : 300μl : 500μl, and the optimal casting volume of Pt/C slurry was found to be 15μl.When the gas flow rate and the relative humidity were set at 200 ml min-1 and 100 %, the interference could be neglected in the presence of 5% CO2, 100 ppm NO and NH3, on the other hand the sensitivity of amperometric H2 gas sensor decreased from 0.152 to 0.07 A ppm-1 in the presence of 20 % O2.
目錄
中文摘要…………………………………………………………………I
英文摘要………………………………………………..………………III
誌謝…………………………………………………...…………………V
目錄……………………………………………….……….……………VI
表目錄……………………………………………..……………………XI
圖目錄…………………………………………...……………………XIII


第一章 緒論 1
1-1 感測器之簡介 1
1-2 氫氣之簡介 5
1-2-1 氫氣在工業上之應用[5] 5
1-2-2 氫氣在醫學上所扮演的角色 6
1-3 氫氣感測器之應用 8
1-3-1 勞工安全及工廠火災防爆之應用 8
1-3-2 醫學上之呼氣檢測 8
1-4 氫氣氣體感測器之發展與其現況 12
1-5 研究動機 28
第二章 理論 30
2-1 氫氣氧化之動力 30
2-1-1 以Tafel-Volmer為反應機構之動力反應式 31
2-1-2 以Heyrovsky-Volmer為反應機構之動力反應式 35
2-2 氫氣氧化之穩態極限電流與氫氣濃度關係 39
2-3 氫氣氧化之動態極限電流與擴散係數關係 42
2-4 Pt/C-Pt(濺鍍)Al2O3(多孔)電極之擴散膜厚度 44
第三章 實驗設備與程序 47
3-1 實驗儀器 47
3-2 實驗藥品 48
3-3 實驗程序 50
3-3-1 電極觸媒奈米Pt/C之製備 50
3-3-1-1 奈米Pt/C粉末製備 50
3-3-1-2 奈米Pt/C電極觸媒混漿之製備 51
3-3-2 電極之製備 52
3-3-2-1 陶瓷基板之前處理 52
3-3-2-2 電極Pt與Au(濺鍍)/ Al2O3(多孔)與Pt與Au(濺鍍)/Al2O3(非多孔)之製備 53
3-3-2-3 Nafion®/Pt與Au(濺鍍) / Al2O3(非多孔)電極之製備 55
3-3-2-4 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔) 55
3-3-2-5 Pt/C-(PANi)-Pt (濺鍍)/Al2O3(多孔) 56
3-4 電極之電化學與感測性質 58
3-4-1 工作電極之電化學活性面積 58
3-4-1-1 實驗裝置 58
3-4-1-2 實驗操作程序 58
3-4-2 氫氣在白金電極之極化曲線 60
3-4-2-1 實驗裝置 60
3-4-2-2 實驗操作程序 60
3-4-3 氫氣感測器之靈敏度 64
3-4-3-1 實驗裝置 64
3-4-3-2 實驗操作程序 64
3-4-4 氫氣在Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之擴散行為 65
3-4-4-1 實驗裝置 65
3-4-4-2 實驗操作程序 65
第四章 結果與討論 66
4-1 電極之性質分析 66
4-1-1 電極之SEM表面分析 66
4-2 氫氣在不同電極上之電化學反應特性 83
4-2-1 参考電極的選擇 83
4-2-2 電極之電化學活性面積與粗糙度 89
4-2-3 氫氣在電極上之極化曲線 97
4-2-3-1 Nafion®/Pt(濺鍍)/Al2O3(非多孔)電極 97
4-2-3-2 Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極 101
4-2-3-3 Pt/C-PANi-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極 104
4-2-3-4 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極 106
4-3 氫氣在Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之反應動力 116
4-4 氫氣在Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之質傳行為 123
4-5 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極對氫氣感測之特性 130
4-5-1 氣體流量的影響 130
4-5-2 相對溼度的影響 147
4-5-3 Pt/C混漿量的影響 154
4-5-4 Pt/C混漿中Pt/C量的影響 163
4-5-5 感測極限 170
4-5-6 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之H2感測選擇性 176
4-5-6-1 二氧化碳對氫氣感測器的影響 176
4-5-6-2 一氧化氮對氫氣感測器的影響 179
4-5-6-3 氨氣對氫氣感測器的影響 182
4-5-6-4 氧氣對氫氣感測器的影響 185
4-6 綜合討論 188
4-6-1 氫氣在白金電極上的電化學反應機構 188
4-6-2 氫氣氣體感測之性質比較 190
第五章 結論與建議 193
參考文獻 197


