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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:顏清文
研究生(外文):Ching-wun Yan
論文名稱:大理石加工污泥資源化成高純度碳酸鈣粉體之研究
論文名稱(外文):A Study on the Recovery of Marble Sludge into High Purity Calcium Carbonate Powder
指導教授:李清華李清華引用關係蔡尚林
指導教授(外文):Ching-Hwa LeeShang-Lin Tsai
學位類別:碩士
校院名稱:大葉大學
系所名稱:環境工程學系碩士班
學門:工程學門
學類:環境工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:110
中文關鍵詞:碳酸鈣大理石污泥回收高純度粒徑
外文關鍵詞:calcium carbonatemarblesludgerecoveryrecyclingpowder
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本研究主要是利用浸漬溶解、調整pH值、二氧化碳通氣碳酸化等方法,來回收大理石加工污泥中之碳酸鈣資源予以製成高純度碳酸鈣粉體,以達成大理石加工污泥減量與資源回收之雙重目標。
本研究浸漬溶解結果顯示,將原始大理石加工污泥進行前處理步驟(陰乾破碎至小於20 mesh),再以3N鹽酸於室溫(22℃)下,固液比為5g/50mL,浸漬時間為30min,將其予以溶解過濾,可得最佳含鈣溶液,此時鈣金屬浸漬回收率可達100%。以氨水將最佳含鈣溶液之pH值調整至12,使其中之雜質產生沉澱,經過濾沉澱物後,可獲得高純度之含鈣溶液。最終將此高純度之含鈣溶液於室溫(22℃)下通入二氧化碳氣體5分鐘,經過濾後即可獲得粒徑大小約為5µm之圓球形高純度碳酸鈣粉體;另將高純度含鈣溶液於70℃下通入二氧化碳氣體5分鐘,經過濾即可獲得粒徑大小約為3µm之花瓣形碳酸鈣粉體。另本研究依上述最佳條件針對牡蠣殼、海瓜子、蛤蠣殼等含鈣農業廢棄物,亦可成功將其回收製備成粒徑大小約為5µm之圓球形高純度碳酸鈣粉體。
The main objective of this study is to adopt leaching, pH adjustment, CO2 carbonic acidification methods to recover the marble sludge into high purity calcium carbonate powder.
The result of this study reveals that the calcium contained in the collected marble sludge ( natural dried and broken to –20 mesh) can be 100% leached by using 3N hydrochloric acid under the leaching conditions of temperature = 22℃, solid/water = 5g/50mL and leaching time = 30 minute. Then the pH value of this calcium containing leaching solution was adjusted to 12 by using ammonia water to precipitate the unwanted dissolved metals. Finally, the pH adjusted leaching solution was subjected to CO2 gas for 5 minutes to form high purity calcium carbonate powder. An average 5µm spherical shape of calcium carbonate powder can be obtained with a 22℃ operating condition. Whereas, an average 3µm petal shape powder was produced with a temperature of 70℃. Besides the marble sludge, this study has also adopted the same recovery procedures to treat the calcium contained agricultural wastes such as the shell of clam and oyster. The results show that under the same operating conditions a 5µm spherical shape of calcium carbonate powder can also be obtained for these tests.
封面內頁
中文摘要 iv
英文摘要 v
致謝 vi
目錄 vii
圖目錄 xi
表目錄 xiv

