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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:秦丘翰
研究生(外文):Ciou-Han Cin
論文名稱:廢映像管螢光粉資源回收之研究
論文名稱(外文):Resource Recovery of Fluorescent Powder of Scrap Cathode Ray Tube
指導教授:李清華李清華引用關係蔡尚林
指導教授(外文):Ching-Hwa LeeShang-Lin Tsai
學位類別:碩士
校院名稱:大葉大學
系所名稱:環境工程學系碩士班
學門:工程學門
學類:環境工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:155
中文關鍵詞:螢光粉陰極射線管資源回收再生
外文關鍵詞:fluorescent powdercathode ray tuberesourcerecoveryrecyclingeuropiumyttrium
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陰極射線管(Cathode Ray Tube, CRT)中螢光粉,為傳統電腦螢幕與電視機之主要發光元件,而廢螢光粉所含之銪釔稀有之貴金屬甚具回收價值,因此本研究利用過篩、浸漬溶蝕、調整pH值、溶媒萃取、離子交換、置換及沉澱等方法,來回收廢CRT 螢光粉中銪與釔有價金屬。
本研究結果顯示,廢CRT螢光粉中之銪、釔金屬主要分佈於小於50 mesh部分,經過篩所得之小於50 mesh之螢光粉經以3N氫氧化鈉在固液比為7g/50ml於室溫,於超音波震盪器中浸漬溶蝕30分鐘,可將99%鋁予以浸漬溶蝕;此含鋁之浸漬液經添加36N硫酸在沉澱劑ml/浸漬液ml比為1:2於室溫,可將其中之鋁100%沉澱回收。另浸漬過濾後所得之濾渣含銪、釔、鋅等有價物,經以12N硫酸在固液比為1g/50ml、浸漬溫度為70℃、於超音波震盪器中浸漬溶蝕120分鐘,可將100 %銪、92.03 %釔、57.79%鋅予以浸漬溶蝕。此浸漬液經加入硫乙醯胺飽和液在沉澱劑硫乙醯胺飽和液ml/浸漬液ml比為1/1,置放於恆溫震盪水槽中7天室溫下,可將溶液中所有之100%鋅予以沉澱為硫化鋅(ZnS)。而過濾後所得之含銪、釔浸漬液,再以氫氧化鈉以pH值調整至4,經沉澱過濾後,可將溶液中所有之銪、釔100%沉澱為氫氧化銪及氫氧化釔予以回收,上述所得之硫酸鋁、硫化鋅、氫氧化銪、氫氧化釔可以售予相關金屬精煉廠予以資源回收。
Fluorescent powder of Cathode ray tube (Cathode Ray Tube, CRT) is the key component for traditional computer and television. The valuable resources of europium (Eu) and yttrium (Y) contained in the scrap fluorescent powder will be consumed if they are not recycled. Thus, this study adopts the screening, leaching, pH adjustment, solvent extraction , ion exchange, replacement and cementation methods to recover the valuable metals of Eu and Y from scrap fluorescent powder of CRT.
The results of this study reveal that the Eu and Y are mainly distributed in the -50 mesh fraction of the collected scrap fluorescent powder. This -50 mesh fraction was subjected to a 3N NaOH leaching regent at 27℃ to dissolve and remove 99% aluminum (Al) from it. The dissolved Al can be precipitate by adding 36N H2SO4. After filtration, the 57.79% zinc (Zn), 92.03%Y and 100% Eu contained in the solid can be leached by using 12N sulfur acid liquid under 70℃ for 2 hours. The dissolved Zn can be precipitated by adding CH3CNH2 saturated solution to form ZnS. Finally, the Eu and Y containing in the solution can be precipitated by adding NaOH to form Eu(OH)3 and Y(OH)3. The Precipitates of Al, Zn, Eu and Y obtained in tis study can be sold to the metal smelter for further refinery.
目錄

封面內頁
簽名頁
授權書 iii
中文摘要 iv
英文摘要 v
誌謝 vi
目錄 vi i
圖目錄 xi
表目錄 xvi

第一章 緒論 01
1.1 前言 01
1.2 研究目的 02

第二章 文獻回顧 03
2.1 螢光粉之特性及構造 03
2.2 廢CRT螢光粉生產、回收及廢棄量 04
2.3 廢CRT螢光粉相關回收及處理方式 06
2.4銪及釔金屬的特性與用途 07
2.5 濕式冶煉法之介紹 09
2.5.1 預處理 10
2.5.2 溶蝕浸漬 10
2.5.3 固液分離 11
2.5.4 調整pH值 11
2.5.5 純化 12
2.5.6 回收 15

