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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:黃茹鈺
研究生(外文):Ru-Yu Huang
論文名稱:聚醯亞胺之紫外光硬化行為
論文名稱(外文):UV Cure Behavior of Polyimide
指導教授:林榮顯陳奕宏陳奕宏引用關係
指導教授(外文):Rong Hsien LinYi Hung Chen
學位類別:碩士
校院名稱:國立高雄應用科技大學
系所名稱:化學工程系碩士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:105
中文關鍵詞:聚醯亞胺
外文關鍵詞:UV Cure Behavior of Polyimide
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本篇利用UV光探討不同亞醯胺之硬化或環化行為。本研究的材料可分為兩大系列。 Part I加成型聚醯亞胺(addition type of polyimide)系列。此一系列選用下列兩種單體進行探討 (1) 1,1’-(methylened- 4,1-phenylene)-bismaleimide (BMI)。(2) 2,2-bis(4-(4 maleimido phenoxy) phenyl -propane (BMIP)。並得到分別改變不同的反應條件(UV光照度、反應溫度及光起始劑濃度)下,單體添加光起始劑之UV光硬化行為。
Part II 縮合型聚醯亞胺(condensation type of polyimide) 系列。本研究所採用的為poly(4,4'-oxydiphenylene-pyromellitimide) (ODA- PMDA)。研究聚醯亞胺酸藉UV光照射下,閉環形成聚醯亞胺的環化行為。
首先藉由推導得到一涵蓋頻率因子( ,1/min)、反應級數( )、UV光照度( ,mW/cm2)、光起始之障礙能( ,mW/cm2)、光起始劑濃度( )、反應溫度( ,K)、反應速率常數中由光引發部分的相對量( , )及反應活化能( ,J/mole)等等動力學參數項之動力學方程式如下式。


以傅立葉轉換紅外線光譜儀(FTIR)分析其雙鍵變化程度或亞醯胺環閉環程度,得到轉化率。並在實驗中改變不同的反應條件(UV光照度( )、反應溫度( )及光起始劑濃度( )),經由解析動力學方程式得到頻率因子( ),光起始之障礙能( ,mW/cm2)、反應級數( )、反應速率常數中由光引發部分的相對量( or )及反應視活化能( ,J/mole)等等動力學參數值。

將上述所得之動力學參數值代入方程式中,對照相同條件下轉化率對時間的比較圖,吻適結果都相當良好。證明此動力學方程式可以吻適無UV光、有UV光及不同反應溫度下聚醯亞胺系列之UV光硬化行為。並藉改變不同的硬化條件(熱硬化或UV光及熱硬化)之樣品,利用熱重分析儀(TGA)、示差掃描熱卡儀(DSC)、動態機械分析儀(DMA)等等儀器,測得物理性質,如:熱性質(熱裂解溫度、熱膨脹系數等)或機械性質(儲存模數)等等均沒有明顯的改變。
Abstract

The paper focused on the UV cure behavior of bismaleimide and the UV imidization of the polyamid acid. The materials utilized here were classified two major categories.

The first category (Part I) is the additional type of polyimide. Two monomer, BMI (1,1’-(methylened- 4,1-phenylene)-bismaleimide) and BMIP (2,2-bis(4-(4 maleimido phenoxy) phenyl propane), were chosen for the UV cure behavior studies in this category.

The second category (Part II) is the condensation type of polyimide. A polyamide acid (PAA) was preliminarily synthesized by the ODA(4,4-Oxydianoiline) and PMDA (Pyromellitic dianhydride), subsequently imidized by UV light to form the polyimide.

One kinetic equation containing reaction order(n), photointensity(Q), energy barrier for photoinitiation (EQ), photoinitiator concentration (I) , reaction temperature (T) and apparent activation energy(Ea) was successfully derived as follows.
第一章 前言 1

第二章 基本原理及文獻回顧

2.1聚亞醯胺簡介
2.1.1縮合型聚醯亞胺(condensation type of polyimide) 3
2.1.2加成型聚醯亞胺(addition type of polyimide) 4
2.2簡介聚醯亞胺酸之醯胺化
2.2.1物理環化 5
2.2.2化學環化 5
2.2.3 UV光環化 6
2.3 UV光反應簡介
2.3.1 UV光反應原理 6
2.3.2 UV光硬化樹脂組成 6
2.3.3 UV光反應機制(mechanism of UV light reaction) 9
2.3.4影響UV光硬化之因素 10
2.3.5 UV硬化反應速率測試方式 12
2.3.6光硬化反應(UV curing reaction)原理及文獻回顧 13
2.4介紹硬化反應動力學方程式及文獻回顧
2.4.1探討硬化反應動力之反應速率常數 17
2.4.2介紹硬化反應動力學的模式及文獻回顧 20
2.5研究動機與方法
2.5.1 研究動機 25
2.5.2解析動力學方程式 25