表目錄

表 1-1.1 各類感測器之感測原理、輸出訊號及應用實例 3
表 1-4.1 各類感測器之優缺點 27
表 4-1.1 澆鑄法製備Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之混漿量與膜厚關係 …………………..………………………………..79
表 4-1.2 澆鑄法製備Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之混漿量與白金負載量關係 80
表 4-2.1 不同電極之電化學活性面積與粗糙度 96
表 4-3.1 在不同電位下Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極的氧化反應電流(ln I)對氫氣濃度(ln[H2])作圖之斜率 120
表 4-4.1 氫氣在Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之有效擴散係數 …………………………………………………………..129
表 4-5.1 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相度溼度0%,氣體流量對靈敏度與應答時間之影響 139
表 4-5.2 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相度溼度100%,氣體流量對靈敏度與回應時間之影響 146
表 4-5.3 不同相對溼度下Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極的感測靈敏度 …………………………………………………..……...153
表 4-5.4 白金負載量對Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極的感測性質之影響...……………………………………………………...162
表 4-5.5 Pt/C混漿中Pt/C添加對製備所得之Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極的感測性質之影響 169
表 4-6.1 本論文中所製備之電流式氫氣感測器與各種氫氣感測器感測特性之比較 192


圖目錄

圖 1-4.1 半導體型氫氣感測器之反應機構[15] 14
圖 1-4.2 Pd/InP蕭基二極體氫氣感測器結構圖 14
圖 1-4.3 以hydronium Nasicon 為固態電解質之電位式氫氣感測器 ………………………………………………………17
圖 1-4.4 以hydronium Nasicon 為固態電解質電位式氫氣感測器於H2-N2下之應答電位與氣體濃度關係圖 17
圖 1-4.5 以acid-doped polybenzimidazzole 為固態電解質電位式氫氣感測器 18
圖 1-4.6 以acid-doped polybenzimidazzole為固態電解質電位式氫氣感測器之電動勢(emf)與氣體壓力關係圖 18
圖 1-4.7 Pt/Nafion電極系統之氣體濃度分佈 20
圖 1-4.8 Pt/Nafion電極於不同Pt負載量下,穩定電流與氣體濃度關係 20
圖 1-4.9 固態高分子式氫氣感測器結構圖 22
圖 1-4.10 固態高分子式氫氣感測器之工作原理 22
圖 1-4.11 平板電極示意圖與其感測器組成 24
圖 1-4.12 外加FEP膜之感測特性 24
圖 1-4.14 不同PTFE薄膜的感測特性 25
圖 2-1 電極表面擴散層示意圖 47
圖 3-3.1 三極式電極之平面示意圖 55
圖 3-4-1 測定工作電極電化學活性面積之實驗裝置圖 60
圖 3-4-2 氫氣感測系統中之感測反應槽 63
圖 3-4-3 氫氣感測系統實驗裝置圖 64
圖 4-1.1 非多孔性陶瓷基材SEM圖 69
圖 4-1.2 多孔性陶瓷基材SEM圖 70
圖 4-1.3 Pt(濺鍍)/Al2O3(非多孔)電極SEM圖 71
圖 4-1.4 Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極SEM圖 72
圖 4-1.5 Nafion®/Pt(濺鍍,600s)/Al2O3(非多孔)電極之SEM圖 74
圖 4-1.6 Nafion®/Pt(濺鍍,600s)/Al2O3(非多孔)電極之AFM圖 …..……………………………………………………….74
圖 4-1.7 澆鑄法製備Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之圖 77
圖 4-1.8 澆鑄法製備Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之圖 78
圖 4-1.9 澆鑄法製備Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之圖 79
圖 4-1.10 電聚合法製備Pt/C(PANi)-Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之SEM圖 83
圖 4-2.1 Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極以白金為參考電極在氮氣及1000ppm 氫氣下之循環伏安圖 87
圖 4-2.2 Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極以白金為參考電極在氮氣及氫氣下之線性掃描圖 88
圖 4-2.3 Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極以黃金為參考電極在氮氣及1000ppm 氫氣下之循環伏安圖 89
圖 4-2.4 Pt(濺鍍)/Al2O3(非多孔)電極之循環伏安圖 93
圖 4-2.5 Nafion®/Pt(濺鍍)/Al2O3(非多孔)電極之循環伏安圖 94
圖 4-2.6 Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之循環伏安圖 95
圖 4-2.7 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之循環伏安圖 96
圖 4-2.8 Nafion®/-Pt(濺鍍)/Al2O3(非多孔)電極在1000ppm氫氣中的循環伏安圖 100
圖 4-2.9 氫氣在經穩定化後的Nafion®/Pt(濺鍍)/Al2O3(非多孔)電極之極化曲線 101
圖 4-2.10 Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極在氮氣與1000ppm氫氣環境下之極化曲線 104
圖 4-2.11 Pt/C(PANi)-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極在氮氣與1000ppm氫氣環境中之極化曲線 106
圖 4-2.11 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極在氮氣與1000ppm氫氣環境中之極化曲線 109
圖 4-2.12 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極上各氫氣濃度下之淨極化曲線 110
圖 4-2.13 1000ppm氫氣在Nafion®/Pt(濺鍍)/Al2O3(非多孔)電極之應答曲線 113
圖 4-2.14 1000ppm氫氣在Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之應答曲線 114
圖 4-2.15 1000ppm氫氣在Pt/C(PANi)-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之應答曲線 115
圖 4-2.16 1000ppm氫氣在Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極之應答曲線 116