第三章 研究方法及設備 28
3.1廢CRT螢光粉之收集與成分分析 28
3.1.1 ICP有價金屬全含量分析 29
3.1.2 比重分析 33
3.1.3 水份分析 35
3.1.4乾基灼燒減量分析 35
3.1.5掃描式電子顯微鏡(SEM)分析 36
3.1.6 X光單晶繞射儀(XRD)分析 37
3.2廢CRT螢光粉之過篩 37
3.3廢CRT螢光粉之浸漬溶蝕 37
3.4浸漬液調整pH值之研究 38
3.5浸漬液純化之研究 39
3.5.1溶媒萃取之研究 39
3.5.2離子交換之研究 40
3.6 有價物回收之研究 40
3.6.1沉澱法 41
3.6.2置換法 41
3.7訂定最佳廢CRT螢光粉整合性資源回收及處理技術流
程 42
第四章 結果與討論 56
4.1廢CRT螢光粉之樣品收集 56
4.2廢CRT螢光粉之性質分析 56
4.2.1 ICP金屬全含量分析 57
4.2.2比重分析 58
4.2.3水份、灰份及可燃份分析 59
4.2.4 SEM、EDS儀器分析 59
4.3廢CRT螢光粉過篩實驗 60
4.4初次浸漬溶蝕實驗成果與討論 61
4.4.1浸漬溫度之選擇 61
4.4.2浸漬劑種類之選擇 62
4.4.3硝酸之浸漬 63
4.5硝酸最佳浸漬液pH值調整之結果與討論 65
4.6鋁浸漬溶蝕實驗結果討論 66
4.7硫酸沉澱鋁之結果與討論 68
4.8最佳鋁浸漬後濾渣之浸漬溶蝕實驗之討論 69
4.9硫酸最佳浸漬液經pH調整之結果與討論 71
4.9.1一次氫氧化鈉溶鋁之結果與討論 72
4.9.2二次氫氧化鈉溶鋁之結果與討論 72
4.9.3三次氫氧化鈉溶鋁之結果與討論 73
4.10硫酸最佳浸漬液之純化回收 74
4.10.1沉澱之結果與討論 74
4.10.1.1氨水沉澱鋅之結果與討論 75
4.10.1.2碳酸鈉沉澱鋅之結果與討論 75
4.10.1.3草酸鈉沉澱鋅之結果與討論 76
4.10.1.4草酸沉澱之鋅之結果與討論 77
4.10.1.5硫化鈉沉澱鋅之結果與討論 77
4.10.1.6硫乙醯胺沉澱鋅之結果與討論 78
4.10.2溶媒萃取分離銪、釔之結果與討論 79
4.10.3離子交換分離銪、釔之結果與討論 80
4.10.4置換分離銪、釔之結果與討論 81
4.10.5銪、釔氫氧化物沉澱之結果與討論 82
4.11最佳廢CRT螢光粉整合性資源回收及處理技術流程 83