第三章 材料與使用儀器

3.1使用之材料 31
3.2使用之儀器 33

第四章: 結果與討論

Part I 加成型聚醯亞胺(addition type of PI )之硬化行為
4.1 1,1’-(methylened-4,1-phenylene)-bismaleimide (BMI)系列
4.1.1溶液混合法備製BMI/TPO樣品 35
4.1.2添加光起始劑之加成型聚醯亞胺(BMI)系統 35
4.1.3探討加成型聚醯亞胺(BMI),在完全硬化後之物理性質 41
4.2 2,2-bis(4-(4 maleimido phenoxy) phenyl propane (BMIP)系列
4.2.1 2,2-bis(4-(4 maleimido phenoxy) phenyl propane (BMIP)
之合成 43
4.2.2溶液混合法備製BMIP/TPO樣品 44
4.2.3添加光起始劑之加成型聚醯亞胺(BMIP)系統 44
4.2.4探討加成型聚醯亞胺(BMIP),在完全硬化後之物理性質 48

Part II 縮合型聚醯亞胺(PI of condensation type) 之環化行為
4.3 1,1’-(methylened-4,1-phenylene)-bismaleimide (ODA-PMDA)系列
4.3.1 合成聚醯亞胺酸(PAA) 51
4.3.2 探討聚醯亞胺酸(PAA)的UV環化行為 51

第五章: 結論

Part I : 加成型聚醯亞胺(addition type of PI )之系統 55

Part II: 縮合型聚醯亞胺(PI of condensation type) 之系統 56

參考文獻 57
第一章 前言1

第二章 基本原理及文獻回顧

2.1聚亞醯胺簡介
2.1.1縮合型聚醯亞胺(condensation type of polyimide)3
2.1.2加成型聚醯亞胺(addition type of polyimide)4
2.2簡介聚醯亞胺酸之醯胺化
2.2.1物理環化5
2.2.2化學環化5
2.2.3 UV光環化6
2.3 UV光反應簡介
2.3.1 UV光反應原理6
2.3.2 UV光硬化樹脂組成6
2.3.3 UV光反應機制(mechanism of UV light reaction)9
2.3.4影響UV光硬化之因素10
2.3.5 UV硬化反應速率測試方式12
2.3.6光硬化反應(UV curing reaction)原理及文獻回顧13
2.4介紹硬化反應動力學方程式及文獻回顧
2.4.1探討硬化反應動力之反應速率常數17
2.4.2介紹硬化反應動力學的模式及文獻回顧20
2.5研究動機與方法
2.5.1 研究動機25
2.5.2解析動力學方程式25

第三章 材料與使用儀器

3.1使用之材料31
3.2使用之儀器33

第四章: 結果與討論

Part I 加成型聚醯亞胺(addition type of PI )之硬化行為
4.1 1,1’-(methylened-4,1-phenylene)-bismaleimide (BMI)系列
4.1.1溶液混合法備製BMI/TPO樣品35
4.1.2添加光起始劑之加成型聚醯亞胺(BMI)系統35
4.1.3探討加成型聚醯亞胺(BMI),在完全硬化後之物理性質41
4.2 2,2-bis(4-(4 maleimido phenoxy) phenyl propane (BMIP)系列
4.2.1 2,2-bis(4-(4 maleimido phenoxy) phenyl propane (BMIP)
之合成43
4.2.2溶液混合法備製BMIP/TPO樣品44
4.2.3添加光起始劑之加成型聚醯亞胺(BMIP)系統44
4.2.4探討加成型聚醯亞胺(BMIP),在完全硬化後之物理性質48

Part II 縮合型聚醯亞胺(PI of condensation type) 之環化行為
4.3 1,1’-(methylened-4,1-phenylene)-bismaleimide (ODA-PMDA)系列
4.3.1 合成聚醯亞胺酸(PAA)51
4.3.2 探討聚醯亞胺酸(PAA)的UV環化行為51

第五章: 結論

Part I : 加成型聚醯亞胺(addition type of PI )之系統55

Part II: 縮合型聚醯亞胺(PI of condensation type) 之系統56

參考文獻57
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