圖 4-3.1 在不同電位下Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極的氧化反應電流對氫氣濃度之關係 120
圖 4-3.2 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極在不同電解質濃度下之極化曲線 122
圖 4-3.3 在不同電位下Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極的氧化反應電流與氫離子濃度之關係 123
圖 4-4.1 不同流量在Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極的氧化反應電流與時間之關係 128
圖 4-4.2 不同流量在Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3(多孔)電極的氧化反應電流與時間平方根倒數之關係 129
圖 4-5.1 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於10~150 ml min-1流量下之應答電流與時間關係 133
圖 4-5.2 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於1000ppm氫氣濃度下,氣體流量與應答電流關係 134
圖 4-5.3 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於10~150 ml min-1流量,相對溼度0%,不同氫氣濃度下應答電流與時間關係 138
圖 4-5.4 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於0%相對溼度與不同氣體流量下之應答電流與濃度關係 139
圖 4-5.5 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於50~300 ml min-1流量,相對溼度100%,不同氫氣濃度下應答電流與時間關係 144
圖 4-5.6 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於50~300 ml min-1流量,相對溼度100%,氫氣濃度1000ppm下應答電流與流量關係……………………………………………………….145
圖 4-5.7 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於50~300 ml min-1流量,相對溼度100%下應答電流與濃度關係 146
圖 4-5.8 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於200 ml min-1流量,相對溼度23%下應答電流與濃度的關係 150
圖 4-5.9 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於200 ml min-1流量,相對溼度43%下應答電流與濃度的關係 151
圖 4-5.10 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於200 ml min-1流量,相對溼度75%下應答電流與濃度的關係 152
圖 4-5.11 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度0~100%與200 ml min-1流量下應答電流與濃度關係 153
圖 4-5.12 Pt(8.75μg)/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度100%下應答電流與濃度關係 157
圖 4-5.13 Pt(17.5μg)/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度100%下應答電流與濃度關係 158
圖 4-5.14 Pt(26.25μg)/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度100%下應答電流與濃度關係 159
圖 4-5.15 Pt(35μg)/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度100%下應答電流與濃度關係 160
圖 4-5.16 Pt(52.5μg)/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度100%下應答電流與濃度關係 161
圖 4-5.17 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於不同Pt/C混漿量下應答電流與濃度關係 162
圖 4-5.18 Pt(13.125μg)/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度100%下應答電流與濃度關係 166
圖4-5.19 Pt(52.5μg)/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度100%下應答電流與濃度關係 167
圖4-5.20 Pt(78.75μg)/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度100%下應答電流與濃度關係 168
圖 4-5.21 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於不同Pt/C混漿量下應答電流與濃度關係 169
圖 4-5.22 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度0%下感測0~10ppm H2之應答電流與時間關係 172
圖 4-5.23 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度0%下感測0~10ppm H2之應答電流與濃度關係 173
圖 4-5.24 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度100%下0~10ppm H2之應答電流與時間之關係 175
圖 4-5.25 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於相對溼度100%下0~10ppm H2之應答電流與濃度關係 176
圖 4-5.26 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於加入5%二氧化碳下之應答電流與時間關係 178
圖 4-5.27 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於加入5%二氧化碳下應答電流與氫氣濃度關係 179
圖 4-5.28 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於加入100 ppm一氧化氮下應答電流與時間關係 181
圖 4-5.29 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於加入100 ppm一氧化氮下應答電流與氫氣濃度關係 182
圖 4-5.30 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於加入100 ppm氨氣下應答電流與時間關係 184
圖 4-5.31 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於加入100 ppm氨氣下應答電流與氫氣濃度關係 185
圖 4-5.32 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於加入20%氧氣下應答電流與時間之關係 187
圖 4-5.33 Pt/C-Pt(濺鍍)/Al2O3電極於加入20%氧氣下應答電流與濃度關係 188
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