第一章 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 研究目的 2
第二章 文獻回顧 5
2.1 大理石加工污泥特性及構造 5
2.2 大理石加工污泥相關回收及處理方式 6
2.3 碳酸鈣粉體特性與用途 8
2.4 碳酸鈣粉體合成之介紹 11
2.4.1 預處理 12
2.4.2 浸漬溶解 13
2.4.3 固液分離 13
2.4.4 純化與pH值調整 14
第三章 研究方法及設備 21
3.1 大理石加工污泥之收集與樣品前處理 21
3.2 大理石加工污泥組成分析 22
3.2.1 ICP金屬全含量分析 23
3.2.2 碳酸鈣含量分析 25
3.2.3 SEM與EDS分析 26
3.2.4 XRD分析 27
3.2.5 比重分析 27
3.2.6 水份及灰份分析 28
3.3 大理石加工污泥樣品浸漬溶解 29
3.4 含鈣溶液pH值調整之研究 30
3.5 碳酸鈣製成之研究 31
3.5.1 二氧化碳通氣碳酸化法 31
3.5.2 草酸鈣沉澱煅燒法 32
3.6 高純度碳酸鈣粉體性質分析 32
3.7 製備不同形狀與粒徑之碳酸鈣粉體 33
3.7.1 溫度、浸漬溶劑及靜置時間 33
3.7.2 磁石攪拌與超音波震盪 34
3.7.3 添加不同化學藥劑 34
3.7.4 大理石加工污泥煅燒後溶解 35
3.8 含鈣農業廢棄物再製成碳酸鈣粉體 35
3.9 訂定最佳大理石加工污泥整合性資源回收及再利用流程 36
第四章 研究成果與討論 46
4.1 大理石加工污泥之收集與樣品前處理 46
4.2 大理石加工污泥組成分析 47
4.2.1 ICP金屬全含量分析 47
4.2.2 碳酸鈣含量分析 48
4.2.3 比重分析 48
4.2.4 水分分析及灰份分析 49
4.3 大理石加工污泥樣品浸漬溶解成果 50
4.3.1 浸漬劑種類之選擇 50
4.3.2 浸漬濃度之選擇 51
4.3.3 固液比之選擇 52
4.3.4 提高固液比與濃度之實驗 53
4.3.5 浸漬時間之選擇 54
4.4 浸漬溶解液pH值調整之實驗 55
4.5 碳酸鈣合成之實驗 56
4.5.1 二氧化碳通氣碳酸化法之實驗結果 57
4.5.2 二氧化碳通入時間之影響 57
4.5.3 草酸鈣沉澱煅燒之實驗結果 58
4.6 高純度碳酸鈣粉體性質分析 58
4.6.1 物理性質分析 59
4.6.2 化學性質分析 59
4.7 製備不同形狀與粒徑之碳酸鈣粉體研究 61
4.7.1 不同浸漬溶劑之影響 61
4.7.2 不同溫度之影響 62
4.7.3 不同靜置時間之影響 63
4.7.4 磁石攪拌與超音波震盪之影響 65
4.7.5 添加不同化學藥劑之影響 66
4.7.6 大理石加工污泥煅燒後溶解之比較 67
4.7.7 以氫氧化鈉調整pH值之影響 67
4.7.8 草酸鈣煅燒之實驗 68
4.8 含鈣農業廢棄物再製成碳酸鈣粉體之結果 68
4.9 最佳大理石加工污泥整合性資源回收及處理流程 69
第五章 結論 103
5.1 結論 103
5.2 建議 106
參考文獻 108

