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研究生:賀聖元
研究生(外文):He ShengYuan
論文名稱:有機磷系單體合成水性Polyurethane之製備及性質研究
指導教授:何子萬何子萬引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:國防大學中正理工學院
系所名稱:應用化學研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
中文關鍵詞:有機磷系單體耐燃特性水性 PU
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本研究首先以合成有機磷系單體為主要研究方向,其中單體合成部份主要以氫氧基團為末端基: Di(3-hydroxypropyl) phenylphosphonate、 Di (3-hydroxypropyl) phosphonate、 Tri(3-hydroxypropyl) phosphate,與其次以環氧基團為末端基: Diglycidyl phenylphosphonate,以及合成 Di (3-nitrophenyl) methylphosphine oxide作為 Di(3-aminopheneyl) methylphosphine oxide之前驅物。利用多種含磷單體之一作為合成水性 PU之原料,藉以觀察其阻燃特性。使用 Di(3-hydroxypropyl) phenylphosphonate進行水性 PU的合成步驟,反應以二異氰酸異佛爾酮 (IPDI)、 1,4-Butanediol及 1,2-Di-(hydroxyl-methyl) propionic acid,經加成聚合反應過程後製得含磷之水性 PU。分析並鑑定含磷單體之光譜以及探討合成水性 PU膜之熱性質。在合成含磷單體部分本實驗室利用紅外線光譜儀 (FT-IR) 、核磁共振光譜儀 (NMR)、質譜儀 (MS)來進行其結構之鑑定,經由熱重損失分析儀 (TGA)數據證明磷系單體確實具有一定之熱穩定性與耐燃特性。除此之外,更比較經由不同比例之含磷單體反應,所形成之含磷水性 PU,探討其間之熱穩定性與耐燃特性差異;研究最後比對含有機磷系單體之水性 PU與不含磷系單體之 PU耐燃 UL-94測試並測定其阻燃等級,藉以判斷 PU於高熱下之阻燃效果與觀察垂滴燃燒之過程。
An aspect of the study for a start to synthesize the monomer organic compounds of phosphorus,in which the principal part of the synthesis monomer with the oxyhydro-groups,including Di(3-hydroxypropyl) phenylphosphonate,Di (3-hydroxy
-propyl) phosphonate,Tri(3-hydroxypropyl) phosphate,and the epoxygroups,including Diglycidyl phenylphosphonate, Diglycidyl phosphonate;and to synthesize Di (3-nitrophenyl) methylphosphine oxide to be a precursor for Di(3-aminopheneyl)-
methylphosphine oxide.
Useing the one of the many phosphorus-monomers to synthesize water-borne polyurethane,so as to observe the flame retardance property.To use the medicines of Phenylphosphonic acid and 3-Chloro-1-propanol proceed to react, gathering product and driving out the redundant solvent to the polymerization of water-borne polyurethane,which by the IPDI, Di(3-hydroxypropyl)phenylphosphonate, 1,4-Butanediol, 1,2-Di (hydroxymethyl) propionic acid.
As the result of the process of addition polymerization to make the polyurethane which holds the phosphours,analysing and authenticating the monomer organic compounds of phosphorus,as well as conferreing the heat quality of water-borne polyurethane. The part of synthesizing the monomer organic compounds of phosphorus,using the Fourier Transform Infrared,Spectrometer,Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer and Mass Spectrometer to identify the structures,and as the result of the data of the monomer organic compounds of phosphorus certainty to have the heat stability and the flame retardance property by Thermogravimetric Analyzer.Besides, paralleling the differently ratio of the reaction to synthesize the monomer organic compounds of phosphorus, conferreing the heat stability and the flame retardance property.
Finally,the study compare the flame retardance property and the rank of UL-94 test of polyurethane includes the monomer organic compounds of phosphorus with polyurethane excludes the monomer organic compounds of phosphorus,to judge the effect of the flame retardance and the process of the flame.
誌謝 ii
摘要 iii
Abstract iv
目錄 vi
表目錄 ix
圖目錄 x
1. 前言 1
1.1 研究動機 1
1.2 研究目的 4
1.3 文獻回顧 4
1.4 合成Polyurethane主要原料 6
1.4.1 異氰酸酯 6
1.4.2 多元醇 8
1.4.3 鏈延伸劑 10
1.5水性聚氨酯的合成方法 11
1.5.1外乳化法 13
1.5.2 自乳化法 13
1.5.2.1保護端基乳化法 13
1.5.2.2 丙酮法 14
1.5.2.3 熔融分散法 14
1.5.2.4 預聚物混合法 14
1.6 阻燃劑之簡介 15
1.6.1 氣相阻燃 17
1.6.2 凝聚相阻燃 18
1.7 有機磷系阻燃劑之阻燃原理 19
2. 實驗 20
2.1 實驗器材與儀器設備 20
2.2 實驗藥品 21
2.3 合成有機含磷系單體 22
2.3.1 Di(3-hydroxypropyl) phenyl phosphonate之合成 23
2.3.2 Di(3-hydroxypropyl) phosphonate之合成 24
2.3.3 Tri(3-hydroxypropyl) phosphate之合成 25
2.3.4 Diglycidyl phenylphosphite之合成 26
2.3.5 Di(3-nitrophenyl) methylphosphine oxide之合成 27
2.3.5.1再結晶純化步驟 28
2.4 水性 Polyurethane之合成 28
2.4.1 未改質之水性 Polyurethane 29
2.4.2 經改質之水性Polyurethane 32
2.4.3 實驗數據 33
3. 結果與討論 34
3.1 磷系單體分析鑑定 34
3.1.1 Di(3-hydroxypropyl) phenylphosphonate之光譜分析 34
3.1.2 Di(3-hydroxypropyl) phosphonate之光譜分析 38
3.1.3 Tri(3-hydroxypropyl) phosphate之光譜分析 40
3.1.4 Diglycidyl phenylphosphonate之光譜分析 42
3.1.5 Di(3-nitrophenyl) methylphosphine oxide之光譜分析 44
3.2 含磷水性Polyurethane之分析鑑定 49
3.2.1 含磷水性Polyurethane之FT-IR圖譜分析 49
3.2.2 含磷水性Polyurethane之TG分析 51
3.2.3 實驗溫度與反應時間之影響 54
3.2.4 反應時間與 -NCO基團之反應量 55
3.2.5 2,2-二羥甲基丙酸添加量對乳液合成之影響 57
3.2.6 UL-94 燃燒測試分析 59
4. 結論 62
5. 參考文獻................................................................................................................64
自傳.............................................................................................................................65
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