第五章 結論與建議 145
5.1結論 145
5.2建議 149

參考文獻 151

圖目錄

圖2-1國內廢CRT處理廠之回收處理流程 27
圖2-2國內廢CRT處理廠螢光粉吸除情形 27
圖3-1本研究之詳細研究流程 46
圖3-2本研究使用之廢CRT螢光反外觀 47
圖3-3本研究使用之感應耦合電漿原子發射光譜儀 47
圖3-4 本研究使用之X光單晶繞射儀 48
圖3-5本研究使用之多功能掃描式電子顯微鏡 48
圖3-6本研究使用之冷凝迴流設備 49
圖3-7本研究使用之天秤 49
圖3-8本研究使用之威爾比重瓶 50
圖3-9本研究使用之烘箱 50
圖3-10本研究使用之高溫灰化爐 51
圖3-11本研究使用之過篩機 51
圖3-12本研究使用之實體顯微鏡 52
圖3-13本研究使用之抽器過濾幫浦 52
圖3-14本研究使用之超音波震盪器 53
圖3-15本研究使用之磁石攪拌器 53
圖3-16本研究使用之微電腦程序溫度控制器 54
圖3-17 本研究使用之pH計 54
圖3-18本研究使用之高速離心機 55
圖3-19本研究使用之離子交換設備 55
圖4-1本研究使用之樣品A廢CRT電視機螢光粉之外觀 117
圖4-2本研究使用之樣品B廢日光燈螢光粉之外觀 117
圖4-3本研究使用之樣品C廢CRT電視機螢光粉之外觀 117
圖4-4本研究使用之樣品D廢CRT電腦螢幕螢光粉之外觀 117
圖4-5本研究使用之樣品E廢CRT電視機螢光粉之外觀 117
圖4-6本研究使用之樣品F廢廢CRT電腦螢幕螢光粉之外觀 117
圖4-7廢CRT螢光粉中螢光粉粒90倍 118
圖4-8廢CRT螢光粉中螢光粉粒500倍 118
圖4-9廢CRT螢光粉中螢光粉粒1000倍 118
圖4-10廢CRT螢光粉中螢光粉粒5000倍 118
圖4-11廢CRT螢光粉中螢光粉粒10000倍 118
圖4-12廢CRT螢光粉中鋁片90倍 119
圖4-13廢CRT螢光粉中鋁片500倍 119
圖4-14廢CRT螢光粉中鋁片1000倍 119
圖4-15廢CRT螢光粉中鋁片5000倍 119
圖4-16廢CRT螢光粉中鋁片10000倍 119
圖4-17EDS所分析廢CRT螢光粉中螢光粉粒 120
圖4-18EDS所分析廢CRT螢光粉中鋁片 120
圖4-19為20mesh篩網上之鋁片及廢CRT殘渣 121
圖4-20為過篩+20mesh之情形 121
圖4-21為過篩20mesh~50 mesh之情形 121
圖4-22為過篩50mesh~100 mesh之情形 121
圖4-23為過篩100mesh~200 mesh之情形 121
圖4-24為過篩-200mesh之情形 121
圖4-25不同硫酸濃度下之金屬浸漬回收率 122
圖4-26不同浸漬時間下之金屬浸漬回收率 122
圖4-27不同固液比下之金屬浸漬回收率 123
圖4-28硝酸浸漬時情形 123
圖4-29 NaOH調整硝酸浸漬液在pH值(1~14)下之金屬沉澱回
收率 124
