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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:伍淑萍
研究生(外文):Shu-Ping Wu
論文名稱:六價鉻樣品保存及前處理方法之研究
論文名稱(外文):The Study of Samples Storage and Pretreatment for Cr6+ Determination
指導教授:黃平志
口試委員:桂椿雄陴M雲
學位類別:碩士
校院名稱:正修科技大學
系所名稱:化工與材料工程研究所
學門:民生學門
學類:美容學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:61
中文關鍵詞:六價鉻亞鐵比色法鹼性消化
外文關鍵詞:hexavalent chromiumferrous ioncolorimetric
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台灣地區鉻在工業上用途很廣,如金屬加工、鉻鐵冶煉、電鍍、製革、顏料、耐火材料和化工等工業。由於工業蓬勃發展,相對於就會有廢棄物、廢水等問題,這些污染物多少都含有鐵離子會影響六價鉻的測定。
六價鉻的測定大多使用比色法,在酸性(pH=1)的條件下,六價鉻與二苯基二氨脲(Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質,靜置 5~10 分鐘後,在波長540 nm測其吸收度定量之。
由於比色法需於酸性(pH=1)下進行,當樣品中若有亞鐵存在時,會與六價鉻反應,而使其測值降低。
本研究係探討六價鉻離子測定時因還原性物質而造成干擾,設法將干擾物質去除以避免干擾產生,使可正確測出六價鉻測值。
本研究結果發現,樣品於酸性下亞鐵與六價鉻會產生反應,若將樣品保存於鹼性下,可避免亞鐵與六價鉻反應,因亞鐵離子在鹼性下會成氫氧化鐵沉澱,而六價鉻於鹼性下可穩定存在,故可利用鹼性消化法進行樣品前處理,最後再利用比色法進行六價鉻樣品分析。
The use of chromium in Taiwan is very broad in the industry, especially in industry metal working, ferrochrome smelting, galvanization, leather making, pigment, fire-proof material and chemical industry and so on. Because of vigorous development of the industry, it is opposite to have question, reject, waste water and so on. These pollutants somehow include the ferrous iron which is able to affect the determination of hexavalent chromium.
Hexavalent chromium determination mostly uses the colorimetric in acidic condition (pH=1). Hexavalent chromium reacts with diphenylcarbazide to produce purple red matter, after settles the 5~10 minute, measures its absorption at wave length 540 nm.
The colorimetric must handle under the acidity (pH=1), if sample contains the ferrous ion , it will react with hexavalent chromium, simultaneously reduces the measurement of hexavalent chromium.
This research is to remedy the interference in determination of hexavalent chromium ion and performs correct value of hexavalent chromium.It is found that sample contains the ferrous ion under acidic condition, the ferrous ion will react with hexavalent chromium If sample is stored under the alkalinity (basic condition), ferrous ion is avoid reacting with hexavalent chromium. Because the ferrous ion can become precipitate of iron hydroxide under the alkalinity, while hexavalent chromium may stably exist under the alkalinity. Therefore alkaline digestion is recommend in sample pretreatment, then use the colorimetric to analyze hexavalent chromium in sample.
誌謝........................................I
摘要.......................................II
Abstract...................................III
目錄........................................V
表目錄.....................................VIII
圖目錄.....................................IX
第一章 緒論................................01
1-1 研究動機...............................01
1-2 研究目的...............................02
第二章 文獻回顧............................04
2-1 鉻之簡介...............................04
2-1-1 鉻之特性.............................04
2-1-2 鉻之用途及污染.......................07
2-1-3 鉻對健康之危害.......................08
2-2 鉻之分析方法簡介.......................11
2-2-1 分光光度計比色法.....................11
2-2-2 原子吸收光譜法.......................11
2-3含鉻樣品前處理..........................14
2-3-1 共沉澱法(Co-precipitation).........14
2-3-2 溶劑萃取(solvent extraction).......15
2-3-3 鹼性消化法(Alkaline digestion).....15
2-4 鉻之干擾與去除.........................17
2-4-1 pH值與氧化還原電位對鉻之影響.........17
2-4-2 亞鐵對鉻之影響與去除.................21
2-4-3 樣品保存所造成之干擾.................21
2-5 國內外各種分析方法之比較...............22
第三章 實驗設備、藥品及方法................25
3-1 實驗藥品...............................25
3-2 實驗設備...............................26
3-3 實驗試劑...............................27
3-4 實驗方法...............................29
3-4-1 亞鐵對六價鉻之干擾驗證...............29
3-4-2 不同pH值之樣品保存...................29
3-4-3 樣品過濾順序試驗.....................29
3-4-4 鹼性消化法...........................30
第四章 結果與討論..........................32
4-1 亞鐵對六價鉻之干擾驗證 …………….…...34
4-2 樣品保存………………..……………….....35
4-2-1 樣品過濾順序試驗………….……........37
4-3 不同 pH 值之樣品保存 ………………......39
第五章 結論................................42
第六章 參考文獻............................43
表 目 錄
表2-1 鉻之特性.............................05
表2-5-1 各種方法之比較.....................24
表4-1不同 pH 值之亞鐵溶解度................32
圖 目 錄
圖 2-1 鉻化合物在自然界中的循環示意圖………06
圖 2-2 Cr-H2O 系統之Eh-pH 圖………...………20
圖 4-1 亞鐵離子與 pH 值的關係………………..33
圖 4-2 六價鉻於不同 pH 值之關係……………..33
圖 4-3 pH 值與六價鉻回收率的關係…………...34
圖 4-4 亞鐵與六價鉻干擾…….………………...35
圖 4-5 亞鐵溶液於不同 pH 值下之情況………..36
圖 4-6 水樣未過濾前與過濾後比較圖……..…..37
圖 4-7 樣品前處理後之保存.…………………...38
圖 4-8 pH 值與六價鉻濃度之關係圖…………...39
圖 4-9 pH 值與亞鐵濃度之關係圖……….………40
圖 4-10 立即與隔夜測量………………..……...41
圖 4-11 二仁溪中添加不同濃度六價鉻於不同pH值下六價鉻含量之關係………..42
圖 4-12 二仁溪中添加不同濃度六價鉻於不同pH值下亞鐵含量之關係圖………..42
圖 4-13 過濾前後六價鉻之測值………………….43
圖 4-14 過濾前後六價鉻之測值………………….43
圖 4-15 樣品過濾前後及鹼性消化後六價鉻之測值……44
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29、中華民國91年6月10日環署檢字第0910038466號公告NIEA W309.21A
30、美國環境保護局(EPA)方法中「Method 7196A 」
31、中華民國95年8月8日環署檢字第0950063163號公告NIEA W321.51A
32、中華民國83年3月9日環署檢字第00540號公告NIEA R310.10T
33、美國環境保護局(EPA)方法中「Method 218.4」
34、美國環境保護局(EPA)方法中「Method 218.5」
35、美國環境保護局(EPA)方法中「Method 7197」
36、美國環境保護局(EPA)方法中「Method 7195」
37、中華民國93年6月21日環署檢字第0930043772號公告NIEA T303.11C
38、美國環境保護局(EPA)方法中「Method 3060A」
39、中華民國九十年十一月二十一日(90)環署水字第○○七三六八四號-土壤污染管制標準
40、行政院環境保護署中華民國八十七年二月四日行政院環境保護署(87)環署毒字第00四四二八號令訂定發布全文九條-飲用水水質標準
41、中華民國八十九年二月九日(八九)環署水字第000四一九一號令修正全文八條-放流水標準
42、SKOOG,HOLLER, NIEMAN,“儀器分析(上)”,5th版,2003
QRCODE
 
 
 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
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