圖目錄

圖2-1 大理石外觀形狀(8) 19
圖2-2 方解石型碳酸鈣的晶格結構(5) 19
圖2-3 石材加工流程圖(1) 20
圖2-4 輕質碳酸鈣製備流程圖(5) 20
圖3-1 本研究規劃之流程圖 38
圖3-2 大理石加工廠內地磚表面磨光機 39
圖3-3 大理石加工廠內機械脫水後之污泥 39
圖3-4 本研究使用之感應耦合電漿原子發射光譜儀 40
圖3-5 本研究使用之掃描式電子顯微鏡(SEM) 40
圖3-6 本研究使用之X光單晶繞射儀(XRD) 41
圖3-7 本研究使用之電子天平 41
圖3-8 本研究使用之威爾比重瓶 42
圖3-9 本研究使用之高溫灰化爐 42
圖3-10 本研究使用之磁石攪拌器 43
圖3-11 本研究規劃設計之二氧化碳氣體通入裝置 43
圖3-12 本研究使用之恆溫震盪水槽 44
圖3-13 本研究使用之超音波震盪器 44
圖3-14 本研究收集之含鈣農業廢棄物 45
圖4-1 原始大理石加工污泥樣品 79
圖4-2 前處理後之大理石加工污泥樣品 79
圖4-3 不同鹽酸濃度下之Ca浸漬回收率 80
圖4-4 不同固液比下之Ca浸漬回收率 80
圖4-5 提高固液比與濃度之實驗下Ca浸漬回收率 81
圖4-6 不同浸漬時間下之Ca浸漬回收率 81
圖4-7 提高固液比及濃度後不同浸漬時間下之
Ca浸漬回收率 82
圖4-8 最佳浸漬含鈣溶液於不同pH值下各金屬之沉澱率 82
圖4-9 最佳浸漬溶解液pH值調整至12後之沉澱物 83
圖4-10 二氧化碳氣體通入後之碳酸鈣粉體生成情形 83
圖4-11 不同二氧化碳通入時間之Ca回收率 84
圖4-12 本研究所製備之碳酸鈣粉體外觀照片 85
圖4-13 本研究所製備之碳酸鈣粉體SEM照片 85
圖4-14 本研究所製備之碳酸鈣粉體EDS分析結果 86
圖4-15 本研究所製備之碳酸鈣粉體XRD分析結果 86
圖4-16 本研究所製備之碳酸鈣粉體TGA分析結果 87
圖4-17 不同浸漬溶解下所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 87
圖4-18 不同溫度下所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 88
圖4-19 3N鹽酸浸漬液於室溫(22℃)通入CO2後不同靜置時間
之碳酸鈣粉體形狀SEM照片 89
圖4-20 3N硝酸浸漬液於室溫(22℃)通入CO2後不同靜置時間
之碳酸鈣粉體形狀SEM照片 90
圖4-21 3N醋酸浸漬液於室溫(22℃)通入CO2後不同靜置時間
之碳酸鈣粉體形狀SEM照片 91
圖4-22 3N鹽酸浸漬液於70℃通入CO2後不同靜置時間
之碳酸鈣粉體形狀SEM照片 92
圖4-23 3N硝酸浸漬液於70℃通入CO2後不同靜置時間
之碳酸鈣粉體形狀SEM照片 93
圖4-24 3N醋酸浸漬液於70℃通入CO2後不同靜置時間
之碳酸鈣粉體形狀SEM照片 94
圖4-25 磁石攪拌下所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 95
圖4-26 超音波震盪下所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 95
圖4-27 添加硫酸銅後所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 96
圖4-28 添加硫酸後所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 96
圖4-29 添加氫氧化鉀後所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 97
圖4-30 添加乙二胺四乙酸二鈉後所製備碳酸鈣粉體
之SEM照片 97
圖4-31 添加磷酸鉀後所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 98
圖4-32 煅燒後浸漬溶解所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 98
圖4-33 氫氧化鈉調整pH值所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 99
圖4-34 草酸鈣煅燒後所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 99
圖4-35 牡蠣殼所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 100
圖4-36 海瓜子所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 100
圖4-37 蛤蠣殼所製備碳酸鈣粉體之SEM照片 101
圖4-38 最佳大理石加工污泥資源再生回收流程與
質量平衡圖 102





表目錄

表1-1 石材加工業事業廢棄物產岀量、清理及再利用現況(1) 4
表2-1 國內石材加工業廢棄物再利用機構(1) 15
表2-2 鈣金屬的基本性質資料整理(17)~(20) 16
表2-3 鈣金屬常見之各種化合物種類與特性(21) 17
表2-4 各種金屬離子的氫氧化物沉澱生成之pH值(16) 18
表3-1 浸漬溶解實驗之各項操作因子及條件 37
表3-2 草酸鈣沉澱實驗之各項操作因子及操作條件 37
表4-1 乾基大理石加工污泥樣品之全含量成份分析結果 71
表4-2 乾基大理石加工污泥之碳酸鈣含量分析結果 72
表4-3 乾基大理石加工污泥之比重分析結果 72
表4-4 原始大理石加工污泥之水份分析結果 72
表4-5 前處理後大理石加工污泥之水份分析結果 73
表4-6 原始大理石加工污泥之灰份分析結果 73
表4-7 不同浸漬溶劑之Ca回收率比較結果 73
表4-8 不同鹽酸濃度下之Ca浸漬回收率 74
表4-9 不同固液比下之Ca浸漬回收率 74
表4-10 提高固液比與濃度之實驗下Ca浸漬回收率 75
表4-11 不同浸漬時間下之Ca浸漬回收率 75
表4-12 提高固液比及濃度後不同浸漬時間下之
Ca浸漬回收率 76
表4-13 最佳浸漬含鈣溶液於不同pH值下各金屬之沉澱率 77
表4-14 二氧化碳通入時間與碳酸鈣生成量之結果 77
表4-15 浸漬劑、通入二氧化碳溫度、靜置時間對碳酸鈣
結晶的影響 78
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