圖4-30不同氫氧化鈉浸漬時間下之有價金屬浸漬回收率 124
圖4-31不同氫氧化鈉固液比下之金屬浸漬回收率 125
圖4-32氫氧化鈉於不同濃度下之有價金屬浸漬回收率 125
圖4-33利用氫氧化鈉最佳浸漬條下之浸漬情形 126
圖4-34為經除鋁後之含鋁滤液,添加不同體積(ml) 硫酸之沉澱
回收率 126
圖4-35經一次除鋁後,硫酸於不同濃度之金屬浸漬回收率 127
圖4-36經一次除鋁後,硫酸於不同時間之金屬浸漬回收率 127
圖4-37經一次除鋁後,硫酸於不同固液比之有價金屬浸漬回收率
……………………………………………………………..128
圖4-38經一次除鋁後,NaOH調整硫酸浸漬液在pH值(0~14)下
之金屬沉澱回收率 128
圖4-39經一次除鋁後,利用硫酸浸漬調整pH值之情形 129
圖4-40經二次除鋁後,NaOH調整硫酸浸漬液在pH值(3~14)
下之金屬沉澱回收率 129
圖4-41當pH值為8時ph調整實驗情形 130
圖4-42經三次除鋁後,NaOH調整硫酸浸漬液在pH值(1~14)下
之金屬沉澱回收率 130
圖4-43經二次除鋁後,氨水調整硫酸浸漬液在不同pH值下之
沉澱回收率 131
圖4-44為添加氨水於pH8.89時沉澱實驗之情形 131
圖4-45經二次除鋁後,碳酸鈉調整硫酸浸漬液在不同pH值下
之沉澱回收率 132
圖4-46經二次除鋁後,草酸鈉調整硫酸浸漬液在不同pH值下
之沉澱回收率 132
圖4-47經二次除鋁後,添加不同體積(ml)草酸之沉澱回收率 133
圖4-48為添加草酸沉澱實驗之情形 133
圖4-49經二次除鋁後,添加不同克重(g)硫化納之沉澱回收率 134
圖4-50為添加硫化鈉沉澱實驗之情形 134
圖4-51經二次除鋁後,添加不同體積(ml) 硫乙醯胺之沉澱回
收率 135
圖4-52 EDS分析添加硫乙醯胺沉澱實驗之情形 135
圖4-53以D2EHPA萃取不同pH濾液之金屬萃取回收率 136
圖4-54以PC-88A萃取不同pH濾液之金屬萃取回收率 136
圖4-55以Cyanex 272萃取不同pH濾液之金屬萃取回收率 137
圖4-56以TOPO萃取不同pH濾液之金屬萃取回收率 137
圖4-57以TOA萃取不同pH濾液之金屬萃取回收率 138
圖4-58為離子交換實驗之情形(A) 139
圖4-59為離子交換實驗之情形(B) 139
圖4-60不同固液比下鋁粉置換金屬之置換回收率 140
圖4-61不同固液比下鋅粉置換金屬之置換回收率 140
圖4-62不同固液比下鐵粉置換金屬之置換回收率 141
圖4-63為置換實驗之情形(A) 142
圖4-64為置換實驗之情形(B) 142
圖4-65為鋁粉置換之情形 142
圖4-66為鐵粉置換之情形 142
圖4-67為鋅粉置換之情形 142
圖4-68經除鋅、除鋁後,NaOH調整含銪、釔濾液在pH值(0~8)
下之金屬沉澱回收率 143
圖4-69最佳廢CRT螢光粉資源再生回收流程與質量平衡圖 144

表目錄

表2-1常見CRT螢光粉之組成 19
表2-2廢螢光粉體之XRF組成分析結果 19
表2-3稀土金屬在地殼中的蘊藏量之比較 20
表2-4銪金屬的基本性質資料整理 21
表2-5銪金屬的各種化合物種類與特性 22
表2-6釔金屬的基本性質資料整理 23
表2-7釔金屬的各種化合物種類與特性 24
表2-8離子交換樹脂之分類表 25
表2-9各種離子對樹脂相對的選擇性大小表 26
表2-10各種金屬離子與氫氧化物生成沉澱之pH值 26
表3-1不同目數之孔徑大小 43
表3-2浸漬溶蝕各項操作因子與操作條件 43
表3-3溶媒萃取各項操作因子與操作條件 44
表3-4離子交換各項操作因子與操作條件 44
表3-5沉澱各項操作因子與操作條件 45
表3-6置換各項操作因子與操作條件 45
表4-1不同螢光粉金屬全含量分析結果 85
表4-2樣品E之Eu、Y、Zn、Al金屬全含量分析結果比較 86
表4-3比重分析之實驗結果 87
表4-4水份分析之實驗結果 87
表4-5灰份分析之實驗結果 88
表4-6廢CRT螢光粉過篩分析之結果 88
表4-7不同浸漬劑以超音波震盪器在室溫之有價金屬浸漬回收率
(固液比:1g/50ml;時間:2hr;超音波震盪器) 89
表4-8不同浸漬劑以超音波震盪器在70℃下之有價金屬浸漬回收
率(固液比:1g/50ml;時間:2hr;超音波震盪器) 90
表4-9不同浸漬劑以磁石攪拌器在室溫下之有價金屬浸漬回收率
(固液比:1g/50ml;時間:2hr;磁石攪拌器) 91
表4-10不同浸漬劑以磁石攪拌器在70℃下之有價金屬浸漬回收
率(固液比:1g/50ml;時間:2hr;磁石攪拌器) 92
表4-11不同比例濃度之有價金屬浸漬回收率
(固液比:1g/50ml;時間:2hr;浸漬劑:硝酸) 93
表4-12不同浸漬時間之有價金屬浸漬回收率
(固液比:1g/50ml;濃度:3N;浸漬劑:硝酸) 94
表4-13不同固液比(樣品重/浸漬液)之有價金屬浸漬回收率
(濃度:3N;時間:2hr;浸漬劑:硝酸) 94
表4-14最佳浸漬液調整pH值之沉澱回收率 95
表4-15氫氧化鈉於不同浸漬時間之金屬浸漬回收率
(固液比:1g/50ml;濃度:3N;溫度:85℃) 96
表4-16氫氧化鈉於不同浸漬時間之有價金屬浸漬回收率
(固液比:1g/50ml;濃度:3N; 溫度:室溫) 97
表4-17氫氧化鈉於不同固液比之有價金屬浸漬回收率
(浸漬時間:30min;濃度:3N; 溫度:室溫) 98
表4-18氫氧化鈉於不同濃度之有價金屬浸漬回收率
(固液比:7g/50ml;時間:30min; 溫度:室溫) 99
表4-19經一次除鋁後,不同浸漬劑之有價金屬浸漬回收率
(固液比:1g/50ml; 溫度:70℃;時間:2hr) 100
表4-20經一次除鋁後,不同硫酸濃度之有價金屬浸漬回收率
(固液比:1g/50ml;浸漬劑:硫酸;時間:120min;溫度:70℃) 101
表4-21經一次除鋁後,不同時間之有價金屬浸漬回收率
(固液比:1g/50ml; 浸漬劑:硫酸;濃度:12N; 溫度:70℃) 102
表4-22經一次除鋁後,不同固液比之有價金屬浸漬回收率
(浸漬時間:120min;濃度:12N; 溫度: 70℃) 102
表4-23經一次除鋁後,NaOH調整硫酸浸漬液在pH值(0~14)下
之有價金屬沉澱回收率 103
表4-24經二次除鋁後,NaOH調整硫酸浸漬液在pH值(3~14)下
之有價金屬沉澱回收率 104
表4-25經三次除鋁後,NaOH調整硫酸浸漬液在pH值(1~14)下之
有價金屬沉澱回收率 105
表4-26經二次除鋁後,氨水調整硫酸浸漬液在不同pH值下之沉澱
回收率 106
表4-27經二次除鋁後,碳酸鈉調整硫酸浸漬液在不同pH值下之沉
澱回收率 107
表4-28經二次除鋁後,草酸鈉調整硫酸浸漬液在不同pH值下之沉
澱回收率 108
表4-29經二次除鋁後,添加不同體積(ml)草酸之沉澱回收率….109
表4-30經二次除鋁後,添加不同克重(g)硫化鈉之沉澱回收率...110
表4-31經二次除鋁後,添加不同體積(ml) 硫乙醯胺之沉澱回收
率…………………………………………………………...111
表4-32以D2EHPA萃取不同pH濾液之金屬萃取回收率
(萃取時間:1小時、萃取劑/稀釋劑:1/9、O/A:1:
1) 112
表4-33以PC-88A萃取不同pH濾液之金屬萃取回收率
(萃取時間:1小時、萃取劑/稀釋劑:1/9、O/A:1:
1) 112
表4-34 以Cyanex 272萃取不同pH濾液之金屬萃取回收率
(萃取時間:1小時、萃取劑/稀釋劑:1/9、O/A:1:
1) 113
表4-35以TOPO萃取不同pH濾液之金屬萃取回收率
(萃取時間:1小時、萃取劑/稀釋劑:1/9、O/A:1:
1) 113
表4-36以TOA萃取不同pH濾液之金屬萃取回收率
(萃取時間:1小時、萃取劑/稀釋劑:1/9、O/A:1:
1) 114
表4-37 不同離子交換樹脂對濾液之交換結果
(交換時間:1小時、溫度:27℃、樹脂體積:50 cm3
) 114
表4-38 不同固液比下鋁粉置換金屬之置換回收率
(時間:2 hr、溫度:27℃、轉速:110 rpm) 115
表4-39 不同固液比下鋅粉置換金屬之置換回收率
(時間:2 hr、溫度:27℃、轉速:110 rpm) 115
表4-40 不同固液比下鐵粉置換金屬之置換回收率
(時間:2 hr、溫度:27℃、轉速:110 rpm) 115
表4-41經除鋅、除鋁後,NaOH調整含銪、釔濾液在pH值(0~8)
下之有價金屬沉澱回收率 116
參考文獻

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